十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告
十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告
实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备
实验时间：2013年10月18日
小组合作：
是
小组成员：金丽娜车小爽张旭东
1、实验目的
（1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
（2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
（3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
2、实验设备及材料
实验设备：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)
材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠
3、理论依据
十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在较宽的pH范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生
成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或
磺酰氯(R-SO2Cl)。磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比
氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
(1)磺化的主要方法
过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三
氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法；
芳伯胺的烘焙磺化法。
(2)磺化反应的主要目的
a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力；
b.将
磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。
(3)磺化反应的主要影响因素：
硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时
的硫酸被称为“废酸”，用“π值”表示。为了消除磺化反应生成的水
的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。π值是将废酸中
所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数磺化反应温度和时间的
影响磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别
是在多磺化时，为了每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一
个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
(4)磺化产物的分离：
稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。
实验三 阴离子表面活性剂的合成及应用 2
实验三阴离子表面活性剂的合成及应用 一实验目的 1.掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理和合成方法, 了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂的性质和用途； 2. 了解洗洁精各组分的性质及配方原理，掌握洗洁精的配制方法。 二实验原理 十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzo sulfonate)又称石油磺酸钠，简称LAS、ABS-Na，是重要的阴离子表面活性剂。本品为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、泡沫和去污能力。易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好。本品主要用做液体和浆状洗涤剂，用于制洗衣粉，在纺织、印染行业用作脱脂剂、柔软剂、匀染剂等。 1．合成原理 主要的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。以发烟硫酸做磺化剂，由烷基苯与磺化剂作用，然后用氢氧化钠中和制成，反应方程式为 ①C12H25-C6H6 + H2SO4(或SO3)→C12H25-C6H6-SO3H + H2O ②C12H25-C6H6-SO3H + NaOH →C12H25-C6H6-SO3Na + H2O 2．洗洁精的配制 洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬菜洗涤剂，是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条： (1) 基本原则：①对人体安全无害；②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去；③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具；④用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响外观和原有风味；⑤手洗产品发泡性良好；⑥消毒洗涤剂应能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全；⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。 (2) 配方结构特点：①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度；②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸乙二醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质；③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降
