土壤硫化物检测方法
土壤硫化物检测方法
引言：
土壤中的硫化物是一种常见的污染物，它们对土壤质量和环境健康可能造成负面影响。因此，准确快速地检测土壤中的硫化物含量具有重要意义。本文将介绍几种常用的土壤硫化物检测方法，包括气相色谱法、红外光谱法、电化学法和光谱法。
一、气相色谱法
气相色谱法是一种常用的土壤硫化物检测方法，其原理是通过气相色谱仪分离和检测硫化物。首先，将土壤样品与适当的溶剂提取，然后使用气相色谱仪进行分析。该方法具有检测灵敏度高、选择性好和分析速度快的优点，适用于大批量土壤样品的快速分析。
二、红外光谱法
红外光谱法是一种非破坏性的土壤硫化物检测方法，其原理是通过测量土壤样品在红外光波段的吸收特性来确定硫化物含量。该方法不需要样品的前处理，操作简便快捷。然而，红外光谱法对土壤样品的表面形貌和含水量有一定的要求，需要注意样品的制备和测量条件的控制。
三、电化学法
电化学法是一种基于电化学原理的土壤硫化物检测方法，其原理是通过测量硫化物在电极表面的电流或电势来确定其含量。常用的电
化学方法包括阳极溶出法、循环伏安法和电导法。电化学法具有操作简便、灵敏度高和选择性好的优点，适用于实时在线监测土壤中硫化物的含量。
四、光谱法
光谱法是一种利用土壤样品对特定波长的光进行吸收或散射来确定硫化物含量的检测方法。常用的光谱法包括紫外可见光谱法和拉曼光谱法。紫外可见光谱法适用于测定土壤中含有硫化物的有机物，而拉曼光谱法则可以对土壤样品进行原位无损检测。光谱法具有快速、准确、非破坏性的特点，适用于对土壤中硫化物含量进行定性和定量分析。
结论：
土壤硫化物的检测方法有气相色谱法、红外光谱法、电化学法和光谱法等。这些方法各具特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行土壤硫化物的检测。在进行土壤硫化物检测时，应注意样品的制备和测量条件的控制，以确保结果的准确性和可靠性。同时，不同方法的检测结果可能存在一定的差异，因此在使用时应结合实际情况进行综合分析和判断。通过科学有效的土壤硫化物检测方法，可以为环境保护和土壤污染治理提供重要的技术支持。
土壤硫化物检测方法
土壤硫化物检测方法 引言： 土壤中的硫化物是一种常见的污染物，它们对土壤质量和环境健康可能造成负面影响。因此，准确快速地检测土壤中的硫化物含量具有重要意义。本文将介绍几种常用的土壤硫化物检测方法，包括气相色谱法、红外光谱法、电化学法和光谱法。 一、气相色谱法 气相色谱法是一种常用的土壤硫化物检测方法，其原理是通过气相色谱仪分离和检测硫化物。首先，将土壤样品与适当的溶剂提取，然后使用气相色谱仪进行分析。该方法具有检测灵敏度高、选择性好和分析速度快的优点，适用于大批量土壤样品的快速分析。 二、红外光谱法 红外光谱法是一种非破坏性的土壤硫化物检测方法，其原理是通过测量土壤样品在红外光波段的吸收特性来确定硫化物含量。该方法不需要样品的前处理，操作简便快捷。然而，红外光谱法对土壤样品的表面形貌和含水量有一定的要求，需要注意样品的制备和测量条件的控制。 三、电化学法 电化学法是一种基于电化学原理的土壤硫化物检测方法，其原理是通过测量硫化物在电极表面的电流或电势来确定其含量。常用的电
化学方法包括阳极溶出法、循环伏安法和电导法。电化学法具有操作简便、灵敏度高和选择性好的优点，适用于实时在线监测土壤中硫化物的含量。 四、光谱法 光谱法是一种利用土壤样品对特定波长的光进行吸收或散射来确定硫化物含量的检测方法。常用的光谱法包括紫外可见光谱法和拉曼光谱法。紫外可见光谱法适用于测定土壤中含有硫化物的有机物，而拉曼光谱法则可以对土壤样品进行原位无损检测。光谱法具有快速、准确、非破坏性的特点，适用于对土壤中硫化物含量进行定性和定量分析。 结论： 土壤硫化物的检测方法有气相色谱法、红外光谱法、电化学法和光谱法等。这些方法各具特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行土壤硫化物的检测。在进行土壤硫化物检测时，应注意样品的制备和测量条件的控制，以确保结果的准确性和可靠性。同时，不同方法的检测结果可能存在一定的差异，因此在使用时应结合实际情况进行综合分析和判断。通过科学有效的土壤硫化物检测方法，可以为环境保护和土壤污染治理提供重要的技术支持。
硫化物的测定
