矿石中的硫化物的测定原理
矿石中的硫化物的测定原理
硫化物是一类含有硫酸盐的化合物，常存在于矿石中，测定矿石中的硫化物含量是矿物学和冶金学中非常重要的工作之一。其测定原理可以根据硫化物性质进行分析：
1. 硫化物的氧化法：将硫化物样品加入到硝酸和过氧化氢的混合物中，其中过氧化氢能氧化硫化物为不稳定的硫酸根离子，再将这个溶液通入到同量的铵铁(Ⅲ)溶液中，产生深棕色的沉淀（FeS）, 根据沉淀的重量计算硫化物含量。
2. 伊文斯法：将硫化物样品与稀酸反应形成氢硫酸根离子，再加入铁盐产生黑色沉淀（FeS），通过过滤和称量沉淀计算硫化物含量。
3. 蒸馏法：将硫化物样品加入至硫酸溶液中，再加入盐酸，使用蒸馏器加热，将生成的硫化氢和水一起蒸馏收集在一定的盐酸中，最后加入过量氧化汞，雾化后与室温下的氢硫酸盐反应生成硫化汞生成沉淀，据此计算硫化物的含量。
以上三种方法均可用于矿石中硫化物的测定。
硫的分析方法综述
硫的分析方法综述 硫是自然界分布很广的一种元素，它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中，有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在，某些矿石中还存在自然硫。硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。在硫的分析检测中，较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。重量法因为分析周期长，手续烦杂等原因，在日常的实际样品分析中很少采用，一般只在仲裁分析中采用。以下主要就硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法这四种方法分别作综述。 一、硫酸钡重量法 方法原理在含有硫酸根的溶液中用盐酸调节0.06～0.12mol／L HC1酸度，加入BaC12，BaC12+Na2SO4→BaSO4+2NaC1,对含硫量在0．3％以上都适用，但对含有大量K+、Na+碱金属离子不是非常准确的方法，会使结果增高或偏低。‘ (1)当溶液中没有任何盐类存在时，沉淀BaSO4产生两种相反误差：①由于BaSO4的溶解度。②由于BaSO4对BaC12的吸附。 (2)在有碱金属盐类存在下沉淀BaSO4时也会产生两种误差：①中性的碱金属硫酸盐(Na2S04)共沉淀：②碱金属的酸式硫酸盐(NaHSO4)共沉淀。 第一种情况：因Na2SO4分子量比BaSO4小，所以产生负误差，结果偏低。 第二种情况：O H SO SO Na NaHSO 2 3 4 2 ℃ 350 4 2+ ↑ + ? ?→ ?
矿石中硫含量的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 矿石中硫含量的测定 1．方法提要试样以氧化铜丝或氧化铜粉为助熔剂，在氧气、氮气或空气为载气，将试样在1250～1300℃管式炉中进行灼烧，硫、硫化物及硫酸盐均生成二氧化硫逸出，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，二氧化硫与水作用生 成亚硫酸，以含有碘化钾的碘酸钾标准溶液滴定测定全硫量。本法适用一般矿石ω（S）/10-2=0.01～10 的测定。2．试剂2·1.氢氧化钾，分析纯。2·2.钠石灰，分析纯。2·3.氧化铜丝或氧化铜粉，分析纯。2·4.碘化钾，分析纯。2·5.碘酸钾，分析纯。2·6.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。2·7.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。2·8.硫酸铜溶液：称取5gCuSO4·5H2O 溶于100mL 水中。2·9.淀粉指示剂：称取2.5g 淀粉于1000mL 烧杯中，加水使成糊状，加入 500mL 沸水搅拌溶解，并加热使溶液清亮，，冷却至室温，加入10g 碘化钾和 15mL 盐酸，用水稀至1000mL，搅匀。2·10.碘酸钾标准溶液：称取5.70g 碘酸钾或11.40g 碘酸钾于500mL 烧杯中，加60g 碘化钾，用水溶解后加8g 氢氧化钾溶解，转入到20L 广口瓶中，用水稀至16L，摇匀，此溶液为C （1/6KIO3）=0.01mol/L 或C（1/6KIO3）=0.02mol/L。2·11.仪器和装置2·11·1.管式燃烧炉。2·11·2.瓷管：尺寸约为21mm x 25mm x 600mm，未上釉的一等品瓷管，一端为尖嘴形。2·11·3.瓷舟：长度约为77mm –88mm，于1000℃灼烧2 小时，于干燥器中保存。2·11·4.装置：见图1：图1a –管式燃烧炉； b –干燥塔：内装钠石灰；c –洗气瓶：内装浓硫酸溶液；d –洗气瓶：内 装50g/L 的硫酸铜溶液；e –氧气瓶；f –滴定管和吸收杯3．分析步骤按图1 连接好测定装置，将管式燃烧炉逐渐升温至1250～1300℃，通载气进行检查，并仔细检查各接头处，确信装置不漏气后，向吸收瓶内加入80mL 淀粉指示 剂，调节气流为每秒钟2 ～3 各气泡，在管式炉中放入一个样品进行燃烧，用
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识点解说
