硫化物的测定基准法

F⒔１方法提要

在还原条件下,试样用盐酸分解,产生的硫化氢收集于氨收集于氨性硫酸锌溶液中, 然后用碘量法测定。

如试样中除硫化物(S2- )和硫酸盐外,还有其它状态硫存在时,将给测定造成误差。

F⒔２分析步骤

使用以下规定的仪器装置。

称取约1g试样(m18 ),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,轻轻摇动使其均匀地分散于反应瓶底部,主1g 氯化亚锡,按以上仪器装置图连接各部件。

由分液漏斗向反应瓶中15mL盐酸(1＋1),迅速关闭活塞。开动空气泵 ,在保持通气速度为每秒钟4～5个气泡的条件下加热反应瓶中的试样,当吸收杯中刚出现氯化铵白色烟雾时(一般约加热后5min 左右),停止加热,再继续通气5min。

取下吸收杯,关闭空气泵,用水冲洗插入吸收液内的玻璃管,加10mL明胶溶液,用滴定管加入5.00mL[C(1/6KIO3)＝0.03mol/L]碘酸钾标准滴定溶液,搅拌下一次加入30mL硫酸(1＋2),用[C(Na2S2O3)＝0.03mol/L]硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失。

F⒔３结果表示

硫化物的质量百分数Xs按式(F16)计算:

Ts×(V5 K1V6 )

Xs＝——————————×100.....................(F16)

m18×1000 式中: Xs—硫化物的质量百分数,％;

Ts—每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数,mg/mL;

V5 —加入碘酸钾标准滴定溶液体积,mL;

V6 —滴定时消耗硫代硫酸标准滴定溶液的体积,mL;

K1—每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准定溶液的毫升数;

m18 —试料的质量,g。

F⒔４允许差

同一试验室的允许差为0.03％;

不同试验室的允许差为0.05％。

土壤硫化物检测方法

土壤硫化物检测方法引言：土壤中的硫化物是一种常见的污染物，它们对土壤质量和环境健康可能造成负面影响。因此，准确快速地检测土壤中的硫化物含量具有重要意义。本文将介绍几种常用的土壤硫化物检测方法，包括气相色谱法、红外光谱法、电化学法和光谱法。一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的土壤硫化物检测方法，其原理是通过气相色谱仪分离和检测硫化物。首先，将土壤样品与适当的溶剂提取，然后使用气相色谱仪进行分析。该方法具有检测灵敏度高、选择性好和分析速度快的优点，适用于大批量土壤样品的快速分析。二、红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的土壤硫化物检测方法，其原理是通过测量土壤样品在红外光波段的吸收特性来确定硫化物含量。该方法不需要样品的前处理，操作简便快捷。然而，红外光谱法对土壤样品的表面形貌和含水量有一定的要求，需要注意样品的制备和测量条件的控制。三、电化学法电化学法是一种基于电化学原理的土壤硫化物检测方法，其原理是通过测量硫化物在电极表面的电流或电势来确定其含量。常用的电

化学方法包括阳极溶出法、循环伏安法和电导法。电化学法具有操作简便、灵敏度高和选择性好的优点，适用于实时在线监测土壤中硫化物的含量。四、光谱法光谱法是一种利用土壤样品对特定波长的光进行吸收或散射来确定硫化物含量的检测方法。常用的光谱法包括紫外可见光谱法和拉曼光谱法。紫外可见光谱法适用于测定土壤中含有硫化物的有机物，而拉曼光谱法则可以对土壤样品进行原位无损检测。光谱法具有快速、准确、非破坏性的特点，适用于对土壤中硫化物含量进行定性和定量分析。结论：土壤硫化物的检测方法有气相色谱法、红外光谱法、电化学法和光谱法等。这些方法各具特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行土壤硫化物的检测。在进行土壤硫化物检测时，应注意样品的制备和测量条件的控制，以确保结果的准确性和可靠性。同时，不同方法的检测结果可能存在一定的差异，因此在使用时应结合实际情况进行综合分析和判断。通过科学有效的土壤硫化物检测方法，可以为环境保护和土壤污染治理提供重要的技术支持。

简析水中硫化物的测定方法及影响因素

简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。 1 水质硫化物碘量测定法 1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。我们常用淀粉指示剂来指示终点。这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。 1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。 1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。 2 做好试剂以及设备的选取工作 2.1 正确选择试剂

硫化物的测定方法

硫化物的测定 1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。大于1mg/L时可采用碘量法。 3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。 3.1 碘量法 3.1.1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。 3.1.2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3.1.3 试剂和仪器 3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH 3COO) 2 ) =1mol/L。称取220g乙酸锌（Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。 1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两周。