硫化物的测定 引言 硫化物（Sulfides）是一类化合物，由硫元素与其他金属或非金属元素形成的化合物。在环境、冶金、矿业等领域中，对硫化物的测定具有重要意义。本文将介绍硫化物的测定方法、常用试剂以及测定步骤。 测定方法 硫化物的测定方法主要有离子选择电极、光电度法和荧光 光度法等。以下将详细介绍其中两种常用的硫化物测定方法。 离子选择电极法 离子选择电极法是一种基于电化学原理的测定方法。其中，硫离子选择电极是一种信号稳定的电极，可以选择性地测定硫化物。该方法具有操作简便、结果准确等特点，适用于水样和土壤等样品的测定。
光电度法 光电度法利用硫化物和某些试剂反应后生成有色物质，通过测定其吸光度来判断硫化物的含量。常用的试剂有N,N-二乙基-p-苯二胺（DPD）和硫酸盐等。该方法对于含有其他干扰物质的样品具有抗干扰性好的优点，适用于废水、土壤和矿石等样品的测定。 常用试剂 1.硫氰化钠（NaSCN）：用于离子选择电极法中的硫 化物测定。 2.DPD试剂：用于光电度法中的硫化物测定，可以与 硫化物反应生成有色产物。 3.增效试剂：如柠檬酸钠、聚乙二醇等，可以提高光 电度法的测定灵敏度和准确性。 4.硫酸盐：用于光电度法中的硫化物测定，与硫化物 反应生成有色产物。
测定步骤 以下为硫化物测定的一般步骤，具体步骤还需根据实际情 况进行调整和优化。 1.样品准备：将待测样品按照所需的方法进行前处理， 如浸提、过滤等。 2.试剂配置：按照所选的测定方法，配置相应的试剂， 注意保持试剂的浓度和质量的稳定。 3.反应操作：根据选定的测定方法，将样品和试剂按 照一定比例加入反应容器中，进行反应。注意反应温度、 时间和pH值的控制。 4.测定结果：通过离子选择电极法或光电度法，测定 反应产物的电位或吸光度，计算出硫化物的含量。 结论 硫化物的测定方法有离子选择电极法、光电度法等，根据 实际要求和样品特点选择合适的方法。常用的试剂有硫氰化钠、DPD试剂、增效试剂和硫酸盐等。在进行测定时，需根据试 剂的特性和操作要求，进行适当的前处理和控制。通过合理的
HJ 833-2017 土壤和沉积物 硫化物 方法证实
1方法依据 本方法依据HJ 833-2017 土壤和沉积物中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 2仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3分析步骤 详见HJ 833-2017土壤和沉积物中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法分析步骤 4试验结果报告 4.1校准曲线及线性范围 按HJ 833-2017操作，数据见表1 表1校准曲线数据 回归方程: y = 0.0105x+0.0005 r=0.9999 4.2 检出限实验 在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照
HJ 168-2010规定MDL=S t n ?-)99.0,1(进行计算，结果如下： 表2 方法检出限测定结果（N=10） 根据硫化物，M w s = -2计算得出方法检出限为：DL=0.04mg/kg 其中：ρ—从标准曲线上查得的硫的浓度，μg ； M —样品的称取量，g ；本实验为20g 。 4.3精密度实验 取2个样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出硫化物的浓度平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3 表3 精密度测试数据
4.4 准确度实验（加标回收） 取2个样品，分别做6次平行实验，计算平均值，加标量，加标回收率，检测结果见表5。 表4 实际样品加标测试数据 5结论 5.1检出限 实验室检出限为0.04mg/kg。 5.2精密度 实验室对高低两个浓度的样品分别进行六次测定，测得样品1的平均值为0.42mg/kg，相对标准偏差为5%；样品2的平均值为5.24mg/kg，相对标准偏差为0.7%。 5.3准确度 实验室对样品1和样品2分别加标，测得加标回收率分别为90.6%和92.0%。
土壤污染检测标准
