木质纤维素检测方法

木质纤维素检测方法

木质纤维素是木材中的主要成分之一,是一种由纤维素分子组成的聚

合物。检测木质纤维素的含量和性质对于评估木材的质量和性能具有重要

意义。目前常用的木质纤维素检测方法主要包括化学分析、物理性能测试

和光谱分析等。

化学分析是常用的木质纤维素检测方法之一、其主要包括酸碱法、酶

解法和纤维素纤维数组。酸碱法是通过使用酸碱溶液将木材中的非纤维素

物质溶解,然后用溶液的酸度或碱度来计算木质纤维素的含量。酶解法是

利用纤维素酶将木质纤维素降解成单糖,然后通过比色法或色谱法来检测

单糖含量,从而计算木质纤维素的含量。纤维素纤维数组是利用纤维素纤

维阵列薄膜的光学性质来检测木质纤维素的含量。这些方法具有操作简单、结果准确等优点,但需要专业设备和化学试剂,操作略为复杂。

物理性能测试是另一种常用的木质纤维素检测方法。其主要包括密度

测定和强度测试。密度测定是通过比较木材的质量和体积来计算木材的密度,进而推算木质纤维素的含量。强度测试是通过对木材进行抗弯、抗压

等力学性能测试,来评估木材中的纤维素含量。这些方法操作简单、结果

直观,但需要一定的测试设备和专业技术。

光谱分析是一种新兴的木质纤维素检测方法。其主要包括红外光谱、

拉曼光谱和UV-可见光谱等。红外光谱通过监测木材在红外区域的吸收变化,来检测木质纤维素的含量。拉曼光谱则是通过测量木材中纤维素分子

特有的振动频率,来判断木质纤维素的种类和含量。UV-可见光谱则是通

过测量木材在紫外光和可见光区域的吸收变化,来推算木质纤维素的含量。这些方法无需样品预处理,快速、准确,并且能够提供纤维素的分子结构

信息。

总之,木质纤维素的检测方法多种多样,具有不同的优缺点。在实际应用中,可根据具体情况选择合适的方法进行检测,以提高检测效率和准确性。

纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%) 酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%) 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定的优化:把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml 72%硫酸,20℃水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤,水洗残渣至pH6.5,于60℃烘干,称重。把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化,测得灰分重量。洗涤优化:经过实际试验,发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大,测量精度要求不高时,可省略。 方法一:化学滴定法(我们测定出来的结果较文献报道偏低) (一)纤维素含量的测定 1. 0.1N 2. K (2) (3) (4) (5) (6) (7) 定,用去 (8) (9) 1. 0.5%淀粉, 2. (1) (2)5min (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min (10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL (11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL (12)生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n (三)木质素含量的测定 1. 所需溶液1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液,浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂。 2. 实验步骤

纤维素、半纤维素、木质素测定

原理 采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化,在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后, 再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤; 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次,抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 ?酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定?????? 将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20℃消化 3h后过滤,并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/ W×100 式中: W1—玻璃坩埚和NDF重(gW2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g) 酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1-G2)/G×100 式中: G1—玻璃坩埚和ADF重(g) G2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g) 半纤维素含量的计算:半纤维素(%)=NDF(%)-ADF(%) 纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)

范氏洗涤剂法-木质纤维素测定标准方法

原理: 采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。 溶剂配制: 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整);1N硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤; 操作步骤: 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20℃消化3h后过滤,并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算: 中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/ W×100 式中: W1—玻璃坩埚和NDF重(g)W2—玻璃坩埚重(g)W—试样重(g)酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1-G2)/G×100 式中: G1—玻璃坩埚和ADF重(g)G2—玻璃坩埚重(g)W—试样重(g)

