瑞香狼毒杀虫复配剂的研究

ｐｔｌＪ１１人学颂｝学位论义

如图１．４。

石油醚：乙酸乙酯：冰乙酸＝８ｍｌ－ｌＪｔｌ：ｌＯＯｕｌ石油醚：乙酸乙酯：冰乙酸＝ｌＯｍｌ：１Ｉｌ：２００ｕｌ

图１．４两种展开剂体系的薄层层析图

展开剂体系［石油醚：乙酸乙酯：冰乙酸＝Ｓｍｌ：ｌｍｌ：ｌＯＯｕｌ］中，前面二个点分离效果比较好，但是后面的组分无法跑开，依然留在原点附近。展开剂体系［石油醚：乙酸乙酯：冰乙酸＝ｌＯｍｌ：ｌｍｌ：２００ｕ１］中，前面二个点能分离开，后面极性较强的组分也能分离开，离开原点一定距离。综合考虑分离效果，最后决定采用展开体系［石油醚：乙酸乙酯：冰乙酸＝ｌＯｍｌ：ｌｍｌ：２００ｕ１］：柱的洗脱剂起始体系参照展开剂体系，采用比展开剂体系极性稍弱一点的体系作为柱的起始洗脱体系：另一方面由于冰乙酸可能会破坏物质，所以只在薄层检测时加冰乙酸以减少托尾，柱洗脱剂不加冰乙酸；最后确定中柱分离的洗脱剂体系为［石油醚：乙酸乙酯＝１１：１（Ｖ／Ｖ）］。

３．４．３中柱分离

中柱直径Ｄ＝４ｃｍ，全长５５ｃｍ，柱长４０ｃｍ；装柱硅胶高度３０ａｍ，装柱硅胶６００９，装柱硅胶为２００～３００目；采用石油醚湿法装柱；将１．９９石油醚索氏提取物溶于石油醚，加一定量硅胶，拌成糊状，挥发掉石油醚，干燥后，上千样，并再在样上约１ｃｍ厚空白硅胶。洗脱剂体系为［石油醚］一［１ｉ油醚：乙酸乙酯＝

堕型叁兰竺±兰些丝苎

段Ｉ的得率最多，段７的得率次之，而中问部分分离的各段依次减少。而且段４和段５在室温情况下可以自我结晶。可见，瑞香狼毒乙醇提取物的杀虫活性部位大都集中在极性弱部位。

４．３各段的薄层分析、检测

段１段２段３段４段５段６

图１．５中柱分离各段薄层图

紫外吸收鉴定法初步鉴定：物质均在３００－－５５０ｎｍ处出现吸收带Ｉ，在２４０－－２８０ｎｍ处出现吸收带ＩＩ，说明可能含有黄酮的基本基团；颜色反应初步鉴定：与３％ＦｅＣｌ。乙醇溶液反应显棕黄色。

结合紫外吸收和颜色反应两种方法，证实其瑞香狼毒乙醇提取物的索氏提取物中的活性物质为黄酮类物质。

同时将分离出的７段物质进行标准昆虫的毒力测定，在３ｈ时，段１、２、３的死亡率为１００％，段４到段７都未能达到，而且以ＬＤ作为空白对照组其死亡率也低于前３段２０％（表１．６）。

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