土壤污染检测标准 土壤检测标准名称、编号具体如下： 一、土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法(HJ 832-2017) 本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。 本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。 二、土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017) 本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。 当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg,测定下限为 0.16mg/kg. 三、土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(HJ 834-2017) 本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。
本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。 四、土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法(HJ 835-2017) 本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。 本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。
土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法编制说明
土壤和沉积物硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法编制说明 一、硫化物简介 硫化物是一类在地球大气、水、土壤环境中广泛存在的无机污染物，它来源主要包括人类工业活动、生物代谢等。由于硫化物具有强烈的毒性和臭味，对环境和人体健康造成的危害越来越引起人们的重视。因此，如何可靠、精确、灵敏地检测土壤和沉积物中的硫化物浓度，对环境监测和污染治理具有很大的意义。 二、亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物硫化物的原理 一般用亚甲基蓝分光光度法测定土壤或沉积物中的硫化物。其原理是： 硫化物在生成饱和水矿物的过程中，缺乏氧气的条件下还原成H2S，因为H2S具有很强的规定性与亚甲基蓝反应，生成金黄色复合物，复合物的比色峰值波长为670nm。依据复合物的吸光度可以计算出硫化物的浓度。亚甲基蓝是一种有机试剂，其结构为蓝色，由于亚甲基蓝在pH10左右变成黄色，反应需要添加一定量的氢氧化钠和钠咖啡因磺酸盐以保持反应液的pH值在范围内。 三、亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物硫化物的步骤 亚甲基蓝分光光度法的具体测定步骤如下： 1、清洗样品瓶：用去离子水清洗一遍称重的样品瓶，并用尽可能多的去离子水漂洗一遍，漂洗过的水放入同一容积瓶中，定久容积待用。 2、样品制备：取0.5 g（称重精确到0.0001 g）土壤或沉积物，加20 mL去离子水进行震荡超声溶解20 min，离心10 min，取上清液并通过待光密封滤器膜过滤器，滤液暂时保存。 3、制备标准样品：将硫化氢标准气体在一定温度下溶于水制备成1000 mg/L的标准溶液，用饱和NaOH控制其pH，以此为基础浓度，备制出标准曲线的浓度范围。 4、制备反应液：将5 mLNaOH溶液和10 mL咖啡因钠磺化铁液混合制备成反应液，加溶液时应分馏回收。 5、测定过程：分别取一定量的标准溶液和待测样液加入10 mL反应液，转移至容量瓶后加完取新增加的去离子水至总量约100 mL，摇匀一分钟后结果在15分钟之内测定。 四、结论 亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物的准确性和可靠性与许多因素有关，如样品物理性质、实验室操作方法、仪器设备、试剂质量等。因此，依靠准确
