化学检验员实操考试题库(分析)

质量检验员中级工实操考试题库

1、焦炭挥发份如何检测？

预先经900士 10C灼烧并恒重的瓷坩埚内，称取搅拌均匀的1克试样（称准至 0.0002 毫克），轻敲坩埚使试样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上。当炉温达到900C时，迅速将坩埚架送入炉中的恒温区，当架接触炉膛时开动秒表，并立即关上炉门，加热7mi n,取出在空气

中冷却约 5 分钟，移入干燥器内，冷却至室温（约 20 分钟）称量。注：当坩埚放入炉内时，要求在 3min内温度恢复到900C，否则此次试验作废。

2、焦炭的灰份如何检测？

用预先于815士 10C灼烧至恒重的灰皿，称取粒度小于 0.2mm并搅拌均匀的试样1 士 0.5克（精确至0.1mg）,并使试样铺平。将称有试样的灰皿送入温度为815士 10C高温炉门口，在10min内逐渐将其移入恒温区内，关上炉门并使其留有约 15mm的缝隙，于815士 10C下灼烧，1h后，用坩埚钳从炉中取出，放在空气中冷却约5min,移入干

燥器中冷却至室温，称量。恒重检查：每次灼烧15min,直至两次称量误差小于 0.001g 为止。计算时取最小数据。

3、电石发气量的测定？

将欲先称好的5-12mm的试样50g （精至0.1g ）,放入样品室内，立即旋紧试样盖，转动手柄，将试样完全投入乙炔发生器仓内，待 10min 后碳化钙完全分解，平衡其压力，读取标尺数值，记录大气压力及气体计量器内

的温度。同一样品加一次水连续操作三次，第一次结果不计，第二、三次试验的结果分别用下式算出在 20C、101.3KPa干燥状态下的发气量，以第二、三次发气量的算术平均值作为该样品的试验结果。

4、制样时破碎、筛分、混合、缩分对应的作用是什么？破碎：在于增加煤样的颗粒数目，以减少后续缩分步骤产生的误差，提高制样精密度（减小粒度）。

筛分：把未破碎到规定粒度的煤粒分离出来再破碎，使煤样全部达到所需要的粒度，增加分散程度，以减少制样误差。

混合：把不均匀的煤样均匀化，为下步缩分做好准备，以减少缩分误差。缩分：在保证煤样具有代表性的前提下，逐步减少煤样的数量，以最终获得满足要求的一定量的化验用试样（减少数量）。

5、气相色谱仪的开机步骤？

打开氩气总阀，调节出口压力为0.4MPa,打开空气发生器电源及色谱主机电源，双击打开电脑工作站，气源稳定工作 5min 后开启控温，当仪器稳定达到设定值时，在 TCD桥流中输入75,点“设置”，点击通桥流，仪器稳定 30min 后，基线基本平直，开始准备分析。

6、气相色谱仪标气制作方法？

将标气反复进气 3 次后点击开始运行,运行结束后点击“文件” “后处理”,点开标样谱图文件。点击“设置”“谱图处理方法设置”在名称中输入样品类型名称,点击“创建”“关闭”,在谱图

处理方法中选择样品类型名称，进行重分析。按工具条按钮编辑 ID 表, 点击“清空”，弹出对话框，选择”是”，再点击”确定”。选择归一法，按“重分析”工具条按钮，以识别出所有的色谱峰。选择手工处理，去除不需要的杂峰。选择外标法，按“加入 ID 表”工具条按钮，在“保留时间”栏中勾取需要加入 ID 表中的标样，点击是。按工具条按钮编辑 ID 表，在“名称”下填写相应名称，在标样浓度栏填写相应的浓度，点击计算，再点击确定。按“重分析，得出标样 ID 表设置，按保存。反标需各组分含量差距在3%以下合格。

7、石灰钙镁母液制备方法？

迅速称取磨细试样 0.3g（精确至 0.0002g）g 于 250ml 烧杯中, 用少许水湿润试样 ,盖上表面皿 ,在摇动中沿杯嘴滴加 3ml（1+1）盐酸,加水 20ml，将烧杯置于电炉上加热煮沸3mi n,取下，趁热用定量滤纸过滤，热水洗至无氯离子（用 10g/L 硝酸银检验），滤液入 250ml 容量瓶中,冷却至室温,稀释至刻度 , 备用。

8、石灰氧化钙测定方法？

用移液管吸取母液25ml于250ml的烧杯中，加水100ml，氢氧化钠（ 80g/L ）溶液 10ml , 此时溶液的 PH 值应大于 12 。用 C（EDTA）=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定到近终点时加入少许钙指示剂,继续滴定至溶液由酒红色恰变为亮蓝色为终点, 同时做空白试验。记下消耗EDTA 勺体积。。

9、石灰氧化镁测定方法？

用移液管吸取母液25ml于250ml的烧杯中，加水100ml，加10ml氯化铵 - 氨水缓冲溶液，此时溶液的 PH 值约等于 10。用

C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至近终点时加入 2-3滴铬黑 T 指示剂，继续滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA 勺体积。

10、石灰生过烧的测定？

称取敲碎混匀缩分的试样2kg，在铁盆中浸泡30min后用自来水冲洗并用2mm勺筛子筛去未消化的石灰，分别捡出生烧和过烧，在 110C 的烘箱中干燥 1h 后计算。筛上物用 1mol/L 的盐酸检验，与盐酸发生反应产生气泡的为生烧，否则为过烧。

生过烧率W以质量分数计，以嘛示，按下式计算：

m1

W (% = ------------- x 100

m

式中：

m1 -- 筛上物质量的数值， g；

m --- 试样质量的数值， g。

11、采样的重要性 ?