检验纤维素的原理方法

检验纤维素的原理方法 纤维素是一种多糖类化合物,由许多葡萄糖单元通过β-1,4-糖苷键连接而成。它是植物细胞壁的主要成分,具有结构复杂、无色、无味、不溶于水的特点。在自然界中,纤维素广泛存在于植物中,特别是植物的种子、根、茎、果实、叶、木材等部位中。 纤维素的检验可以通过一系列的原理方法来进行,下面将介绍一些常用的方法。 1. 菲涅尔显微镜法:纤维素在显微镜下呈现纤维状结构,菲涅尔显微镜可放大纤维素样本,通过观察其结构特征来判断是否为纤维素。 2. 纤维素酶解法:纤维素酶解是通过将纤维素与特定的纤维素酶反应,将其水解为可溶性产物,如葡萄糖。通过检测产生的可溶性产物,可以判断样品中是否含有纤维素。 3. 普里斯特利法:普里斯特利法是一种常用的纤维素定量方法,其基本原理是将纤维素样品与硫酸浓度为72%的硫酸反应生成溶胶态纤维素,再用硫酸稀释使其溶解,最后通过测定溶液的光密度来计算纤维素的含量。 4. 连二型纤维素酶法:连二型纤维素酶是一种能够水解纤维素β-1,4-糖苷键的酶,通过与纤维素样品反应,检测产生的可溶性产物(如还原糖)来判断样品中纤维素的含量。

5. 纤维素酮酸法:纤维素酮酸是一种化学检测试剂,与纤维素发生酮化反应,生成呈红色的产物。通过测定产物的吸光度,可以计算出纤维素的含量。 6. 纤维素的热量法:这种方法通过燃烧样品,测定其燃烧后的残余物的质量,从而计算出纤维素的含量。 总的来说,纤维素的检验方法多种多样,可以从显微镜观察纤维素的结构特征,也可以通过化学反应测定产生的可溶性产物来判断纤维素的含量。不同的方法有其各自的特点和适用范围,可以根据实际需要选择适合的方法进行纤维素的检验。

纤维素 木质素测定

纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二.材料、仪器设备及试剂 (一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 (二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平; 8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。 (三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 (一)求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60, 2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60, 1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。 2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。然后在620nm 下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。 (二)样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。 3. 取2中的溶液2ml于具塞试管中,加入0.5ml 2%蒽酮试剂,并沿管壁加5ml浓H2SO4,塞上塞子,摇匀,静置12min,然后在620nm波长下,求测吸光度。 四、结果与分析 根据测得的吸光度按回归方程求出纤维素的量,然后按下式计算样品纤维素的含量: Y(%)=X×10-6×a×100 /W 式中:X-按回归方程计算出纤维素含量(μg)。W-样品重(g)。10-6-将μg换算成g的系数。A-样品稀释倍数。Y-样品中纤维素含量(%)。

纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定

纤维素测定: 纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二.材料、仪器设备及试剂 (一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 (二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗; 7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。 (三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 (一)求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60, 2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。 2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。 (二)样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。

木质纤维素检测方法

木质纤维素检测方法 木质纤维素是木材中的主要成分之一,是一种由纤维素分子组成的聚 合物。检测木质纤维素的含量和性质对于评估木材的质量和性能具有重要 意义。目前常用的木质纤维素检测方法主要包括化学分析、物理性能测试 和光谱分析等。 化学分析是常用的木质纤维素检测方法之一、其主要包括酸碱法、酶 解法和纤维素纤维数组。酸碱法是通过使用酸碱溶液将木材中的非纤维素 物质溶解,然后用溶液的酸度或碱度来计算木质纤维素的含量。酶解法是 利用纤维素酶将木质纤维素降解成单糖,然后通过比色法或色谱法来检测 单糖含量,从而计算木质纤维素的含量。纤维素纤维数组是利用纤维素纤 维阵列薄膜的光学性质来检测木质纤维素的含量。这些方法具有操作简单、结果准确等优点,但需要专业设备和化学试剂,操作略为复杂。 物理性能测试是另一种常用的木质纤维素检测方法。其主要包括密度 测定和强度测试。密度测定是通过比较木材的质量和体积来计算木材的密度,进而推算木质纤维素的含量。强度测试是通过对木材进行抗弯、抗压 等力学性能测试,来评估木材中的纤维素含量。这些方法操作简单、结果 直观,但需要一定的测试设备和专业技术。 光谱分析是一种新兴的木质纤维素检测方法。其主要包括红外光谱、 拉曼光谱和UV-可见光谱等。红外光谱通过监测木材在红外区域的吸收变化,来检测木质纤维素的含量。拉曼光谱则是通过测量木材中纤维素分子 特有的振动频率,来判断木质纤维素的种类和含量。UV-可见光谱则是通 过测量木材在紫外光和可见光区域的吸收变化,来推算木质纤维素的含量。这些方法无需样品预处理,快速、准确,并且能够提供纤维素的分子结构 信息。