全硫的测定
全硫的测定 全硫的测定是一项重要的分析技术，在许多领域中都有广泛的应用。本文将介绍全硫测定的原理、方法和应用。 一、原理 全硫测定是一种定性和定量分析方法，用于测定样品中的总硫含量。在分析过程中，硫化物被氧化为硫酸盐，然后通过化学反应或仪器检测方法来确定硫酸盐的含量。全硫测定的原理基于硫在化学反应中的独特性质，通过合适的试剂可以将硫转化为易于检测的化合物。 二、方法 全硫测定的方法有多种，常用的包括湿法和干法两种。 1. 湿法测定：湿法测定是将样品溶解在适当的溶剂中，然后加入适量的试剂进行反应，最后通过滴定、比色或电化学方法来确定硫酸盐的含量。常用的湿法测定方法有碳酸树脂吸附法、硫酸亚铁滴定法等。 2. 干法测定：干法测定是将样品进行燃烧或加热处理，将硫转化为气态硫化物或二氧化硫，然后通过仪器检测气体中的硫含量。常用的干法测定方法有电化学检测法、红外光谱法等。 三、应用 全硫测定在许多领域中都有广泛的应用。
1. 石油和石化工业：石油和石化产品中的硫含量是一个重要的指标，对产品质量和环境保护具有重要影响。全硫测定可以用于石油和石化产品的质量控制和环境监测。 2. 矿山和冶金工业：在矿石和冶金过程中，硫是一个重要的杂质元素。全硫测定可以用于矿石和矿渣的品质控制，以及冶金产品中硫含量的监测。 3. 环境监测：大气、水体和土壤中的硫含量对环境质量评估具有重要意义。全硫测定可以用于环境样品中硫的测定，帮助监测和评估环境质量。 4. 农业和食品工业：土壤和农产品中的硫含量是影响农作物生长和食品质量的重要因素。全硫测定可以用于土壤质量评估和农产品质量控制。 全硫测定是一项重要的分析技术，具有广泛的应用领域。通过合适的方法和仪器，可以准确测定样品中的总硫含量，为相关行业的质量控制和环境保护提供重要的支持。
测土壤硫化物实验报告
测土壤硫化物实验报告 实验目的：测定土壤中硫化物的含量。 实验原理： 硫化物是常见的土壤中的硫化物，常见的硫化物有硫化亚铁（FeS2）、硫化钠（Na2S）、硫化亚铜（Cu2S）等。硫化物的存在对土壤状况和环境污染具有重要意义，因此需要进行硫化物的测定。 硫化物的测定方法有多种，常用的方法包括直接测定和间接测定。 直接测定方法包括火焰化学与原子荧光法等。火焰化学法是将土壤样品加热至高温，使硫化物转化为硫酸盐，再以铅醚法分离硫酸盐中的硫化物，最后用铅管理的醚萃取硫化物，然后以氢气还原为硫化物，再以导电法测定硫化物的含量。原子荧光法准备的土壤样品中的硫化物直接原子化，然后使用原子荧光仪器测定其含量。 间接测定方法包括波长色谱法、电化学法等。波长色谱法是将土壤样品中硫化物通过酸化转化为硫氰酸盐，再以高效液相色谱仪测定硫氰酸盐的含量。电化学法利用三氯化铑作为催化剂，在电解槽内测定硫化物的含量，通过测定电流变化来判断硫化物的含量。 实验步骤：
1. 收集土壤样品，并将其除去杂质，获取干净的土壤样品。 2. 取一定质量的土壤样品加入适量的蒸馏水中，进行浸提。 3. 将浸提液与硫离子选择性电极配对，使用电位滴定仪进行测定。 4. 记录电位滴定仪的读数，计算出土壤样品中硫化物的含量。 实验结果： 经过实验测定，得到了不同土壤样品的硫化物含量如下表所示： 土壤样品硫化物含量（mg/L） - 样品1 10 样品2 15 样品3 20 实验讨论与分析： 根据实验结果，不同土壤样品的硫化物含量有所差异。这可能是由于土壤样品来源不同、土壤成分不同等因素引起的。此外，实验结果还表明，硫化物的含量可能会对土壤质量和环境污染产生一定的影响，因此需要进行进一步的深入研究。 实验结论： 通过本次实验，成功测定了不同土壤样品中硫化物的含量，并得到了相关数据。实验结果表明，不同土壤样品中硫化物的含量有所差异，这对土壤质量和环境污
硫化物专用色谱柱-概述说明以及解释
