3,4-二甲基苯酚95-65-8
苯酚检测方法
1、工业苯酚（GB/T 339-2001） 1.1技术指标： 1.1.1结晶点℃：≥40.2 1.1.2外观：熔融液体或结晶固体，无沉淀、无浑浊。 1.2仪器 一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。 1.3检验方法 1.3.1外观：将液态试样置于50mL比色管中目测。溶液应无沉沉、无浑浊。 1.3.2结晶点的测定： 1.3. 2.1温度计： 温度范围℃ 0—50 液体：水银最小分度℃：0.1 1.3. 2.2玻璃套管结晶管：长150±2mm，内径：25±1 mm 保护管：长160±2mm，内径：38±2 mm 1.3. 2.3测定步骤 （1）样品预先不干燥。 （2）将试样倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘15mm，试样填充高度约在60mm。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管中，在室温下冷却。 （3）当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开始上下移动进行搅拌，搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。 （4）当发现有结晶出现时，观察温度计读数，当温度恒定（此时停止搅拌）不再升高，继而重新下降，此恒定温度为结晶点，读取结晶点温度。 1.3. 2.4精密度：苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃，取平均值为测定结果。
3.3.1检测方法：按照高效液相色谱法（附录V D）测定。 3.3.2色谱条件：内径 4.6mm，长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱；以甲醇-水-冰醋酸（60:40:1）为流动相；流速0.5ml /分钟或1ml /分钟，检测波长为270nm。 3.3.3溶液配制： 3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度； 这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法，波长和色谱柱条件合适，样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整
苯酚含量的测定
苯酚含量的测定 一、实训目的 1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。 2.掌握溴量法测定苯酚的原理与方法。 3.掌握本实验空白实验的实际意义与方法。 二、原理 KBrO3与KBr在酸性介质中反应,可产生相当量的Br2。Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应如下: KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O 若加入过量的Br2与苯酚反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2可用 Na2S2O3标准滴定溶液滴定。 Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 三、试剂 1.苯酚试样。 2.固体KBrO3、KBr。 3.浓HCl。 4.KI溶液(100g/L)。 5.NaOH溶液(100g/L)。 6.Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0、1 mol/L。 7.淀粉指示液(5g/L)。 8.氯仿 四、实训内容 1.配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6 KBrO3)=0、1 mol/L:称取0、5g(准至0、1g) KBrO3与2、5gKBr,放于烧杯中,加少量水溶解,稀释至150mL,搅匀备用。 2、苯酚纯度的测定 准确称取苯酚试样0、2～0、3g(称准至0、0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25、00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30、00～35、00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1～2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞与瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0、1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。
实验一、硫酸苯酚法测多糖含量