硫化物的测定

硫化物的测定引言硫化物（Sulfides）是一类化合物，由硫元素与其他金属或非金属元素形成的化合物。在环境、冶金、矿业等领域中，对硫化物的测定具有重要意义。本文将介绍硫化物的测定方法、常用试剂以及测定步骤。测定方法硫化物的测定方法主要有离子选择电极、光电度法和荧光光度法等。以下将详细介绍其中两种常用的硫化物测定方法。离子选择电极法离子选择电极法是一种基于电化学原理的测定方法。其中，硫离子选择电极是一种信号稳定的电极，可以选择性地测定硫化物。该方法具有操作简便、结果准确等特点，适用于水样和土壤等样品的测定。

光电度法光电度法利用硫化物和某些试剂反应后生成有色物质，通过测定其吸光度来判断硫化物的含量。常用的试剂有N,N-二乙基-p-苯二胺（DPD）和硫酸盐等。该方法对于含有其他干扰物质的样品具有抗干扰性好的优点，适用于废水、土壤和矿石等样品的测定。常用试剂 1.硫氰化钠（NaSCN）：用于离子选择电极法中的硫化物测定。 2.DPD试剂：用于光电度法中的硫化物测定，可以与硫化物反应生成有色产物。 3.增效试剂：如柠檬酸钠、聚乙二醇等，可以提高光电度法的测定灵敏度和准确性。 4.硫酸盐：用于光电度法中的硫化物测定，与硫化物反应生成有色产物。

测定步骤以下为硫化物测定的一般步骤，具体步骤还需根据实际情况进行调整和优化。 1.样品准备：将待测样品按照所需的方法进行前处理，如浸提、过滤等。 2.试剂配置：按照所选的测定方法，配置相应的试剂，注意保持试剂的浓度和质量的稳定。 3.反应操作：根据选定的测定方法，将样品和试剂按照一定比例加入反应容器中，进行反应。注意反应温度、时间和pH值的控制。 4.测定结果：通过离子选择电极法或光电度法，测定反应产物的电位或吸光度，计算出硫化物的含量。结论硫化物的测定方法有离子选择电极法、光电度法等，根据实际要求和样品特点选择合适的方法。常用的试剂有硫氰化钠、DPD试剂、增效试剂和硫酸盐等。在进行测定时，需根据试剂的特性和操作要求，进行适当的前处理和控制。通过合理的

水质中硫化物的测定

水质中硫化物的测定 1．测定原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。 2．测定仪器 250mL 碘量瓶、中速定量滤纸、50mL 滴定管(棕色)。 3．测试试剂（１）1.0mol/L 乙酸锌溶液：溶解220g 乙酸锌（Zn(CH 3COO)2·2H 2O ）于水中，用水稀释至1000mL 。（２）1.0mol/LNaOH 溶液：溶解40gNaOH 于水中，用水稀释至1000mL 。（３）1.0%淀粉溶液。（４）(1+5)硫酸：1体积98%的浓硫酸加5体积的水。（５）0.0500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液：称取105～110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾0.6128g ，溶于水，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（６）0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于水中，稀释至1000mL ，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中（需要标准碘溶液标定）。（7）0.05mol/L(1/2I 2)碘标准溶液:准确称取6.400g 碘于250mL 烧杯中,加入20g 碘化钾,加适量水溶解后，转移至1000mL 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4．测定步骤（１）水样固定与保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氢易从水样中溢出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。具体操作如下：吸取一定量的废水样于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，加入0.2mL 乙酸锌溶液和0.1mL 氢氧化钠溶液，摇匀。（２）测定：固定后的水样用滤纸过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL 碘量瓶中,用玻璃棒搅碎，加50mL 水及10.00mL 碘标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密封摇匀。暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时做空白实验。 5．计算硫化物（mg/L ）= V C V V 100016)(01⨯⨯⨯-

硫化物测试方法

6硫化物 6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法 6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。 24GB/T 5750.5-2006 本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。 6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。 6.1.3试剂 6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。 6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。 6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。 6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至 100 mL。 6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。 6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。 6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。混匀，保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。 6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。 6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。 6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。 6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。加入13 g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000 mL，用硫代硫酸钠标准溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临用时将此碘液稀释为c(l／2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。 6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1 rnol/L]：称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03． SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000 mL。加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠 (Na2 C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度：