硫化物专用色谱柱-概述说明以及解释 1.引言 1.1 概述 硫化物是一类常见的无机化合物，具有多样的化学性质和广泛的应用领域。而硫化物专用色谱柱作为一种重要的分析工具，能够高效、准确地分离和检测硫化物化合物。本文旨在介绍硫化物专用色谱柱的原理、优势以及应用场景，并展望其未来的发展前景。 硫化物专用色谱柱是一种特殊设计的柱子，其内部填充有特定的填料，能够有效地分离硫化物化合物。其工作原理基于硫化物化合物在柱子中与填料之间相互作用的差异，因而能够将不同种类和浓度的硫化物分离开来。通过色谱分离技术的手段，硫化物专用色谱柱能够实现对硫化物样品的快速分析和灵敏检测。 硫化物专用色谱柱相比其他分析方法具有多个优势。首先，它能够对硫化物进行高效、准确的分离和检测，具有较高的分析灵敏度和选择性。其次，硫化物专用色谱柱具有较快的分离速度和较低的背景噪音，在大样品量的情况下也能够保持良好的分离效果。此外，硫化物专用色谱柱还具有较好的稳定性和重复性，能够在复杂的实际样品中稳定运行。 硫化物专用色谱柱在许多应用领域中具有广泛的应用前景。例如，它
可以应用于环境监测领域，用于分析水、土壤和大气中的硫化物污染物，并对其进行定性和定量分析。此外，硫化物专用色谱柱还可以在工业生产中用于检测和控制硫化物化合物的含量，以确保产品质量和生产安全。 总之，硫化物专用色谱柱的重要性和价值不容忽视。它具有高效、准确的分离和检测能力，有着广泛的应用领域。未来，随着科学技术的不断进步，硫化物专用色谱柱有望在分析领域中发展出更加先进的技术和更高的性能，从而推动相关领域的发展。 1.2文章结构 1.2 文章结构 本文将按照以下结构进行展开讨论硫化物专用色谱柱的原理、工作原理、优势和应用场景。首先，在引言部分概述硫化物专用色谱柱的背景和重要性，同时介绍文章的结构。接着，正文部分将详细介绍硫化物专用色谱柱的原理和工作原理，包括其设计和构造，并讨论其在硫化物分析中的应用。其中将重点阐述硫化物专用色谱柱在环境监测和土壤分析等领域的优势和适用性。最后，在结论部分将总结硫化物专用色谱柱的重要性和价值，并展望其未来的发展前景。 通过以上结构，本文将全面介绍硫化物专用色谱柱的相关知识。读者将能够了解该色谱柱的工作原理和优势，并了解其在实际应用中的价值。同时，对于未来该领域的研究和发展方向也将进行展望，为相关研究者提
气相分子吸收光谱法测定土壤中硫化物
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/0219455302.html, 气相分子吸收光谱法测定土壤中硫化物 作者：薛程 来源：《绿色科技》2018年第02期 摘要：指出了土壤样品中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，被氢氧化钠吸收生成硫化钠。硫化物在酸型介质中瞬间转化成硫化氢，用载气将该气体载入气相分子吸收光谱仪进行了测定分析。结果表明：测定的检出限为0.15 mg/kg，方法的精密度和准确度完全符合要求。 关键词：土壤;硫化物;气相分子吸收光谱 中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2018）2-0070-03 1 引言 土壤中的硫分为有机硫和无机硫两类。有机硫包括碳键硫和酯硫等，无机硫一般以硫酸盐、硫化物和元素硫等形式存在。土壤硫化物污染主要源自煤矿、金属矿床在大量开采堆放过程中形成的高浓度酸性废水，特别是硫酸盐废水的直接排放，以及农业含硫肥的过度施用和工业活动引起的酸沉降[1，2]。土壤中硫化物也易被有机质分解，生成H2S。H2S与人体作用，影响细胞氧化过程，危及生命;与植物作用，抑制根系生长，造成农作物枯萎减产[3]。 国内外分析土壤中硫化物的分析方法主要包括：碘量法、亚甲基蓝分光光度法、气相色谱法、离子选择电极等，由于气相分子吸收光谱法测定土壤中硫化物具有所需试剂少、抗干扰强、对环境污染小、操作简单等优点，适合大批量样品的测定[4-8]。 2 实验部分 2.1 方法原理 土壤样品中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，被氢氧化钠吸收生成硫化钠。硫化物在酸性介质中瞬间转化成硫化氢，用载气将该气体载人气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在202.6 nm等波长处测得的吸光度与硫化物的浓度遵守比耳定律[9，10]。 2.2 试剂材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
土壤中硫化物的分析方法研究