实验一 硫酸－苯酚法测多糖含量 1．目的要求 测量蒽酮硫酸法不能测量的血清型的过程样品中的多糖含量 2．方法原理 糖在浓硫酸作用下，水解生成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚缩合成橙黄色化合物，且颜色稳定，在波长490 nm处和一定的浓度范围内，其吸光度与多糖含量呈线性关系正比，从而可以利用分光度计测定其吸光度，并利用标准曲线定量测定样品的多糖含量，本方法可用于多糖、单糖含量的测定。 3．主要实验仪器及材料 浓硫酸，苯酚，蒸馏装置，分光光度计，电子天平，坐标纸或电脑等。 ４．掌握要点 硫酸显色的安全、准确操作，单糖到多糖的转换系数。 ５．试剂配制 1）葡萄糖标准液的配制 准确称取干燥恒重的葡萄糖100 mg，蒸馏水准确定容至100 mL的1 mg/L的葡萄糖液，摇匀后准确吸取10 mL该溶液，蒸馏水稀释定容至100 mL,即得100 ug/mL的葡萄糖标准液。2）90%苯酚液的配制 准确移取苯酚90mL，蒸馏水定容至100 mL，即得90％苯酚液，棕色瓶中避光保存 3）6%苯酚液的配制 将90%苯酚液稀释至6%，即一体积储存液对应十四体积纯水，临用现配。 6.实验步骤表1 标准曲线的制作步骤 管号0 1 2 3 4 5 6 7 葡萄糖 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 1.0 苯酚液 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 浓硫酸 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 取8支干净的具塞试管按表2方法在操作，先在冰水浴中加入0.5ml的苯酚溶液，震荡摇匀后缓慢逐滴加入纯硫酸，以不放热或微量放热为宜，摇匀后恒温加塞沸水放置20min,取出凉水冷却10min,以0号作为空白调零,在最大吸收波长处（490nm）测定吸光度。以葡萄糖浓度X为横坐标（ug/mL），吸光度Y为纵坐标，从而来绘制标准曲线。用exceL软件求得回归方程 2）待测样品多糖的测定与计算 将提取得到的待测多糖用蒸馏水溶解，定容至100 mL,取溶解后的溶液，按标准曲线中的测定方法，以样液为参比液，测定溶液的吸光值，按回归方程计算待测溶液的多糖浓度，注意乘换算系数。
2018年高考海南化学试题(word版)
2018年海南高考化学试题 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N14O16 S 32 Fe 56 Cu64 一、选择题：本题共6小题，每小题2分，共12分。在每小题给出的四个选项中， 只有一项是符合题目要求的。 1、下列食品添加剂中，常用作防腐剂的是 A、碘酸钾 B、碳酸氢钠 C、苯甲酸钠 D、磷酸氢钠 2、某工业废气所含氮氧化物（NOx）的氮氧质量比为7：4 ，该NOx可表示为 A、N2O B、NO C、N2O3 D、NO2 3、用浓硫酸配制稀硫酸时，不必要的个人安全防护用品是 A、实验服 B、橡胶手套 C、护目镜 D、磷酸氢钙 4、下列化合物中，能与Na2CO3溶液反应生成沉淀且沉淀可溶于NaOH溶液的是 A、MgCl2 B、Ca(NO)3 C、FeSO4 D、AlCl3 5、化学与生产生活密切相关，下列说法错误的是 A、Na2O2可与CO2反应放出氧气，可用于制作呼吸面具 B、SiO2具有导电性，可用于制作光导纤维和光电池 C、聚四氟乙烯耐酸碱腐蚀，可用作化工反应器的内壁涂层 D、氯水具有较强的氧化性，可用于漂白纸张、织物等 6、某温度下向含AgCl固体的AgCl饱和溶液中加少量稀硫酸，下列说法正确的是 A、AgCl的溶解度、K sp均减小 B、AgCl的溶解度、K sp均不变 C、AgCl的溶解度减小、K sp不变 D、AgCl的溶解度不变、K sp减小 二、选择题。本题共6小题，每小题4分，共24分，每小题有一个或两个选项符合题意。若正确答案只包括一个选项，多选得0分，若正确答案包含两个选项，只选一个且正确得2分，选两个且都正确得4分，只要选错一个就得0分。 7、下列分离方法正确的是 A、回收水溶液中的I2 ：加入乙酸，分液，蒸发 B、回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥 C、除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 D、除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。 8、一种镁氧电池如图所示，电极材料为金属镁和吸附氧气 的活性炭，电解液为KOH浓溶液。下列说法错误的是 A、电池总反应式为：2Mg + O2 +2H2O ＝Mg(OH)2
苯酚硫酸法测总糖
苯酚-硫酸法 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 [试剂] 6%苯酚： 先配置80%苯酚：80g苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20g水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 再配置6%苯酚：取75ul的80%苯酚于烧杯中，加入960ul水（每次测定均需现配），测定的时候就用6%的苯酚来测！ 浓硫酸 [操作] 1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2．样品含量测定： 吸取2.0ml样品，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置30分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。 可能有以下问题需要注意:
1。苯酚是否重蒸、其溶液浓度、是否现配现用 2。加入硫酸后是否加热、显色时间的确定 3。阁下所选波长：这个最为重要，因为已糖及其甲基化衍生物在490nm下有最大吸收峰，而戊糖、糠醛酸及其甲基化衍生物在480nm下有最大吸收峰。如果阁下的多糖样品不是单一品而是数种混合（纯化也难一达到100%纯），则波长一定要扫描过再做 4。加浓硫酸前要摇匀，加之后也要摇匀。 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 原理多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 试剂 1．浓硫酸：分析纯，95.5% 2．80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3．6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配） 4．标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。 5．15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 6．5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。