总之,木质纤维素的检测方法多种多样,具有不同的优缺点。在实际应用中,可根据具体情况选择合适的方法进行检测,以提高检测效率和准确性。

纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素、半纤维素、木质素测 定(总4页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1 -CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除

原理 采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA, C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N硫酸:量取约 27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤; 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次,抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20℃消化3h后过滤,并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/ W×100 式中:

木质素纤维素测定方法

木质素测定方法(熊素敏等浓硫酸法) 反应原理 木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下:C6H10O5+ 4K2Cr2O7+ 16H2SO4=4Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 6CO2+ 21H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。 0.05g干样(过40目筛) 10ml①↓离心15min 沉淀 5ml①↓离心15min 沉淀 3-4ml乙醇和乙醚混合液(1:1)↓浸泡3min(浸洗3次) 沉淀 ↓沸水浴蒸干 3ml质量分数72%硫酸玻棒搅匀 ↓室温静置16h +10ml蒸馏水 ↓沸水浴5min 冷却 ↓5ml蒸馏水和0.5ml②,摇匀离心 沉淀 ↓蒸馏水冲洗2次后加入10ml③和④ 沸水浴15min,不断搅拌 ↓ 冷却 ↓所有物质转入烧杯中作滴定 15-20ml蒸馏水洗涤残余部分 ↓5ml⑤和1ml⑥ 硫代硫酸钠滴定 对照:滴定加入了5ml质量分数25%硫酸和0.05mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样 木质素含量按下式计算: X=K(a-b) /(n×48) 式中,“48”为1molC11H12O4相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml;b为滴定溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml;n为干样质量, g。 ①质量分数1%醋酸: ②质量分数10%氯化钡: ③质量分数25%的硫酸: ④0.05mol/L重铬酸钾溶液:14.7g重铬酸钾定容至1000ml ⑤质量分数30% KI溶液 ⑥质量分数0.5%淀粉液 用0.05mol/L重铬酸钾和0.2mol/L硫代硫酸钠滴定

5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定

5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定 高大禾草是一种常见的饲料和能源作物,其纤维素和木质素含量对于制造纸浆、生物燃料等具有重要意义。下面介绍5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定方法。 1. 长芒稀(Switchgrass) 纤维素含量-选择长芒稀的茎杆或叶片,将按照国际标准方法进行氨纶处理,然后使用去离子水洗去多余氨纶并干燥至恒重。随后,按照国际标准方法用硝酸、硝酸钾和硫酸将干燥后的沉淀转化为纤维素,并用重量计算纤维素含量。 木质素含量-将选定的长芒稀样品从植物学家手中获取,并使用甲醇-酸用药提取其木质素。然后,使用紫外分光光度法对提取物进行分析,以确定木质素含量。 2. 利瑞安豆(Lespedeza) 纤维素含量-选择利瑞安豆的茎杆或叶片,将按照国际标准方法进行氨纶处理,并使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。随后,将干燥后的沉淀转化为纤维素,使用重量法计算纤维素含量。 木质素含量-利瑞安豆木质素的提取和含量测定方法与长芒稀相同。

3. 芦苇(Reed) 纤维素含量-选择芦苇茎杆进行氨纶处理,使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。然后,将干燥的沉淀物通过国际标准方法转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。 木质素含量-芦苇木质素的提取方法与长芒稀和利瑞安豆的方法相同,但是积累的样品含量可能需要更多的样品。 4. 大顶钟灵毡(Big bluestem) 纤维素含量-选择大顶钟灵毡茎杆或叶片进行氨纶处理,然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。 木质素含量-大顶钟灵毡木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆和芦苇相同。 5. 洛奇山板草(Little bluestem) 纤维素含量-选择洛奇山板草茎杆或叶片进行氨纶处理,然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。