土壤中硫化物的分析方法研究 匡华成;赵哲;杨洪彪 【摘要】硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法.硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8 mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量.结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86％～98％;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83％～91％,空白加标回收率为92％～97％.精密度实验中,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4％～8.3％.沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6％、4.0％、5.5％、5.8％.方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况. 【期刊名称】《中国无机分析化学》 【年(卷),期】2016(006)004 【总页数】4页(P11-14) 【关键词】易解析硫化物;酸溶性硫化物;酸难溶性硫化物;碘量法 【作者】匡华成;赵哲;杨洪彪 【作者单位】鞍山市环境监测中心站辽宁鞍山114003;鞍山市环境监测中心站辽宁鞍山114003;鞍山市环境监测中心站辽宁鞍山114003 【正文语种】中文
【中图分类】O655 土壤中的硫化物以多种形式存在，土壤硫的起源无疑是深成岩中的金属硫化物。如今大多数耕地中的硫存在于有机物、土壤溶液的可溶性硫酸盐中或吸附于土壤复合体上[1]。当前硫化物可能来源于灌溉水质、固废排放、土壤的生态效应。硫化物 在酸性条件下，转化成硫化氢，从介质中易散于空气中，产生臭味，且毒性较大。释放的硫化氢是环境中硫化物可能造成的主要污染来源。 土壤中硫化物为H2S、HS-盐、金属硫化物，硫酸盐、亚硫酸盐，有机硫化物，单质S。针对可以在加热条件下酸化反应转变为硫化氢的无机硫化物，其中酸化剂不同、加热温度不同，土壤中解析出来的硫化物种类也不同。研究了土壤采集、土壤保存、土壤类型在实验中的稳定性、适用性、不同酸度下硫化物析出实验。 1.1 主要仪器及试剂 加热磁力搅拌器、 pH计、碘量瓶(250 mL)、棕色滴定管(25 mL)、锥形吸收瓶(150 mL) 、柱状吸收瓶(125 mL)。 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 重铬酸钾标准储备溶液(c(1/6K2Cr2O7)=0.100 mol/L)：称取105 ℃烘干2 h的 基准重铬酸钾4.903 0 g溶于水中，稀释至1 000 mL，摇匀。 乙酸锌溶液(c[Zn(CH3COO)2]=2 mol/L)：称取220 g±1 g乙酸锌 (Zn(CH3COO)2·5H2O)，溶解于500 mL水中，混匀。 淀粉指示液(10 g/L)：称取1.0 g可溶性淀粉用少量去离子水调成糊状，加2 g水杨酸，再用刚煮沸的去离子水稀释至100 mL，混匀。 硫代硫酸钠标准储备溶液(c(1/6Na2S2O3)=0.1 mol/L)：称取24.5 g五水合硫代硫酸钠和0.2 g无水碳酸钠溶于水中，用棕色容量瓶定容至1 L，混匀。 碘标准储备溶液(c(1/2I2)=0.1 mol/L)：称取12.70 g碘于500 mL烧杯中，再添加40 g碘化钾，加适量的水使其溶解，移入1 L棕色容量瓶中稀释至标线，混匀。
新项目方法能力验证报告(土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 )
XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法项目名称： HJ 833-2017 负责人： 审核人： 日期：