二甲基苯酚
摘要：二甲基苯酚（DPM）是一种重要的精细化工原料，广泛应用于农药、树脂、香料、染料、抗氧剂、阻聚剂和抗菌类药物等研究领域及多种行业中，是很多重要物质的中间体[1]。本文主要简单介绍二甲基苯酚的五种异构体的主要性质，一些简单处理的实验合成方法，和一些基本的简单应用。 关键词：二甲基苯酚异构体简单合成基本应用 前言：现代工业生产的规模常要求一套装置的年产量达数十万吨或更高。这些装置必然面临大量的工程问题，而且指标稍有下降，就会带来很大的经济损失。科学技术的进步，时时刻刻在创造新的产品和新的工艺。但这些新的产品必须借助工程的手段才能实现工业生产，新的工艺要有经济和技术的合理性才能取代原有工艺。装置大型化和新产品、新工艺工业化的问题都属于化学工程的研究范围。化学工程在国民经济中的重要作用是十分明显的。 化学工程的一个重要任务就是研究有关工程因素对过程和装置的效应，特别是在放大中的效应，以解决关于过程开发、装置设计和操作的理论和方法等问题。它以物理学、化学和数学的原理为基础，广泛应用各种实验手段，与化学工艺相配合，去解决工业生产问题。 化学工程包括单元操作、化学反应工程、传递过程、化工热力学、化工系统工程、过程动态学及控制等方面。其中化学反应是化工生产的核心部分，它决定着产品的收率，对生产成本有着重要影响。尽管如此，在早期因其复杂性而阻碍了对它的系统研究。直到 20 世纪中叶，在单元操作和传递过程研究成果的基础上，在各种反应过程中，如氧化、还原、硝化、磺化等发现了若干具有共性的问题，如反应器内的返混、反应相内传质和传热、反应相外传质和传热、反应器的稳定性等。对于这些问题的研究，以及它们对反应动力学的各种效应的研究，构成了一个新的学科分支即化学反应工程，从而使化学工程的内容和方法得到了充实和发展。 化学工程初期的主要方法是经验放大，通过多层次的、逐级扩大的试验，探索放大的规律。但是时至今日，对于一些特别复杂，人们迄今尚知之甚少的过程，还不得不求助于或部分求助于此法。20 世纪初相当盛行的是相似论和因次分析，其特点是将影响过程的众多变量通过相似变换或因次分析归纳成为数较
附苯酚标线及测定方法
1 苯酚的测定方法 一、仪器 分光光度计。 二、试剂 1．缓冲溶液(pH 约为10)：称取2g 氯化铵(NH 4Cl)溶于100mL 氨水中，加塞，置于冰箱中保存。 2．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C 11H 13N 3O)2g 溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存。可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 3．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾{K 3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存。可使用一周。 三、测定步骤 1．标准曲线的绘制：于一组50 mL 比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL 苯酚标准中间液，加水至50 mL 标线。加0.5mL 缓冲溶液，混匀，此时pH 值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL ，混匀。再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min 后立即于510nm 波长处，用20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 已测定。标线如下： 苯酚标准曲线 0.2 0.4 0.60.8 050100150 苯酚质量ug 吸光度 3．水样的测定：分取适量滤出液于50mL 比色管中，稀释至50mL 标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中苯酚的含量按下式计算： 苯酚 式中：m —水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V —移取滤出液体积(mL)。 V m mg/L)(
11-紫外分光光度法测定苯酚标准曲线
紫外分光光度法绘制苯酚标准曲线 一、实验目的 掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理； 2、学习紫外--可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。其中，最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。 由于在λmax处吸光度A有最大值，在此波长下A随浓度的变化最为明显，方法的灵敏度最大，故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液（试液）的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax，据此对物质进行定量分析。 