木质素的测定

木质素的测定 中性:按vansoest方法配制; 2m盐酸溶液:用蒸馏水将167ml浓盐酸(比重1.19)溶解至1000ml;72%浓酸溶液:向300ml水中加入665ml H2SO4(比重1.84),冷却至20℃,加水至1000ml。1.3方法 取经80℃3h烘至衡重的三个菌株各5g。1.3.1取1.0000g样品置于100ml碘瓶中,加入70ml中性洗涤剂,之后放入已沸的高压锅,100℃保温40min,115~121℃保温20min,取出用3号30ml沙芯坩埚过滤至ph6.5~7.0,依次用95%乙醇、无水乙醇和丙酮洗涤2次,将残渣置真空干燥器中,干燥20min。 1.3.2将残渣和坩埚放在100ml烧杯中,加入70ml 2m盐酸溶液,然后放入沸腾的高压锅中,在100℃下保持50min,过滤至中性,用95%乙醇、无水乙醇和丙酮洗涤两次,在80℃下烘烤残渣,直至重量为W1。 1.3.3将残渣连同坩埚置于150ml烧杯中,加入10ml致冷的72%硫酸,20℃降解4h,后加入90ml蒸馏水,室温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至ph6.5,烘干至衡重为w2,w1-w2为纤维素的含量。 1.3.4在550℃马弗炉中灰化残渣,并在干燥器中进行平衡,直到平衡重量为W3,w2-W3为含木质素。第二种方法:1.纤维素 纤维素的测定方法有硫酸与重铬酸钾氧化法、酸性洗涤法与酸碱醇醚处理法和差重法等。 1.1改进方法1.1.1预处理 称取0.10g玉米秸秆于刻度试管(容量为15ml)中,加入醋酸和硝酸混合液(体积比1:1)5ml,盖上盖于沸水浴中加热30min,全部转至塑料刻度离心管(容量为50ml)中,加蒸馏水稀释至45ml刻度线,冷却后以8000转每分的转速离心15min,去除上清液,再加蒸馏水至45ml刻度线然后离心去上清夜,以同样的方法再洗两次后于烘箱80℃烘干。 1.1.2测定 取干燥样品,加入10ml混合溶液(溶液中硫酸的质量分数为10%,重铬酸钾的浓度为0.1mol/l),摇匀,在水浴中煮沸15min,移入干净的三角瓶中,冷却并滴定。加入5ml 20%碘化钾溶液,用0.2mol/l硫代硫酸钠滴定,直到溶液变蓝,半分钟内不变色,再做一个无吸管空白。纤维素含量的计算如下: x=k(a-b)/(n×24)式中:“24”为1molc6h10o5相当于硫代硫酸钠的摩尔数;k为硫代硫酸钠浓度,mol/l;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml;b为溶液滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml;n为稻壳质量,g。2半纤维素2.1.1预处理

生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定

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生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的 掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。 了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。 二实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 纤维素 生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。 K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O 半纤维素 用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。

木质纤维灰分含量试验

木质纤维灰分含量试验 1. 简介 木质纤维灰分含量试验是一种常用的分析方法,用于确定木材或其他纤维素材料中灰分的含量。灰分是指在高温下,有机物质完全燃烧后残留下来的无机物质。该试验可以帮助我们了解木质纤维材料中的无机成分,并评估其品质和适用性。 2. 试验原理 木质纤维灰分含量试验基于样品在高温下完全燃烧的原理。首先,将样品放入称量瓶中,并称重记录初始重量(W1)。然后,将称重瓶连同样品放入高温炉中,在800℃以上进行加热处理,使有机物质完全燃烧。加热过程中,有机物质会被氧化为CO2和H2O,并释放出来。最后,将加热后的样品冷却至室温,并重新称重记录最终重量(W2)。 根据以下公式计算灰分含量:灰分含量(%)=(W1 - W2)/ W1 × 100 3. 实验步骤 3.1 准备工作 1.清洗和烘干试验所需的称量瓶和其他器材,以确保无杂质。 2.标定天平,确保准确称量。 3.2 样品制备 1.从待测木材或纤维素材料中取得代表性样品。 2.将样品切割成小块,并粉碎至颗粒度均匀。 3.3 实验操作 1.将已清洁和烘干的称量瓶放入干燥箱中冷却至室温。 2.使用天平准确称量并记录称重瓶的质量(W1)。 3.将约0.5克的样品放入已冷却的称重瓶中,并记录总质量(W3)。