土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HJ 833-2017 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。 当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。 2、方法原理 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N，N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。 3、主要仪器、设备及试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。 3.1试剂和材料 3.1.1去离子除氧水，将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水。通入氮气至饷和（以200~300mL/min 的速度通氮气约20min），以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。 3.1.2 氮气∶纯度>99. 99%。 3.1.3 硫酸（H2SO4）；ρ=1.84g/ml。 3.1.4 硫酸（H2SO4）；ρ=1.69g/ml。 3.1.5 N，N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液∶称取2g N，
N-二甲基对苯二胺盐酸盐【NH2C6H4N（CH3）2·2HCl】溶于200ml水中，缓缓加入200ml 浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。 3.1.6 硫酸铁铵溶液∶称取25g 硫酸铁铵【Fe（NH4）（SO4）2·12H2O】溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。 3.1.7 磷酸溶液∶1+1。 3.1.8 抗氧化剂溶液∶称取2g抗坏血酸（C6H8O6）、0.1g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8N2Na2·2H2O）和0.5g 氢氧化钠（NaOH）溶于100ml水中，摇匀并贮存在棕色瓶内。本溶液应在使用当天配制。 3.1.9 乙酸锌-乙酸钠溶液∶称取50g 乙酸锌（ZnAc·2H2O）和12.5g 乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于1000ml 水中，摇匀。 3.1.10 硫酸溶液∶1+5。 3.1.11氮氧化钠溶液，4g/100ml；称取4g 氢氧化钠（NaOH）溶于100ml 水中，摇匀。 3.1.12 淀粉溶液，1g/100ml称取lg 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml 沸水，继续者沸至溶液澄清，冷却后贮存于试剂瓶中。临用现配。 3.1.13 碘标准溶液，c（1/2 I2）=0.0.01mol/L；准确称取1.27g （I）于烧杯中，如入10g 碘化钾（KI）和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000ml，摇匀并贮存于棕色瓶中。 3.1.14 重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2Cr2O2）=0.1000mol/L∶准确称取
土壤硫化物采样检测实施方案
土壤硫化物采样检测实施方案 1.1目的和工作内容 确定场地的污染物种类、污染分布及污染程度。主要工作内容为初步采样和详细采样。初步采样又称为确认采样，主要是通过与场地筛选值比较，分析和确认场地是否存潜在风险及关注污染物；详细采样目的是确定污染物具体分布及污染程度。 1.2采样 1.2.1制定采样计划 我司根据场地调查单位制定的现场采样计划实施采用，并可以根据现场情况提出建议。采样计划内容应包括：核查已有信息、判断潜在污染情况、制定采样方案（包括采样目的、采样布点、采样方法、样品保存与流转、样品分析等）、确定质量标准与质量控制程序、制定场地调查安全与健康计划等。 1.2.2采样布点 采样布点工作由本司协助客户完成。 1.2.3采样分析项目 采样分析项目应包括第一阶段调查识别的污染物；对于不能确定的项目，可选取少量潜在典型污染样品进行筛选分析。