十二烷基苯磺酸钠的合成(磺化反应)
十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应） 实验目的 （1）掌握芳香化合物磺化原理和反应条件的确定； （2）掌握磺化产物的分离、中和方法； （3）了解十二烷基苯磺酸钠的性质和用途。 产品的性质和用途 十二烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。烷基苯磺酸钠在洗涤刑中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。 烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的表面活性剂。烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。二是脱脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO等非离子表面活性剂复配使用。LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。 实验原理 主要采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等磺化剂对十二烷基苯进行磺化生成LAS，再中和制成。本实验以发烟硫酸为磺化剂，磺化产物磺酸用氢氧化钠中和，反应方程式为：
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备 十二烷基苯磺酸钠的制备 分子式:C18H29NaO3S 分子量:348.48 CAS号:25155-30-0 简称: DBS, 性状: 白色或淡黄色粉末, 溶解性: 易溶于水,易吸潮结块。 毒性:无毒。 十二烷基苯磺酸钠 十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。目前，工业上均采用三氧化硫,空气混合物磺化的方法。三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧，得到含SO3 4%,8%体积分数的混合气体。将该混合气体，通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。得到的产品为流动性很好的粉末。 十二烷基苯磺酸钠性质用途与合成方法
十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式:R-C6H4-SO3Na (R=C10-C13) 分子量:340-352 活性物含量70?2 %表观密度g/ml 〉0.18 水份 % ?5.0 PH值(25? 0.1%水溶液)7.0—10.5 外观白色或微黄色粉状用途 用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。阴离子表面活性剂。有优良发泡力和去污力。阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好,因而用途广泛,是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂,也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能,是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合,缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯,真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫酸磺化、白灰中和，在2倍量乙醇中进行，,得到十二烷基苯磺酸钙。压敏胶聚合用高效乳化分散剂,用量 1%- 0.1% 。 2、高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料,可赋予洁白的色泽,高效的去污、油和抗静电能力。 3、纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂。 4、涤纶基材、片基的优良抗静电剂,尤其是涤纶基电影、摄影胶片的高效抗生产方法 由直链烷基苯，LAB，用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸,再中和制成。以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯,经发烟硫酸或三氧化硫在30～40?下进行磺化,再用氢氧化钠中和、分馏而得。 十二烷基苯磺酸钠上下游产品信息
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备 分子式：C18H29NaO3S 分子量：348.48 CAS号：25155-30-0 简称： DBS， 性状：白色或淡黄色粉末， 溶解性：易溶于水，易吸潮结块。 毒性：无毒。 十二烷基苯磺酸钠 十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。目前，工业上均采用三氧化硫－空气混合物磺化的方法。三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧，得到含SO3 4%～8%体积分数的混合气体。将该混合气体，通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。得到的产品为流动性很好的粉末。 十二烷基苯磺酸钠性质用途与合成方法 十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式：R- C6H4-SO3Na （R=C10-C13）分子量：340-352 活性物含量70±2 %表观密度g/ml 〉0.18 水份% ≤5.0 PH值（25℃ 0.1%水溶液）7.0—10.5 外观白色或微黄色粉状