用紫外分光光度计进行定量分析时，若被分析物质浓度太低或太高，可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍，有利于低浓度或高浓度的分析，其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池2个；50mL比色管5支；5mL、1支；吸耳球1个。 试剂：苯酚标准溶液：100mg/L； 四、实验步骤 (1)、分析溶液的配制 取5支50mL的比色管，用移液管分别准确加入0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL浓度为100mg/L 的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至25mL刻度，摇匀。实验数据记录于标准表中。 (2)、确定最大吸收波长 取稀释后浓度为8 mg/L的苯酚标准溶液，在紫外-可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在200~330nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的吸收曲线。在曲线上找出λmax1、λmax2。 (3)、标准曲线的制作 各浓度的苯酚标准溶液，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在选定的最大波长下，按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度，实验数据记录于标准表中。以吸光度对浓度作图，作出标准工作曲线。 五、数据记录及结果分析 标准曲线图 六、思考题 紫外分光光度计的基本结构
对氯二甲苯酚
对氯二甲苯酚（PCMX）研究总结 两面针（江苏）实业有限公司叶、、、 摘要：本文通过实际发生的事件为引导，依据查阅的相关资料，假设现象发生的原因，通过实验验证假设推论，对产品后期的生产加工提出建议，保证产品的品质。 关键字：两面针、洗手液、PCMX、消毒 引言 武汉疫情的发生发展，公司复工生产的消字号新品——消毒洗手液。在批量生产后，发现部分配方调整后，会出现产品透明度存在变化，有时透，有时不透。粘稠度也有变化，产品析稠明显。外观颜色变化。新品主要原料卡波、乙醇、胺碱、PCMX;排查相关原因。 一、调查已发生现象 1、PCMX原料溶液有变色； 2月的一天，开班十多天后，在公司新品生产时，操作工发现原料预溶液颜色异常，上报管理人员。操作工再次重新预溶原料，颜色较上报产品要好。没有太深的颜色。对照先前，核实情况，该原料本身就有一定的颜色波动。着手调查变色原因。 猜想事件发生的原因如下： 1）工具不干净（桶、勺子、搅拌棒） 2）物料存放不当（供应商、生产商） 3）配方工艺（原料配伍性） 4）人员素质，操作能力及质量辨别能力 5）原料本身的特性（一定条件下稳定，不变色） 2、产品稠度变稀 1）配方中增稠剂的型号不一样； 2）醇的用量不同 3、产品透明度不一致； 4、影响稠度, 透明度： 1）工艺均质机长时间运作，稠度会下降； 2）卡波溶胀时间 3)配方酒精用量 4)卡波、中和剂：品种
二、理论基础 1、原料自身特性 PCMX 对氯间二甲苯酚，CAS号88-04-0；化学性质稳定，通常储存条件下不会失活。是一种光谱防霉抗菌剂，对多数革兰氏阳性、阴性菌，真菌和霉菌都有杀灭功效，它可以作为防霉抗菌剂广泛用在消毒及个人护理用品中，如去屑洗发水，洗手液，肥皂等洗涤剂中。也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆、纺 它的水中溶解度0.03%， 2、原料配伍性 将PCMX添加在醇，苯，醚等溶液中溶解，然后再与其他物料混合复配。某些非离子或阴离子表面活性剂能完全溶解PCMX,而且不会产生缔合体。 配伍禁忌对氯间二甲苯酚与非离子表面活性剂，甲基纤维素 稳定性 三、实验过程 1、原料自身特性验证 基液配置，将PCMX 预溶与酒精中，按照30%配比预溶； 1）PCMX在酒精（95%）溶解度大于30%；基液为透明溶液，无
苯酚-硫酸法
简介 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 原理 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 试剂 1．浓硫酸：分析纯，95.5% 2．80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3．6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配） 4．标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。 5．15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 6．5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 7．6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。 8．6mol/L 盐酸 操作 1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2．样品含量测定： ①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。注意：总的溶液不要超出10毫升。（既不要超出离心管的容量）。 ②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。） ③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。 ④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。 注意 （1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。 （2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。 （3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。 （4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小