一般工业场地可选择的检测项目有：重金属、挥发性有机物（V0Cs）、半挥发性有机物（SVOCs）、氰化物、石棉和其他有毒有害物质。如遇土壤和地下水明显异常而常规检测项目无法识别时，可采用生物毒性测试方法进行筛选断；如遇有明显异臭或刺激性气味，而项目无法检测时，应考虑通过恶臭指标等进行筛选判断。场地环境调查涉及地表水和残余废弃物监测，按照《场地环境监测技术导则》（HJ25.2）执行。 1.2.4现场采样 （1）采样准备 根据采样计划，制定采样计划表，准备各种记录表单、必需的监控器材、足够的取样器材并进行消毒或预先清洗。 （2）现场定位 根据采样计划，对采样点进行现场定位测量（高程、坐标）。可采用地物法和仪器测量法，可选择的仪器主要有经纬仪、水准仪、全站仪和高精度的全球定位仪。定位测量完成后，可用钉桩、旗帜等器材标志采样点。 （3）计划调整/https://www.360docs.net/doc/0219455302.html,场地采样过程可能受地下管网（如煤气管、电缆）、建筑物等影响而无法按采样计划实施，场地评价人员应分析其对采样的影响，可根据现场的实际情况适当调整采样计划，或提出在场地障碍物清除后，是否需要开展
土壤指标测定方法
一、土壤pH的测定法一： 试剂及仪器：PH试纸 法二： 1应用范围
本国际标准方法规定使用仪器法,用玻璃电极在体积比为1∶5的土壤和水的悬浊液中,对pH进行常规检测(测H2O 中pH) 。也可以用1 mol/L的钾氯化物溶液(测KCl中pH) 或0. 01 mol/L 氯化钙溶液(测CaCl2 中pH) 。本国际标准适用于所有类型的风干土壤样品,如按照ISO 11464方法预处理的样品。 2规范的参考文献 下列的参考文献对该文件的应用是不可缺少的。对于一些过时的参考文献,只有被引用的版本才适用。ISO 1770: 1981,土壤系统通用温度计。ISO 3696: 1987,分析实验室用水的规格和测试方法。 3原理 土壤悬浊液是由5 倍土壤体积的以下溶液制成: - 水。 - 水的氯化钾(KCl) 溶液, c = 1 mol/L。 - 水的氯化钙(CaCl2 )溶液, c = 0. 01 mol/L。用pH计测量悬浮溶液的pH值。 注意:为了保证检测方法适用于所有类型的土壤样品,要采用体积对体积的混合比率,这样才能使得所有的土壤采用同样的方法来处理。如果采用质量对体积的比率,对于密度较低的土壤,就不得不选择合适的待测样品量才能制备悬浮溶液。为了满足本标准的要求,必须十分精确地用量匙量取待测样品体积。 4试剂 仅使用经过验证的分析纯试剂。 (1)水,在25 ℃时电导率不大于0. 2 mS/m, pH大于5. 6 (依照ISO 3696: 1987二级标准水) 。 (2)氯化钾溶液, c (KCl) = 1 mol/L。将74. 5 g氯化钾(KCl)溶解在水中,并稀释到1 000 mL。 (3)氯化钙溶液, c (CaCl2 ) = 0. 01 mol/L。将1. 47 g二水合氯化钙(CaCl2 ·2H2O)溶解在水中,并稀释到1 000 mL。 (4)缓冲溶液,校准pH计用。 至少应使用两种以上的缓冲溶液来校准pH计。 5仪器设备 (1)摇晃或用混合设备。 (2) pH计,带有斜率校正和温度调节装置。 (3)玻璃电极和参比电极,或者性能相当的合电极。在pH值大于10的情况下,应该使用在一定量程范围内的专用电极。 注意:在土壤系统中,由于破损或者污染的原因可能会导致电极性能的不断退化。 (4)测量精度接近1 ℃的温度计或者温度探头,参考ISO 1770: 1981的C型标准。 (5)样品瓶。容积不小于50 mL,由硼硅酸盐玻璃或者聚乙烯制造,带有合适且紧固的塞子。 (6)样品匙,容积确定且不小于5 mL。 6实验室用样品 使用少部分风干土壤样品颗粒,也可将土壤样品进行不高于40 ℃的干燥处理,土壤应过筛处理，筛网眼尺寸为2 mm。例如,前处理的样品应该符 合ISO 11464的规定。 注意:干燥过程可以影响土壤的pH值。在一些土壤样品中,特别是含有硫化物的土壤样品,干燥会显著的降低pH值。 7实验过程 7. 1悬浊液的准备 (1)用样品匙5 (6)取__________一小部分有代表性的实验室样品,样品应不少于5 mL。 (2)将取好的样品放入样品瓶5 ( 5)中,并加入5倍于样品体积的水4 (1)或者氯化钾4 (2)或者氯化钙4 (3)溶液。