用途 用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。阴离子表面活性剂。有优良发泡力和去污力。阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂，也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能，是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合，缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯，真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫酸磺化、白灰中和（在2倍量乙醇中进行），得到十二烷基苯磺酸钙。压敏胶聚合用高效乳化分散剂，用量 1%-0.1% 。 2、高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料，可赋予洁白的色泽，高效的去污、油和抗静电能力。 3、纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂。 4、涤纶基材、片基的优良抗静电剂，尤其是涤纶基电影、摄影胶片的高效抗 生产方法 由直链烷基苯（LAB）用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯，经发烟硫酸或三氧化硫在30～40℃下进行磺化，再用氢氧化钠中和、分馏而得。 十二烷基苯磺酸钠上下游产品信息 上游原料发烟硫酸-->对甲苯磺酸-->甲基磺酸-->三氧化硫-->十二烷基苯磺酸-->正十二烷基苯-->四丙烯苯-->1-氯十二烷 下游产品磷酸钙-->洗衣粉-->有机硅柔软剂 RS-->橡胶浆 202BA-->阴离子有机硅柔软剂306羟乳-->餐具洗洁精-->粘合剂 BA-->分散松香胶-->乳化剂TX-7-->洗净剂 826-->高效煮练剂 FB-->高温匀染剂FZ-802-->橡胶浆 109BA-->柔软剂 FS-->工业洗毛粉-->净洗剂 YR-301-->纸用透明剂-->马来酸酐/苯乙烯磺酸共聚物-->荧光增白剂 SRBN, BCF, CA, DW, DK, OD, 4A, 4,4'-双-(4,6-二苯胺基-1,3,5-三嗪-2-氨基)-二苯乙烯2,2'-二磺酸钠-->十八烷基甲苯磺酸钠-->抗蚜威可湿性粉剂
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程首先是十二烷基苯磺酸的合成。该反应是在一定温度和压力下，使用十二烷烃和苯反应生成十二烷基苯，再将其与浓硫酸反应生成十二烷基苯磺酸。 常用的反应温度为80-100℃，反应压力为1-3MPa。具体操作步骤如下： 1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂（如铝烷类化合物）。 2.加热反应釜至80-100℃，保持一定的反应时间（一般为4-6小时）。 3.在反应过程中，应控制反应温度和釜内压力，以保证反应的正常进行。 4.反应结束后，将反应液中的未反应十二烷烃蒸馏出来，得到十二烷基苯。 接下来是将十二烷基苯磺酸中和为十二烷基苯磺酸钠。该反应是将十二烷基苯磺酸与苛性钠反应生成十二烷基苯磺酸钠。 常用的反应条件为常温下进行反应，具体操作步骤如下： 1.将苛性钠溶解于适量的水中，制备成10-15%的苛性钠溶液。 2.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合，在常温下进行反应。 3.反应结束后，将溶液进行过滤，获得十二烷基苯磺酸钠。
根据以上的生产方法，可以得出十二烷基苯磺酸钠的工艺流程如下： 1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂。 2.加热反应釜至80-100℃，保持一定的反应时间。 3.在反应过程中，应控制反应温度和釜内压力。 4.反应结束后，蒸馏出未反应的十二烷烃，得到十二烷基苯。 5.将十二烷基苯与浓硫酸反应，生成十二烷基苯磺酸。 6.将苛性钠溶解于水，制备成10-15%的苛性钠溶液。 7.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合，在常温下进行反应。 8.反应结束后，过滤得到十二烷基苯磺酸钠。 以上就是十二烷基苯磺酸钠的生产方法及工艺流程。这个工艺流程是一个简化的描述，具体的操作过程还需要根据实际情况进行具体调整。
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程介绍
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程介绍 1.原料准备：制备十二烷基苯磺酸钠的原料主要包括石油苯、石脑油、氢氧化钠和硫酸等。 2.石苯烷基化：首先将石油苯与石脑油按一定比例混合，然后加入酸 性催化剂，在适当的温度下进行烷基化反应。该反应通常在反应釜中进行，反应温度一般在100-150摄氏度，反应时间为2-4小时。反应结束后，进 行中和和分离，得到烷基化产物。 3.烷基苯磺化：将烷基化产物与浓硫酸进行反应，生成烷基苯磺酸。 该反应通常在反应釜中进行，反应温度一般在80-100摄氏度，反应时间 为4-6小时。反应结束后，进行酸中和和分离，得到烷基苯磺酸。 4.烷基苯磺酸中和：将烷基苯磺酸与适量的氢氧化钠按一定比例混合，在反应釜中进行中和反应。反应温度一般在60-70摄氏度，反应时间为 2-3小时。反应结束后，再经脱色处理，得到苯磺酸钠。 5.湿磺化：将苯磺酸钠溶解在适量的水中，然后加入一定比例的浓硫 酸和过氧化氢。反应温度一般在60-80摄氏度，反应时间为2-4小时。反 应结束后，进行过滤或离心，得到十二烷基苯磺酸钠的浆料。 6.干燥和粉碎：将湿磺化得到的浆料进行脱水和干燥处理，通常采用 旋转蒸发器或喷雾干燥器。然后，将干燥的产物进行粉碎，得到粉末状十 二烷基苯磺酸钠。 7.包装和贮存：将粉末状的十二烷基苯磺酸钠进行包装，通常采用塑 料袋或纸箱等。然后，将包装好的产品存放在干燥、通风的仓库中，避免 阳光直射和潮湿环境，以保证产品的质量。
以上是十二烷基苯磺酸钠的主要工艺流程介绍。在实际生产中，还需要注意反应条件的控制、中间产物的分离和纯化等环节，以提高生产效率和产品质量。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液