一般地说,采样误差常大于分析误差 , 因此,掌握采样和制样的一些基本知识

是很重要的 ,如果采样和制样方法不正确 , 即使分析工作做得非常仔细和正确 ,也是毫无意义的 , 有时甚至给生产科研带来很坏的后果。

12、电石炉气取样过程应注意哪些事项？

在上风处用取样球胆采取煤气试样，取样前，打开取样阀，视采样管的长短，放空 1-2 分钟。放空结束后，关闭取样阀，人远离 2-3 分钟，使空气流通后，然后将取样袋与取样管连接上，取煤气，取样袋应充满煤气后取下，挤掉取样袋内煤气，如此反复置换操作 2 次后使气体试样充满取样袋，取样不宜太满。

13、如何进行恒重操作？

除另有规定外，指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。

14、石灰活性度的检测？

称取粒度为1~5mm的试样25.0g，量取温度稍高的40士 1C的水lOOOmL,倒入2000mL勺大烧杯中。开动搅拌器（转速250-300r/min ）, 用温度计测量水温。待水温降到 40士 1C时，加酚酞指示剂溶液（酚酞指示剂的浓度为 10g/L）l0 滴，将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。当消化开始呈红色时，用 4mol/L 的盐酸滴定，直至红色消失。如又出现红色，则继续滴入盐酸，直至混合液中红色再消失。记录第 l0 分钟时盐酸消耗的毫升数。

活性度（％）=2 x T X V

式中： V --消耗的盐酸体积， mL。

T--- 盐酸的滴定系数。

15、有效氧化钙的测定？

称取0.2~0.3g （称准至0.0002克）石灰于250mL磨口锥形瓶中，力口 4g 蔗糖和几粒小玻珠，加入40mL新煮沸并已冷却了的蒸馏水，立即盖上瓶盖，振荡 15 分钟，打开瓶塞，用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，加 2 滴酚酞，用C（HCl）=0.5000mol/l 标准溶液滴至红色消失，并在半分钟内不再出现粉红色，为终点。

16、什么是堆锥四分法？把已破碎到规定粒度的试样，用铲铲起堆成圆锥体，再交互地从试样堆两边对角贴底逐渐铲起堆成另一个圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分2?3次撒落在新堆顶端，使其均匀地撒落在堆的四周。堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。如此反复三次，使试样粒度分布均匀。而后加工成平台，再等分为 4 个扇形体，取其中相对的两个扇形体混合作为保留煤样的一种缩分方法叫堆锥四分法。

17、平铺混匀法

把已破碎到规定粒度的试样，用铲铲起铺成扁平的方形堆。铺堆时两人应对面操作，并分层铺撒。一人操作时可铺一层交换一次位置。每铲铲起不应过多，并分 2?3 次依次铺撒。全部试样铺成扁平堆至少要 3 层，每铺成一个完整的扁平堆叫混匀一次。第二次混匀时应从第一个堆侧面贴底依次逐铲铲起试样，用同方法再铺成一个新扁平方堆。如此反复 3 次，使试样粒度分布均匀。扁平体各部分的厚度应大致一致，其厚度约为试样最大粒度的 3.5 倍或不大于 50mm。

18、堆锥四分法

将用堆锥混合后的试样，从堆的顶端中心向四周围均匀摊开（试样量大时）

或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度要适当，一般应

为试样最大粒度的3倍或不超过50mm通过扁平体中心画一个“十” 字，将试样分成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形弃去，留下 2 个扇形体。若留下的两个扇形体质量大于缩分基准，可继续缩分至不少于基准规定的质量。

19、焦炭全水份测定

用预先干燥和称量过的浅盘称取粒度小于13mn的试样约500g （称准至1g）,铺平试样。将装有试样的浅盘置于170~180C的干燥箱中，1h后取出，冷却5min,称量。进行检查性干燥，每次10min,直到连续两次质量差在 1g 内为止，计算时取最后一次的质量。

20、分析水份的测定用预先干燥至质量恒定并已称量过的称量瓶迅速称取粒度小于 0.2mm 搅拌均匀的试样1 士 0.05g，精确至0.0002g ,平摊在称量瓶中。将盛有试样的称量瓶开盖置于已加热到105~ 110C的干燥箱中干燥1h。

取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称

量。进行检查性干燥，每次15mi n,直到连续两次质量之差不超过 0.001g

为止。计算时取最后一次的质量。若有增重则取增重前一次的质量为计算

依据。