苯酚含量测定
1 溴酸钾法 KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下： BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44V KBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。也 可以配成近似浓度后，用碘量法标定。在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下： BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O 析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。 溴酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+： 3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O 过量一滴 KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。 在酸性溶液中， KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应： BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O 生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的 Br2用KI还原
Br 2 + 21 - 2Br- + I 2 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr，将溶液酸化。 2溴酸钾碘量法 在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的 B"。 KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20 Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚 过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚 过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成12 0H +2H+ + 2I- OEr
2,6-二甲苯酚
2,6-二甲苯酚化学品安全技 术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：2,6-二甲苯酚 化学品英文名称：2,6-xylenol 中文名称2：1-羟基-2,6-二甲基苯 英文名称2：2,6-dimethyl phenol 技术说明书编码：2219 CAS No.：576-26-1 分子式：C8H10O 分子量：122.18 健康危害：本品蒸气能刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。有毒。误服或经皮肤吸收能导致头痛、眩晕、恶心、呕吐、腹痛、衰竭、昏迷等症状。对皮肤可造成腐蚀性灼伤。 环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，为可疑致癌物，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：尽快彻底洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医第五部分：消防措施 危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。具有腐蚀性。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存
苯酚的检测方法
1.0 目的苯酚含量的检测方法 2.0 范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室 3.0 责任技术部、质量负责人及化验员 4.0 程序 4.1 含量检测——化学法 4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。 4.1.2 仪器及设备 （2）碱式滴定管，50ml； （3）三角烧瓶，500ml； （4）分析天平，准确至0.0001g。 4.1.3 试剂 （1）溴标准溶液，0.1mol/L； （2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L； （3）淀粉指示液，2%； （4）碘化钾，分析纯； （4）盐酸，分析纯； （5）三氯乙烷，分析纯。 4.1.4 检测步骤 准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