4.将装有样品的称重瓶放入预热至800℃以上的高温炉中,进行加热处理。加 热时间通常为2小时。 5.加热结束后,将加热后的样品冷却至室温,并将样品与称重瓶重新放入已冷 却的称重器中。记录总质量(W4)。 6.计算灰分含量:灰分含量(%)=(W3 - W4)/ W3 × 100 4. 实验注意事项 1.清洗和烘干所有试验器材,以避免杂质的干扰。 2.样品制备时应保证取得代表性样品,并确保样品颗粒度均匀。 3.在称量瓶中加入适量的样品,避免超过称重瓶的容量限制。 4.加热过程中要确保高温炉的温度稳定,并避免样品受到外界杂质污染。 5.加热结束后,冷却样品至室温后再进行称重操作,以避免由于温度变化导致 的误差。 5. 实验结果分析 根据实验步骤中计算的灰分含量公式,可以得到木质纤维材料的灰分含量。灰分含量可以作为评估木材或其他纤维素材料质量和适用性的重要指标之一。较高的灰分含量可能意味着木质纤维材料中有较多无机成分,而低灰分含量可能意味着相对较少无机成分。 通过对不同木材或纤维素材料的灰分含量进行比较,可以了解它们在燃烧性能、耐久性、阻燃性等方面的差异。此外,灰分含量还可以用于评估木材或纤维素材料的纯度和处理工艺的有效性。 6. 应用领域 木质纤维灰分含量试验广泛应用于木材工业、纸浆和造纸工业以及其他相关领域。以下是一些常见应用领域: 6.1 木材质量评估 通过测定木质纤维材料的灰分含量,可以评估其质量和适用性。不同类型和品种的木材可能具有不同的灰分含量,这与其来源、处理和处理工艺有关。因此,灰分含量试验可用于帮助选择合适的木材品种,并评估其在特定应用中的表现。

纤维素、半纤维素、木质素测定

半纤维素含量的测定 1.1实验仪器及试剂 100ml烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca(NO3)2溶液、2mol/L 盐酸、6%苯酚、浓硫酸 1.2实验步骤 称取黄姜粉0.2g装入100ml烧杯,加入80%的Ca(NO3)2溶液15ml,加热至沸,在微沸的条件下加热5min。稍冷后离心,用10ml热水洗涤,共洗涤离心3次。向装有沉降物的离心管中加入2mol/L 盐酸10ml,盖好带有玻棒的球形玻盖,沸水中煮沸45min,同时要定时进行搅拌,随后过滤,收集滤液,待测。取待测样品和对照各2ml(含糖10~50μg),分别加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,静止10min 摇匀,室温放置20min后550nm测光密度。用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量,再用下面的公式计算半纤维的百分含量(%) X=W2 ×100%X:半纤维素的百分含量(%)W1:黄姜粉的重量(g)W2:半纤维素的重量(g)w1 纤维素含量的测定 2.1实验仪器及试剂 离心机、玻棒、球形玻盖、电炉、HAc溶液、HNO3溶液、0.25mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液、0.25mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液、淀粉溶液、0.05mol/L的Na2S2O3溶液 2.2实验步骤 称取黄姜粉0.1g,装入离心管中,加入HAc和HNO3混合液10ml,盖上带有玻棒的球形玻盖,置沸水中煮沸25min,同时要定期进行搅拌。冷却后离心,弃上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,搅匀,将离心管放入开水中10min,并定时搅拌。冷却后将溶液倒入250ml烧杯中,同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和几滴淀粉溶液,用0.05mol/L的Na2S2O3体积。按下面的公式计算纤维素的百分含量(%) ×100%X:纤维素百分含量(%)K:Na2S2O3滴定度W:黄姜粉的重量(g)X=0.675×K(a−b) W a:滴定10ml K2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2S2O3的体积(ml) b:测定纤维素所用去Na2S2O3的体积0.675:纤维素的滴定度乘100 木质素含量的测定 3.1实验仪器及试剂 离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25 mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1 mol/LKI溶液、淀粉溶液。 3.2实验步骤 称取黄姜粉0.1g,装入离心管中,加入1%HAc10ml,摇动5min,混匀,然后离心,倾出上清液,将沉降用1%HAc5ml洗一次,然后加丙酮3~4ml,在摇荡的情况下浸泡3min,共浸泡3次。将离心管放入开水中,待沉降充分干燥后,加入72%的H2SO4溶液3ml,用玻棒搅成匀浆。室温静置16h(一般放一夜),使目的物质木质素全溶。第二天向离心管中加10ml蒸馏水,搅匀,置沸水中5min,溶液冷却后加5ml蒸馏水和10%的BaCl20.5ml,搅匀,离心分离,沉淀用蒸馏水洗2次。向沉淀中加0.25 mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,搅匀,将离心管放入沸水中15min,并定时搅拌。然后冷却,讲溶液倒入250ml烧杯中,同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后,加入0.1 mol/LKI溶液50ml和几滴淀粉溶液,用0.05 mol/L Na2S2O3 滴定至蓝绿色,记下滴定用Na2S2O3体积。按下面的公式计算木质素的百分含量(%)X=0.675×K(a−b) ×100%X:木质素的百分含量(%)K:Na2S2O3滴定度W: W

