十二烷基苯磺酸钠的合成(磺化反应)

十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应）

实验目的

（1）掌握芳香化合物磺化原理和反应条件的确定；

（2）掌握磺化产物的分离、中和方法；

（3）了解十二烷基苯磺酸钠的性质和用途。

产品的性质和用途

十二烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。烷基苯磺酸钠在洗涤刑中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。

烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的表面活性剂。烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。二是脱脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO等非离子表面活性剂复配使用。LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。

实验原理

主要采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等磺化剂对十二烷基苯进行磺化生成LAS，再中和制成。本实验以发烟硫酸为磺化剂，磺化产物磺酸用氢氧化钠中和，反应方程式为：

主要仪器和试剂

（1）器材：托盘天平、碱式滴定管、相对密度计、二孔水浴锅、电动搅拌器、酚酞指示剂、锥形瓶(150 mL)、烧杯(100、500mL)、三口瓶(250 mL)、滴液漏斗(60 mL)、分液漏斗(250 mL)、量筒(100 mL)、温度计(0～50℃、0～100℃)、pH 试纸。

（2）药品：Na0H固体、NaOH溶液(15％、0.1mol/L)、十二烷基苯、发烟硫酸。实验内容和步骤

（1）加料

用相对密度计分测定十二烷基苯和发烟硫酸的相对密度，用量筒量取50 g(换算为体积)十二烷基苯转移到干燥的预先称重的三口烧瓶中，用量筒量取58 g 发烟硫酸装入滴液漏斗中。

（2）磺化

安装实验装置．往搅拌下将发烟硫酸逐滴加入十二烷基苯中，加料时间为1 h。控制反应温度在25～30℃．加抖结束后停止搅拌，静置30 min，反应结束后记下混酸的质量。

（3）分酸

在原实验装置中，按混酸:水=85:15(质量比)计算所需加水量，并通过滴液漏斗在搅拌下将水逐滴加到混酸中．温度控制在45～50℃，加料时间为0.5～l h。反应结束后将混酸转移到预先称重的分液漏中，静置30 min，分去废酸（待用）。称重，记录。

（4）中和值测定

用量筒取10ml水加入150 mI锥形瓶中，并称取0.5 g磺酸于锥形瓶中，摇匀，使磺酸分散，加40 mI水于锥形瓶，轻轻摇动，使磺酸溶解．滴加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L。NaOH溶液滴定至出现粉红色，按下式计算出中和值H。

式中，c为NaOH溶液浓度，mol/L；V为消耗NaOH溶液的体积，ml；m 为磺酸质量，g。

（5）中和

按中和值计算出中和磺酸所需NaoH质量，称取NaOH，并用500mL烧杯配成15％（质量分数）NaOH溶液，置下水浴中在搅拌下，控制温度35～40℃，用滴液漏斗将磺酸缓慢加人，时间为0.5～1h。当酸快加完时测定体系的pH，控制反应终点的pH为7～8(可用废酸和15％NaOH溶液调节pH)。反应结束后称量所得十二烷基苯磺酸钠的质量。

注意事项

（1）注意发烟硫酸、磺酸、氢氧化钠、废酸的腐蚀性，切勿溅到皮肤和衣物上；（2）磺化反应为剧烈放热反应，需严格加料速度与反应温度；

（3）分酸时应控制加料速度和温度，搅拌要充分，防止结块。

思考题

（1）采用支链烷基苯或直链烷基苯为原料，对反应结果是否有影响？

（2）分酸时如何确定混酸与水的比列？

（3）中和时温度为什么要控制在35～40℃？

（4）市场上销售的十二烷基苯磺酸钠有不同的型号，不同型号代表什么意思？