4.1.5 含量计算 苯酚的含量按下式进行计算： %10001596 .0)((%)2211???-?=M V N V N X 式中 X ：苯酚含量（m/m ），% N 1：溴标准溶液的浓度，mol/L ； V 1：加入溴标准溶液的体积，ml ； N 2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L ； V 2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml ； M ：苯酚样品的称样量，g 0.01596:苯酚的毫摩尔当量。 4.1.6 允许误差 苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。 4.2.1 原理 采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。 4.2.2 药品及试剂 （1）氮气，纯度不小于99.99% （2）氢气，纯度不小于99.99% （3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化 4.2.3 仪器及设备 （1）气相色谱仪 （2）色谱工作站 （3）微量进样器，1μl （4）色谱柱 4.2.4 检测步骤 （1）仪器调整：按下列参数调整仪器： 汽化室温度：230℃ 检测器温度：250℃ 柱箱温度：200℃ 氮气流速：20ml/min 氢气流速：40ml/min 空气流速：350ml/min 进样量：0.4μl
2018年海南高考化学试题和答案解析
绝密*启用前 2018年普通高等学校招生全国统一考试 化学 注意事项： 1.答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号填写在答题卡上。 2.回答选择题时.选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应目题的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后,再选涂其它答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试 卷上无效。 3.考试结来后，将本试卷和答题卡一并交回。 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 S 32 Fe 56 Cu 64 一.选择题：本题共6小题，每小题2分.共12分.在每小题给出的四个选项中，只有一项 是符合题目要求的。 1.下列食品添加剂中.常用作防腐剂的是 A.碘酸钾 B.碳酸氢钠 C.苯甲酸钠 D.磷酸氢钙 2.某工业废气所含氮氧化物(NOx) 的氮氧质量比约为7：4，该NO x 可表示为 A. N 2O B.NO C.N 2O3 D.NO 2 3.用浓硫酸配制稀硫酸时，不必要的个人安全防护用品是 A.实脸服 B. 橡胶手套 C.护目镜 D.防毒面罩 4.下列化合物中，能与Na2CO3 溶液反应生成沉淀且沉淀可溶于NaOH 溶液的是 A.MgCl 2 B.Ca(NO 3)2 C.FeSO4 D.AlCl 3 5.化学与生产生活密切相关。下列说法错误的是 A.Na 2O2 可与CO2 反应放出氧气，可用于作制呼吸面具 B. SiO 2 具有导电性.可用于制作光导纤维和光电池 C.聚四氟乙烯耐酸碱腐蚀.可用作化工反应器的内壁涂层 D.氯水具有较强的氧化性，可用于漂白纸张、织物等 6.某温度下向含AgCl 固体的AgCl 饱和溶液中加少量稀盐酸，下列说法正确的是 A.AgCl 的溶解度、K sp 均减小 B. AgCl 的溶解度、K sp 均不变 C.AgCl 的溶解度减小，K sp 不变 D.AgCl 的溶解度不变，K sp 减小 专业知识分享
实验一_苯酚的高效液相色谱法
实验一高效液相色谱法-紫外法测定水中的苯酚含量 一、实验目的 1、熟悉高效液相色谱仪的结构 2、掌握苯酚的高效液相色谱-紫外测定法 3、熟练掌握高效液相色谱仪的操作 二、实验原理 苯酚是最简单的酚，为无色固体，有特殊气味，显酸性。苯酚是有机化工工业的基本原料，可通过多种途径对环境水体造成污染，对人类、鱼类以及农作物带来严重危害。根据国家环保部门有关规定，工作场所苯酚的最高允许质量浓度为5 ×10 - 6 μg/ L，饮用水中为2μg/ L，地面水中为0.1 mg/ L。苯酚的测量方法有多种，如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。但前两种方法分析速度较慢、精度较低，高效液相色谱法是近年来发展起来的一种新技术，具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简便、样品用量少等特点。 三、仪器和试剂 1、设备及试剂 安捷伦高效液相色谱仪1100，紫外检测器，C18色谱柱。 苯酚(分析纯) ，甲醇(色谱纯)，二次蒸馏水。 2、操作条件 色谱柱为C18柱；流动相为甲醇/ 二次蒸馏水= 80∶20 (体积比)；检测波长为270nm；流速为1.0 ml/ min；进样量为20μL。 四、实验步骤 1、标准曲线的制备 称取纯苯酚600 mg 于100.0 ml 容量瓶中，用适量甲醇溶解，用甲醇稀释至刻度。分别吸取该溶液(单位:ml) 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 于50 ml 的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。得到标准系列溶液。分别采用高效液相色谱-紫外法测定标准溶液，记录色谱峰面积，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 2、样品分析