高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫知识要点 一、测定原理 试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。 SO2＋H2O→H2SO3 H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI 硫酸钙和硫酸钡的分解温度(分别为1200℃和1500℃)。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫。 二、仪器和试剂 装置分为三个部分：(1) 气体净化系统；(2) 燃烧系统；(3) 气体吸收系统。 1、气体净化系统主要是把氧气瓶中出来的气体所含的杂质成分比如水分、二氧化碳、二氧化硫等气体用吸水剂和碱石灰等物质吸收除掉，保证燃烧样品后所收集到的二氧化硫气体全部来自样品分解产生的。
2、干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。 3、炉管与吸收杯之间的管路不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清扫，以减少吸附对测定的影响。 三、样品测定 1、瓷管和瓷舟在使用前必须预先在高温下灼烧以除去粘到的稻草或纸屑，防止测定结果出现大的偏差。 2、试样务必细薄。试样过厚，燃烧不完全，试样也不能过于蓬松，否则燃烧时热量不集中，都将使结果偏低。 3、管式燃烧炉升温时应缓慢，否则容易破裂。 4、硫的燃烧反应一般很难进行完全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准样品标定标准溶液，消除该方法的系统误差。 四、注意事项 1、一般试样燃烧5～6min已经足够了，有些试样需要增加燃烧时间至10min，或更长一些，以保证硫从试样中完全释放出来。 2、滴定速度要控制适当，当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液，观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，表明燃烧气体已到了吸收杯，应准备滴定，防止二氧化硫的逸出，造成误差。若已知硫的大概含量，为防止二氧化硫的逸出，在调整好终点色泽后，可先加约90%的标准滴定溶液。
全硫的测定
全硫的测定 全硫的测定是一项重要的分析技术，在许多领域中都有广泛的应用。本文将介绍全硫测定的原理、方法和应用。 一、原理 全硫测定是一种定性和定量分析方法，用于测定样品中的总硫含量。在分析过程中，硫化物被氧化为硫酸盐，然后通过化学反应或仪器检测方法来确定硫酸盐的含量。全硫测定的原理基于硫在化学反应中的独特性质，通过合适的试剂可以将硫转化为易于检测的化合物。 二、方法 全硫测定的方法有多种，常用的包括湿法和干法两种。 1. 湿法测定：湿法测定是将样品溶解在适当的溶剂中，然后加入适量的试剂进行反应，最后通过滴定、比色或电化学方法来确定硫酸盐的含量。常用的湿法测定方法有碳酸树脂吸附法、硫酸亚铁滴定法等。 2. 干法测定：干法测定是将样品进行燃烧或加热处理，将硫转化为气态硫化物或二氧化硫，然后通过仪器检测气体中的硫含量。常用的干法测定方法有电化学检测法、红外光谱法等。 三、应用 全硫测定在许多领域中都有广泛的应用。
1. 石油和石化工业：石油和石化产品中的硫含量是一个重要的指标，对产品质量和环境保护具有重要影响。全硫测定可以用于石油和石化产品的质量控制和环境监测。 2. 矿山和冶金工业：在矿石和冶金过程中，硫是一个重要的杂质元素。全硫测定可以用于矿石和矿渣的品质控制，以及冶金产品中硫含量的监测。 3. 环境监测：大气、水体和土壤中的硫含量对环境质量评估具有重要意义。全硫测定可以用于环境样品中硫的测定，帮助监测和评估环境质量。 4. 农业和食品工业：土壤和农产品中的硫含量是影响农作物生长和食品质量的重要因素。全硫测定可以用于土壤质量评估和农产品质量控制。 全硫测定是一项重要的分析技术，具有广泛的应用领域。通过合适的方法和仪器，可以准确测定样品中的总硫含量，为相关行业的质量控制和环境保护提供重要的支持。
硫化物检测方法
硫化物 地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS¯、S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S-）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标（清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L）。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防
止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac）2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 水样的预处理 由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理。1．乙酸锌沉淀—过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物. 2．酸化—吹气法 若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气分离法 若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并