十二烷基苯磺酸钠标准溶液 十二烷基苯磺酸钠标准溶液 一、介绍 十二烷基苯磺酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂，常用于高效液相 色谱法和离子交换色谱法的定量分析中。它具有很高的纯度和稳定性，能够精确测定十二烷基苯磺酸钠的含量，并在实验室的定量分析中具 有广泛的应用。 二、十二烷基苯磺酸钠的特性 十二烷基苯磺酸钠是一种表面活性剂，也称为十二烷基苯磺酸钠盐。 它是一种无色至微黄色的粉末状固体，极易溶于水，而不溶于有机溶剂。在化学结构上，它由苯环和十二烷基链组成，具有一定的疏水性。由于其分子结构的特殊性质，使得十二烷基苯磺酸钠在很多化学实验 和工业生产中都有广泛的应用。 三、十二烷基苯磺酸钠标准溶液的制备 制备十二烷基苯磺酸钠标准溶液需要高纯度的十二烷基苯磺酸钠固体 和溶剂。需要确保实验使用的十二烷基苯磺酸钠固体足够纯净，并且 没有受到任何杂质的污染。将一定量的十二烷基苯磺酸钠固体溶解在 精确配比的溶剂中，并通过严格的稀释和搅拌操作制备出标准溶液。
可以在实验室条件下，根据需要调整其浓度，以适应不同领域的分析测试。 四、十二烷基苯磺酸钠标准溶液的应用 十二烷基苯磺酸钠标准溶液主要应用于高效液相色谱法和离子交换色谱法的定量分析中。在高效液相色谱法中，它常用于分离和定量分析离子类物质，如氨基酸、糖类化合物和酸碱性物质。而在离子交换色谱法中，它可用于分离和测定离子类物质，如金属离子和有机阴离子等。十二烷基苯磺酸钠标准溶液也可用于制备标准曲线和质量控制，确保实验结果的准确性和可靠性。 五、个人观点和理解 作为化学试剂的一种，十二烷基苯磺酸钠标准溶液在化学分析领域具有重要的地位和应用前景。通过对十二烷基苯磺酸钠标准溶液的认真研究和应用，不仅可以提高实验数据的准确性和可靠性，还可以为科学研究和工业生产提供强有力的支持。我认为在未来的化学研究中，十二烷基苯磺酸钠标准溶液将更加广泛地被应用和推广。 六、总结 通过对十二烷基苯磺酸钠标准溶液的介绍和应用，我们可以清晰地了解其在化学分析中的重要性和作用。它的高纯度和稳定性，使得它成为了化学实验和工业生产中不可或缺的一部分。我相信，在今后的化学研究中，十二烷基苯磺酸钠标准溶液将会发挥更大的作用，为科学
十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案
十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案 姓名 *** 班级 *** 学号 ** 摘要： 本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省酸等。 关键词：物理性质，化学性质，性能特点，应用领域 一、十二烷基苯磺酸钠 1.1十二烷基苯磺酸钠的性质：十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。 分子式：Na SO H C H C 3462512 分子量：348.48 1.2优点：本方案①不生成H2O,无大量废酸，三废少②磺化能力强，反应快③用量省，接近理论量，成本低，经济合理④产品质量高，杂质少⑤反应速度快，磺化在几秒内完成，设备生产率高⑥能耗大 1.3 用途： 【用途一】用作洗涤剂和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等 【用途二】用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂 【用途三】GB 2760-96规定为食品工业用加工助剂。发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、果汁饮料、食用油等。 【用途四】用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。牙膏、灭火器的发泡剂。用作丝毛类精品织物的洗涤剂。金属选矿的浮选剂。 【用途五】用作洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。
【用途六】生化分析，电泳，离子对试剂 二、十二烷基苯磺酸钠的合成 2.1原料的物化性质与储存 2.1.1直馏煤油：凝固点: -47℃(-40℃for JET A) 。平均分子量在200～250之间。密度大于0.84g/cm3。闪点40℃以上。运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。不溶于水，易溶于醇和其他有机溶剂。易挥发。易燃。挥发后与空气混合形成爆炸性的混合气。爆炸极限2-3% 。燃烧完全，亮度足，火焰稳定，不冒黑烟，不结灯花，无明显异味，对环境污染小。 2.2.2氢气：密度非常小，只有空气的1/14，即在标准大气压,0℃下，氢气的密度为0.0899g/L。沸点：-252.77℃（20.38K) ，熔点：-259.2℃，比容（101.325kPa，21.2℃）：5.987m3;/kg 气液容积比（15℃，100kPa)：974L/L 储存方法：燃压缩气体。储存于阴凉、通风的仓间内。仓内温度不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳光直射。应与氧气、压缩空气、卤素（氟、氯、溴）、氧化剂等分开存放。切忌混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外，配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备工具。验收时要注意品名，注意验瓶日期，先进仓的先发用。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。 2.2.3苯：在常温下为一种无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味。苯可燃，有毒，也是一种致癌物质。密度0.8786 g/mL ，熔点278.65 K (5.51 ℃)，沸点35 3.25 K (80.1 ℃) 。 储存方法：贮于低温通风处，远离火种、热源。与氧化剂、食用化学品等分储。禁止使用易产生火花的工具。 2.2.4无水三氯化铝：极易潮解，露置空气中易吸收水分并水解生成氯化氢。遇水后会发热引起爆炸，有强腐蚀性、熔点(℃)：190(253kPa)，相对密度（水=1）：2.44 储存方法：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。相对湿度保持在75%以下。包装必须密封，切勿受潮。应与易（可）燃物、碱类、醇类等分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 2.2.5三氧化硫：相对密度1.97(20℃），熔点16.83℃(289.8K）， 沸点(101.3kPa)44.8℃（317.8K)，强氧化剂，对金属的腐蚀性比硫酸、发烟硫酸为弱。 储存方法：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与易（可）燃物、还原剂、碱类、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。