将水样经过滤(0.45 um 滤膜) 处理后，测定其峰面积值，根据标准曲线进行定量。 五、实验数据 1 标准曲线的绘制 2 样品分析数据 六、数据处理 仪器和试剂1、仪器：⑴岛津（SHIMADZU）LC-20A液相色谱仪：①流动相：乙腈、MQ水（由铝箔纸包裹，防止其中产生藻类，堵塞进口）②高压输液泵：并联式微体积柱塞往复泵（Prominence LIQUID CHROMATOGRAPH）型号：LC-20AD 厂家：UFLC SHIMADZU ③色谱柱：固定相填充物：十八碳（C18）型号：Intertsil ODS-SP 参数：填充物粒径：5 μm 内径×长度：4.6×250 mm ④检测器：二极管阵列检测器（PDA）型号：SPD-M20A 电压：230V 厂家：SHIMADZU ⑤脱气装置：型号：DQO-20A5 ⑥进样装置：高压六通进样阀两个状态： Load：样品进入六通阀，未入色谱柱 Inject：位于六通阀的样品进入色谱柱种类：SIL-10A 、SIL-10Ai 、SIL-10ADVP ⑦淋洗液（洗针、洗阀）：甲醇⑵移液管 2 mL、5 mL各一支⑶具塞离心管 10 mL三支、1.5 mL一次性离心管一支 2. 试剂：甲醇（色谱纯）；苯酚标准使用溶液（10 mg/L）待测水样
苯酚含量测定
1溴酸钾法 KBrO3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下： BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44V KBrO3容易提纯，在453K（180℃）烘干后，可以直接配制成标准溶液。也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量KI作用，析出I2，反应如下： BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O 析出的I2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。 溴酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+： 3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O 过量一滴KBrO3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。 在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应： BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O 生成的Br2与待测物（如苯酚）作用，剩余的Br2用KI还原
析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。 2溴酸钾碘量法 在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的Br2。 KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2O Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚 过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚 过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成I2
在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 3测定过程中发生的反应及相应条件； 相关的计算公式： (1) 苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比； (2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式； (3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。 四．40.016g mol·L-1 KBrO3-KBr 标准溶液的配制 准确称取0.7g已干燥的KBrO3在100mL烧杯中，加2.5g KBr，以少量水溶解后定量转移到250mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。 苯酚含量的测定。 (1) 吸取25.00mL待测苯酚液两份，分别放入锥形瓶中，加入25.00mL KBrO3-KBr 标准液。加10mL 1:1HCl酸化，迅速将瓶塞塞紧，充分摇匀后，放置5～10min（在放置过程中也应充分摇荡 1～2min），再加入15mL100g·L-1KI溶液，迅速塞紧瓶塞后充分摇匀，放置5min。小心吹洗瓶塞、瓶壁，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加2ml5g·L-1淀粉溶液，然后继续滴定至蓝色消失。滴定用去Na2S2O3标准溶液体积为V1。 (2) 另取两份25mL纯水代替苯酚试样，分别置于锥形瓶中进行空白测定
水样中苯酚含量的测定
姓名：陈信志 学号：1142510122 水样中苯酚含量的测定 一、实验目的 1.学会使用分光光度计； 2.学会并掌握吸收光谱曲线的绘制以及标准曲线的绘制。 二、实验原理 4-氨基安替比林（简写4-AAP ）与酚类化合物在pH=10.0±0.2溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。该染料的的氯仿萃取液在λ=460nm 处测定吸光度值，由标准曲线查出水样中酚类化合物的含量。 三、仪器与试剂 1.分光光度计 2.锥形分液漏斗500ml ，250ml 碘量瓶 3.无酚水（全部试剂均用无酚水配制） 4.三氯甲烷（氯仿） 5.2%（m/v ）4-氨基安替比林溶液 6.8%（m/v ）铁氰化钾溶液 7.缓冲溶液（pH=9.8） 8.苯酚标准储备液 9.溴酸钾—溴化钾标准参考溶液 10.0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 11.硫酸铜溶液 12.