硫的检测方法

硫的检测方法 1试样经高温通氧燃烧，使硫转化成二氧化硫，经吸收后可用多种方法进行测定，如碘量法、电导法、红外吸收光谱法等。 2 将试样中的硫转化成硫酸盐并经过分离除去干扰组分后以硫酸钡重量法进行测定。 3 试样溶于氧化性酸溶液中并加氧化剂使硫转化成硫酸盐，然后加入还原剂使硫酸盐还原为硫化氢。经吸收后用光度法或电位滴定法进行测定。 4 目前，在我国各钢铁企业检测普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等多种金属材料最常用的方法是用碳硫分析仪检测金属硫的含量，金属成分用最先进的光谱仪检测法，两者结合使金属材料检测更精确，也是保证产品质量的最有利“法宝” 1.乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2.酸化—吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3.过滤—酸化—吹气分离法若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。工业需求硫在工业中很重要，比如作为电池中或溶液中的硫酸。硫被用来制造火药。在橡胶工业中做硫化剂。硫还被用来杀真菌，用做化肥。硫化物在造纸业中用来漂白。硫酸盐在烟火中也有用途。硫代硫酸钠和硫代硫酸氨在照相中做定影剂。肥料。制造硫酸、亚硫酸盐、杀虫剂、塑料、搪瓷、合成染料。橡胶硫化。漂白。药物。油漆。

硫化物检测基本方法

硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水，一般具有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌旳作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物旳分解而产生旳。某些工矿公司，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦具有硫化物。水中硫化物涉及溶解性旳H2S、HS¯、S2¯，存在于悬浮物中旳可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离旳有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中旳二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，导致细胞组织缺氧，危及人旳生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中旳生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染旳一项重要指标(清洁水中，硫化氢旳嗅阀值为0.035µg／L)。本书所列措施测定旳硫化物是指水和废水中溶解性旳无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．措施旳选择测定上述硫化物旳措施，一般有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量不不小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量不小于1mg／L时，采用碘量法。电

极电位法具有较宽旳测量范畴，它可测定10-6--101mo1／L之间旳硫化物。 2．水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应避免曝气，并加入一定量旳乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。一般1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]旳乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样布满瓶后立即密塞保存。水样旳预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和多种固体旳、溶解旳有机物都能与碘起反映，并能制止亚甲蓝和硫离子旳显色反映而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物旳测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同状况，按下述措施进行水样旳预解决。1．乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只具有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定旳水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高下选择合适措施，直接测定沉淀中旳硫化物。

硫化物检查法标准操作规程

硫化物检查法标准操作规程 1. 目的建立硫化物检查法标准操作规程，规范硫化物检查法检验操作，保证检验操作规范化。 2. 范围适用于硫化物检查法的检验操作。 3. 术语或定义 N/A 4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。 5. 程序 5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。 5.2 简述微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点,与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较,以检査供试品中硫化物的限量。 5.3 仪器与用具砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管 C 中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞 D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E并旋紧。 5.4 标准硫化钠溶液的配制 5.4.1 配制取硫化钠约l.Og，加水溶解成200ml ，摇勻。 5.4.2 标定精密量取上述配制的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L)25ml 与盐酸2 m l ,摇勻，用硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml, 继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每lml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于1.603mg的S 。硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算：硫的浓度（mg/ml)=M(V -V)×1.063/(0.1×50) 式中 M 为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L; V 为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml; V 为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml。根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。 5.4.3稀释根据上述测定结果,量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每lml中含5吨的S，即得标准硫化钠溶液[lmol硫化钠（Na 2S.9H 2 0 )质量为240.13g，含硫(S)32.06g,

水中硫化物的测定

实验一水中硫化物的测定一、实验目的 1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作； 2．分析影响实验结果准确度的因素； 3．了解硫化物测定的其它方法; 二、实验原理水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物;硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键—S —S —作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及生命;因此硫化物是水体污染的一项重要指标;在厌氧工艺中,一般采用碘量法测硫化物;测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等; 碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法;在硫化物的测定中,碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘,直到按化学计量定量反应完全为止,然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量,滴定时以淀粉指示剂反应为终点; 222S I I S --+→+碘和硫化物摩尔比是1:1 223224622Na S O I Na S O NaI +→+碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2 根据上述两个反应式,计算水样中硫化物浓度; 三、实验方法本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定;当试样体积为200mL,用L 硫代硫酸钠溶液滴定时,可用于含硫化物L 以上的水和污水的测定; 1、仪器和设备烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶; 2、试剂纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠; 3、溶液的配制 1 盐酸溶液：1:1,用盐酸ρ＝1.19g/mL 配置; 2 重铬酸钾标准溶液：C1/6K 2Cr 2O 7= mol/L;称取在105℃烘干2h 的基准或优级重铬酸钾4.9030g 溶于水中,稀释至1000mL; 3 1％淀粉指示液：称取1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲洗至100mL; 4 硫代硫酸钠标准溶液：CNa 2S 2O 3=L;

水质硫化物的测定

批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07 水质硫化物的测定碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 1、主题内容和适用范围 1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg ／L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg ／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。 2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。 3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。