十二烷基苯磺酸钠制备实验报告
十二烷基苯磺酸钠制备实验报告 实验目的： 1.了解并掌握三氯化铝催化剂硫酸酯化反应的机理和基本条件。 2.掌握十二烷基苯磺酸钠的制备方法，测定其纯度。 3.学会使用仪器测定产物中各组成成分和结构形态的分布。 实验原理： 三氯化铝催化剂硫酸酯化反应是指在三氯化铝的催化作用下，硫酸酯可以和芳香链卤代烃反应，生成含有苯环、烷基和磺酸根的季铵盐。在这个反应中，三氯化铝起到促进反应进行，消耗质子的作用，硫酸酯起到提供烷基的作用，芳香链卤代烃则提供了苯环的骨架。 先将苯硫酸酯与十二烷基溴化物在干燥剂的作用下充分混合，加入少量氯化氢气，在温度为50-60℃下反应6～7h，反应结束后加足够量的氢氧化钠或碳酸钠溶液，使反应溶液中的无机酸中和，然后用饱和氯化钠溶液萃取，收集有机相，用真空蒸馏器蒸去溶剂，留下单宁，再加少量丙酮结晶，过滤后得到产品十二烷基苯磺酸钠。 实验步骤： 1.称取苯硫酸酯、十二烷基溴化物，加入少量氯化氢气，混合均匀。 2.将反应物加入反应瓶中，加入三氯化铝催化剂，保持温度控制在50℃以下，反应6小时。 3.将反应瓶中的反应溶液加入氢氧化钠或碳酸钠溶液中，中和无机酸，然后加入饱和氯化钠溶液萃取有机相。 4.将萃取的有机相加入真空蒸馏器中，通过蒸馏蒸去溶剂，留下单宁。 5.加入少量丙酮结晶，然后过滤，得到纯品十二烷基苯磺酸钠。 实验结果： 实验中得到的十二烷基苯磺酸钠，经过元素分析，得到其化学式为C18H29NaO3S。 经测定，其质量分数为98.5%，符合制备要求。同时，通过红外光谱和核磁共振谱的分析，确认了其化学结构为十二烷基苯磺酸钠的结构，同时检测到有一定的杂质存在。 结论：
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究 十二烷基苯磺酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于化工、冶金、纺织、橡胶、制革等工业领域。在此背景下，对其合成工艺进行深入研究，具有重要的理论和实践意义。本文将从三个方面进行探讨。 一、反应原理 十二烷基苯磺酸钠的合成是一种重要的烃基磺酸盐合成反应。其反应原理是：烃基磺酸与碱反应生成相应的烃基磺酸盐。烷基磺酸钠（LAS）是目前应用最广泛的表面活性剂之一。其制备过程中，烷基磺酸钾（或钠）与苯在缩合反应后，再经过碱催化剂的氢化，最终生成烷基磺酸钠。整个反应过程需要注意反应温度、氢气压力、氢化时间等因素，只有在具备适宜的条件下，反应才能得到顺利进行，从而产生优质的十二烷基苯磺酸钠。 二、合成工艺 十二烷基苯磺酸钠的制备工艺流程包括三个主要步骤：苯和烷基磺酸K（Na）缩合反应、氢化还原反应和中和反应。其中，缩合反应是烷基苯与烷基磺酸K（Na）在适当的溶剂或催化剂存在下于低温下缩合反应生成烷基苯磺酸盐的反应。氢化还原反应则是将缩合产物经过催化剂或促进剂加氢还原得到烷基苯磺酸盐，中和反应即为将烷基苯磺酸和碱反应生成十二烷基苯磺酸钠。 具体而言，十二烷基苯磺酸钠的制备步骤如下： 1. 在反应釜中加入苯、烷基磺酸钾和缩合反应的催化剂，进行缩合反应。 2. 缩合产物通过过滤等步骤得到固体产物。 3. 固体产物加入氢化反应釜中，加入氢气和还原剂，进行氢化还原反应，产生十二烷基苯磺酸钠的痕量杂质。 4. 滤掉痕量杂质后，将十二烷基苯磺酸钠溶液与饱和氢氧化钠溶液中和，得到纯品十二烷基苯磺酸钠。
三、优化研究 为了提高十二烷基苯磺酸钠的生产效率和质量，需要对其制备过 程进行优化研究。具体而言，可采取以下策略： 1. 优化反应温度和反应时间，调节反应参数，控制反应速率和 产物输出率。 2. 优化选用的催化剂和还原剂，增加催化剂的效率，抑制杂质。 3. 研究新的反应剂和反应机理，升级现有工艺流程，从而实现 高效、环保的产业化生产过程。 4. 根据实际需要，采用不同的分离提纯技术，如萃取、结晶等，实现产物的高纯度、高收率。 综上所述，十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究具有重要意义。围 绕反应原理和制备过程，优化研究将有助于开发出更加高效、经济、 环保的十二烷基苯磺酸钠生产工艺，为相关行业的发展注入新的动力。
实验六 十二烷基硫酸钠的合成及应用
实验六十二烷基硫酸钠的合成及应用（9学时）（综合性实验） 一、实验目的 （1）了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途； （2）掌握十二烷基硫酸钠表面活性剂的合成原理和合成方法； （3）掌握十二烷基硫酸钠纯度的测定方法； （4）掌握配制洗发香波的工艺。 二、实验方法 由月桂醇与氯璜酸或氨基磺酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠；对十二烷基硫酸钠的纯度进行测定；以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。 （一）十二烷基硫酸钠的合成 （1）主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180~185℃，185℃分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差；可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。 （2）合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： (1) 用氯磺酸硫酸化 C12H25OH+CIS03H →C12H25OS03H+HCl↑ C12H25OS03H+NaOH →C12H25OS03Na+H2O (2) 用氨基磺酸硫酸化 C12H25OH +NH2S03H →C12H25OS03 NH4 （二）酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度 十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：