硫化物专用色谱柱-概述说明以及解释
硫化物专用色谱柱-概述说明以及解释 1.引言 1.1 概述 硫化物是一类常见的无机化合物，具有多样的化学性质和广泛的应用领域。而硫化物专用色谱柱作为一种重要的分析工具，能够高效、准确地分离和检测硫化物化合物。本文旨在介绍硫化物专用色谱柱的原理、优势以及应用场景，并展望其未来的发展前景。 硫化物专用色谱柱是一种特殊设计的柱子，其内部填充有特定的填料，能够有效地分离硫化物化合物。其工作原理基于硫化物化合物在柱子中与填料之间相互作用的差异，因而能够将不同种类和浓度的硫化物分离开来。通过色谱分离技术的手段，硫化物专用色谱柱能够实现对硫化物样品的快速分析和灵敏检测。 硫化物专用色谱柱相比其他分析方法具有多个优势。首先，它能够对硫化物进行高效、准确的分离和检测，具有较高的分析灵敏度和选择性。其次，硫化物专用色谱柱具有较快的分离速度和较低的背景噪音，在大样品量的情况下也能够保持良好的分离效果。此外，硫化物专用色谱柱还具有较好的稳定性和重复性，能够在复杂的实际样品中稳定运行。 硫化物专用色谱柱在许多应用领域中具有广泛的应用前景。例如，它
可以应用于环境监测领域，用于分析水、土壤和大气中的硫化物污染物，并对其进行定性和定量分析。此外，硫化物专用色谱柱还可以在工业生产中用于检测和控制硫化物化合物的含量，以确保产品质量和生产安全。 总之，硫化物专用色谱柱的重要性和价值不容忽视。它具有高效、准确的分离和检测能力，有着广泛的应用领域。未来，随着科学技术的不断进步，硫化物专用色谱柱有望在分析领域中发展出更加先进的技术和更高的性能，从而推动相关领域的发展。 1.2文章结构 1.2 文章结构 本文将按照以下结构进行展开讨论硫化物专用色谱柱的原理、工作原理、优势和应用场景。首先，在引言部分概述硫化物专用色谱柱的背景和重要性，同时介绍文章的结构。接着，正文部分将详细介绍硫化物专用色谱柱的原理和工作原理，包括其设计和构造，并讨论其在硫化物分析中的应用。其中将重点阐述硫化物专用色谱柱在环境监测和土壤分析等领域的优势和适用性。最后，在结论部分将总结硫化物专用色谱柱的重要性和价值，并展望其未来的发展前景。 通过以上结构，本文将全面介绍硫化物专用色谱柱的相关知识。读者将能够了解该色谱柱的工作原理和优势，并了解其在实际应用中的价值。同时，对于未来该领域的研究和发展方向也将进行展望，为相关研究者提
硫化物检测方法
硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一局部是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐复原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS¯、S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键〔—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。 2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并参加一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中参加2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液
2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 水样的预处理 由于复原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反响，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反响而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。假设水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进展水样的预处理。1．乙酸锌沉淀-过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进展过滤，然后按含量上下选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2．酸化—吹气法 假设水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样参加一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气别离法 假设水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的复原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进展预处理。 预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。 仪器 (1) 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