含苯酚水样 13.浓盐酸，碘化钾，1%淀粉溶液 四、实验步骤 1.苯酚标准储备液的标定 吸取10.00ml 苯酚标准储备液于250ml 碘量瓶中，加水稀释到100ml ，加10.00ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液。立即加入5ml 浓盐酸，盖上塞，混匀，在暗处放置10min 。加入1g 碘化钾，盖上塞，混匀，暗处放置5min 。用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去。同时以无酚水作空白试验，分别记录硫代硫酸钠标准溶液用量（V 1，V 0）。 计算：苯酚（mg/L ）= 储备液 ）（V 68 .15C V -V 322O S Na 10??1000 2.苯酚标准使用液的配制 吸取苯酚储备液10.00ml ，用水稀释至1000ml ，再吸取此溶液10.00ml ，用水稀释至100ml ，则得苯酚标准使用液1.00μg/ml 。 3.标准曲线绘制 （1）吸取苯酚标准使用液0.0 ，0.50 ，1.00 ， 3.00 ，5.00 ，7.00ml 分别放入已盛有100ml 水的6个500ml 分液漏斗中，用水稀释至250ml 。加2.0ml 缓冲溶液，混匀。加1.50ml 4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1.50ml 铁氰化钾溶液，混匀。放置10min 。 （2）准确加入10.0ml 氯仿，加塞，萃取2min ，静置分层。放出氯仿层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入2cm 比色皿中，在460nm 处以“空白”调零，测定
2,5-二甲基苯酚传统合成工艺及改进
2,5-二甲基苯酚传统合成工艺及改进 一、实验目的 1.掌握传统磺化碱熔工艺制备酚类产品的方法。 2.掌握一般反应条件优化方法，认识不同优化方法对应的结果。 3.针对传统磺化碱熔工艺存在的诸多问题，开发环境友好的绿色路线合成酚类产品（以2,5-二甲基苯酚的合成为例）。 4.找到新工艺能够替代传统工艺的成本平衡点及改进突破口。 二、实验原理 羟基（-OH）与芳烃核（苯环或稠苯环）直接相连形成的有机化合物称为酚，是一类用途非常广泛的有机化合物，代表性的化合物包括苯酚、甲基苯酚、萘酚等等。如何经济、环保的在苯环上引入羟基，是现代化学工业及学术界热门的研究方向之一。 2,5-二甲基苯酚（CAS号：95-87-4）是一种重要的染料中间体，也是合成吉非罗齐的重要中间体。2,5-二甲基苯酚为近白色至米红色柱状结晶体或片状固体。易溶于醚，醇，能升华，能与水蒸汽一同挥发。2,5-二甲基苯酚有许多同分异构体，如2,3-二甲基苯酚，2,4-二甲基苯酚，2,6-二甲基苯酚，3,4-二甲基苯酚等等，这些异构体的合成方法有具有一定的相似性（包括整个酚类产品的合成也具有一定的相似性）。 现在工业上采用的合成2,5-二甲基苯酚的方法如图1所示[1]，以对二甲苯为原料，经浓硫酸磺化得2,5-二甲基苯磺酸，然后在低温下
与氢氧化钠反应得2,5-二甲基苯磺酸钠，进一步在高温（300度以上）与氢氧化钠反应制得2,5-二甲基苯酚钠，最后经酸中和得到2,5-二甲基苯酚。此工艺路线的特点的路线成熟，原料易得。但其显著的缺点 是过程需消耗大量的酸、碱（为了确保合理的原料转化率，有的需过量10倍摩尔量以上），且酸解交替使用使得过量的酸碱难以被回收利用，最终酸碱成盐，含盐废水量大，酸碱消耗量大，设备要求较高。 图1.现有2,5-二甲基苯酚合成工艺 尽管磺化碱熔法仍然是现在工业上生产2,5-二甲基苯酚的优选工艺，为了解决现有工艺中含盐废水量大、酸碱消耗量大、设备要求较高等问题，人们一直在追求一种从对二甲苯直接一步合成2,5-二甲基苯酚的方法，如图2所示。此路线的关键是找到高效催化剂来催化对二甲苯的羟基化，在确保合理转化率（单程转化>40%）的前提下降低双氧水用量。
总糖的测定：苯酚硫酸法
总糖的测定：苯酚硫酸法 2008-12-06 22:38:00 作者：来源：互联网浏览次数：758 文字大小：【大】【中】【小】 苯酚-硫酸法测定总糖 [原理] 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 [试剂] 1．浓硫酸：分析纯，95.5% 2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配） 4．标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。 5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。 8． 6mol/L 盐酸 [操作] 1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0. 4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5. 0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2．样品含量测定：
①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。注意：总的溶液不要超出10毫升。（既不要超出离心管的容量）。 ②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。） ③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。 ④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。 [注意] 测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。