木质纤维素检测方法

木质纤维质量要求及检测方法 一、木质纤维素的质量要求(JTG F40-2004 ) 项目单位指标试验方法 纤维长度,不大于mm 6 水溶液用显微镜观测灰分含量% 18±5 高温590~600℃燃烧后测定残留物pH值—7.5±1.0 水溶液用pH试纸或pH计测定吸油率—纤维质量的5倍用煤油浸泡后放在筛上经振后称重含水率(以质量 % 5 105℃烘箱烘2h后冷却称量计),不大于 二、具体检测方法 1.灰分含量 用高温燃烧后的残留灰分表示。取2~3g试样,在不少于2h的时间内加热到590~600℃,冷却后称取残留物的质量。 2.pH值 试验时取5g纤维加在100ml水中,保持30min后测定。 3.吸油试验 称量5g纤维浸入煤油中,不少于5min,取出后称量吸透油分的纤维质量,将其放入一个由筛网做成的小滤勺中,滤网的孔径为0.5mm,在摇筛机上摇振10min(每分钟摇动221次,幅度32mm,振147次/min,振幅13mm)。称量摇筛后吸油纤维的质量,计算纤维吸油量与纤维自重的比值,即为纤维的吸油率。 4.含水率

将纤维放入烘箱中干燥2h后测定水分的损失。 5.相对密度 木质纤维由于材质较轻,且纤维内部吸收一部分水,溶解某些物质,所以测定相对密度时需要通过另一种已知相对密度液体转换。具体方法是称取适量的纤维放入一个经过标定的测定相对密度的瓶中,向瓶中注入一种密度小于这种纤维且不使纤维发生溶解的液体,为防止瓶中出现气泡,可以事先用该液体浸泡纤维,必要时可采取捣实或离心的方式除去气泡,将液体注满。 相对密度=(m瓶+纤维-m瓶)/(m注满瓶的水-(m瓶+纤维+液体-m瓶+纤维)/液体相对密度)。