逆王水低温湿法ICP-OES测定铁矿石中的硫-最新年精选文档
逆王水低温湿法ICP-OES测定铁矿石中的硫 概述 硫在铁矿石冶炼钢铁的过程中属于有害组分，会使冶炼初来的钢铁性能脆，易断裂并且焊接性能差。若铁矿石中含量较高的硫即使铁含量在高也不能作为直接冶炼钢铁的材料，因此在铁矿石的分析测试中，硫是必不可少的分析项目。 传统对于铁矿石中的硫的测定通常采用硫酸钡重量法，该方法流程长，操作复杂受外界干扰严重，尤其是恒重过程中对天平，温度要求比较苛刻。因其流程长，同批次样品的其他元素已经测试完毕而硫元素的测定却迟迟不能结束给生产带来了许多不便。 三体积HNO3与一体积HCL混合物称为逆王水是强氧化剂，可以定量将硫化物氧化为硫酸盐1，加入溴水，HBR或者HCLO4可以提高逆王水的氧化能力为了防止过于激烈的反应因此在低 温下进行试验 一、试验 1、仪器 电感耦合等离子发射光谱仪（ICP6000-6300 TEERMO） 温控炉 分析天平 2、试剂 HCL HNO3 HCLO4 HF （全部GR级）
3、分析 称取0.1000克试样于50ML聚四氟乙烯坩埚中，加入几滴水润湿后加入,9MLHNO3，3MLHCL常温分解2H.加入2MLHF 0.50MLHCLO4.放置过夜，次日在120度温控炉上溶解试样2H，升温400度待赶尽HCLO4白烟冒尽后用10ML50%王水提取冲至100ML容量瓶中待测 4、实验仪器条件 RF功率 1150W 辅助气流量 0.5L/MIN 观测高度 12MM 短波积分 10S 长波积分 5S 分析泵速 50R/MIN 分析波长 182.0NM 二、结果讨论 1、准确度试验 利用该方法测定几种不同的国家标准物质中硫元素与推荐值比对如下： 标准物质名称推荐值测定值相对误差LOG△C GBW07162 2.67 2.60 2.60% 0.26 GBW07163 6.74 6.56 2.67% 0.49 GBW07233 0.72 0.70 2.78% 0.29 GBW07305A 0.24 0.26 8.33% 0.63 根据标准物质质量管理规定要求硫的测定结果与推荐值的
铁矿石硫的测定方式二
铁矿石硫的测定方法（二） 硫酸钡重量法 （吉林省临江市刘伯田） (一) 碳酸钠——氧化锌熔样 1、原理及干扰 本法基于用碳酸钠——氧化锌半熔，将试样中的全数硫转化成可溶性硫酸盐，然后在微酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，灼烧，称量。铅、锑、铋、锡、硅、钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。锰含量高时，亦会因共沉淀造成误差。以上元素均能在碳酸钠——氧化锌半熔后，浸取过滤除去。锰能够在熔样浸取后加入过氧化氢(或乙醇)使其还原成含水二氧化锰沉淀，过滤除去。铬(Ⅲ)能与硫酸钡共沉淀，使硫酸钡沉淀被玷污。因此试样中含铬时，应经碳酸钠—氧此锌半熔浸取，过滤后的碱性滤液蒸发至50~70mL，加入 30mL 冰乙酸和 30mL 甲醛，煮沸 15~20min，使铬还原和生成乙酸络合物。当钨、钼含量高时，一部份钨将呈钨酸析出，而钼水解，在沉淀时常夹在硫酸钡沉淀中。钨可在酸化时，增大酸度，或采取小体积沉淀，尽可能使钨酸析出来，过滤后用水稀释再调剂酸度进行沉淀。钨的干扰也可在酸化前加入柠檬酸或酒石酸予以掩蔽。钼可加入少量过氧化氢使其形成结合物，以抑制其进入硫酸钡沉淀中。经上述处置后，在硫酸钡沉淀中仍不免有钨酸析出和钼的水解产物，应采纳氨水洗涤硫酸钡沉淀除去钨、钼。氟离子、硝酸盐、氯
酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，致使结果偏高，因此必需幸免引入, 或在沉淀前除去. 氟离子可在沉淀前加入 1g 硼酸或10~15mL 100g/L 三氯化铝溶液，使其生成络合物以抑制共沉淀作用。硝酸盐和氯酸盐可加盐酸使其分解蒸干除去。本法适用于 1~50%硫的测定。 2、试剂配制碳酸钠——氧化锌混合物混匀。 3.、分析步骤 将无水碳酸钠与氧化锌(3+2)混合，于研钵中研细称取0.2000~0.5000g 试样于磁坩埚中，加入 5~8g 碳酸钠——氧化锌混合物认真混匀，转入另一底部铺有一层 1~2mm 厚碳酸钠——氧化锌混合物的磁坩埚中，其上覆盖 3~4mm 厚的一层碳酸钠——氧化锌混合物，将坩埚先放在马弗炉边缘上数分钟，以除去水分，然后于750~800℃半熔 1~1.5h。掏出冷却后，将坩埚移入 300mL 烧杯中，加 100~150mL 水，在不断搅拌下煮沸 5~10min，以浸取熔块。用热水洗净坩埚，假设呈现绿色时，加入 3mL 乙醇，煮沸使锰还原，用倾泻法过滤，以 2%热碳酸钠溶液洗涤 12~15 次。滤液搜集于 500mL 烧杯中，向滤液内加入 1~2 滴 1g/L 甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至指示剂变红后再过量 5mL，用水稀释至 300mL，煮沸 1~2min，在不断搅拌下滴入煮沸的氯化钡溶液 (将 15~20mL 100 g /L 氯化钡溶液用水稀释至 50mL)，保温 30min 后，再静置 4h 或留宿，用密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子反映(用 10g/L 硝酸银溶液查验) 。将滤纸连同沉淀放入已恒中的磁坩埚内，灰化后，于 750~800℃