纤维素_木质素_半纤维素含量的测定-用

纤维素含量测定 所需试剂: 醋酸和硝酸混合液(体积比 1 : 1 )、蒸馏水、硫酸和重铬酸钾的混合液(硫酸的质量分数为1 0 %;重铬酸钾的浓度为0 .1 mol / L)、质量分数为20% 碘化钾、0.2mol/L 硫代硫酸钠 所需仪器: 离心机、刻度试管、刻度离心管、烘箱、三角瓶、滴定管 步骤: 1 .1 .1 预处理 称取0.10g 玉米秸秆于刻度试管(容量为 1 5 ml )中,加人醋酸和硝酸混 合液(体积比1 : 1 ) 5 ml ,盖上盖于沸水浴中加热 3 0 mi n ,全部转至塑料刻度离心管(容量为 5 0 ml )中,加蒸馏水稀释至 4 5 ml 刻度线,冷却后以8000 转每分的转速离心1 5mi n ,去除上清液,再加蒸馏水至4 5 ml 刻度线然后离心去上清夜,以同样的方法再洗两次后于烘箱8 0C烘干。 1 .1 . 2 测定 取烘干样加入混合液(溶液中硫酸的质量分数为 1 0 %;重铬酸钾的浓度为 0 .1 mol /L)1 0 ml ,摇匀后沸水浴1 5 mi n ,全部转入干净的三角瓶中冷却后滴定。加入质量分数为 2 0 % KI 溶液 5 ml ,用0 .2 mo l /L 的硫代硫酸钠滴定至溶液刚显蓝色且半分钟内不变色,另作一未加秸秆的空白。纤维素含量按下式计算: X = k ( a —b )/ (n x2 4 ) 式中:“ 2 4 ”为 1 mo l C 6 H 10 O5 相当于硫代硫酸钠的摩尔数; k 为硫代硫酸钠浓度,mo l /L; a 为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml ; b 为溶液滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml ; n 为稻壳质量,g 。 参考文献: 王金主, 王元秀, 李峰, 高艳华, 徐军庆, 袁建国. 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J]. 山东食品发酵, 2010,(03) 半纤维素含量的测定 所需试剂:质量分数为8 0%硝酸钙溶液、蒸馏水、2 mo l/L的HC I、酚酞、NaOH、葡 萄糖溶液、DNS(3, 5 一二硝基水杨酸) 所需仪器: 烧杯、烘箱、刻度试管、三角瓶、滴定管、具塞刻度试管、分光光度计

木质纤维素检测标准

木质纤维素检测标准 木质纤维素是一种重要的天然高分子化合物,广泛存在于植物细胞壁中,是植物的主要结构材料之一。由于其在工业生产和生物能源领域的重要应用,对木质纤维素的检测标准也变得越来越重要。本文将就木质纤维素检测标准进行详细介绍。 一、检测方法。 1. 红外光谱法。 红外光谱法是一种常用的木质纤维素检测方法,通过测定样品在红外光谱下的吸收、散射、透射等特性,来分析样品中木质纤维素的含量和结构。这种方法操作简便,准确性高,适用于各种类型的木质纤维素样品。 2. 热重分析法。 热重分析法是利用样品在加热过程中失去质量的特性,来分析样品中木质纤维素的含量。这种方法需要较为精密的仪器设备,但能够准确地测定样品中木质纤维素的含量,并且对样品的要求较为宽松。 3. 化学分析法。 化学分析法是通过对样品进行化学反应,测定反应前后的物质质量差异,来计算样品中木质纤维素的含量。这种方法操作相对复杂,但对于一些特殊类型的木质纤维素样品有着较好的适用性。 二、检测标准。 1. 含量检测标准。 木质纤维素的含量检测是对样品中木质纤维素的质量百分比进行测定,通常以百分比的形式表示。不同类型的木质纤维素样品,其含量检测标准也会有所不同,需要根据具体情况进行调整。

2. 结构检测标准。 木质纤维素的结构检测是对样品中木质纤维素的结构特征进行分析,通常通过 红外光谱法等方法进行检测。结构检测标准需要考虑到不同类型木质纤维素的结构特点,以及样品的实际情况进行制定。 三、应用领域。 木质纤维素的检测标准在木材加工、纸浆生产、生物质能源等领域具有重要的 应用价值。通过对木质纤维素进行准确的检测,可以指导生产过程,提高产品质量,降低生产成本,推动相关产业的发展。 四、发展趋势。 随着生物质能源、生物材料等领域的快速发展,对木质纤维素检测标准的需求 也在不断增加。未来,木质纤维素检测标准将更加趋向于标准化、精细化,以满足不同领域的需求。 结语。 木质纤维素作为一种重要的天然高分子化合物,其检测标准对于相关产业的发 展具有重要的意义。通过本文的介绍,相信读者对木质纤维素的检测标准有了更加全面的了解,希望本文能够为相关领域的从业人员提供一定的参考价值。

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