转 十二烷基苯磺酸钠的合成
转十二烷基苯磺酸钠的合成
实验科目：有机化学实验项目：十二烷基苯磺酸钠的合成实验类别：有机制备反应类型：磺化反应实验者类别：实验人数：每组人数：实验学时数：实验室编号：实验室名称：实验目的：1、了解烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂的合成方法；2、掌握烷基苯磺酸盐的常规分析方法；3、掌握表面张力、泡沫性能的测定和表面张力仪、罗氏泡沫测定仪的使用方法；4、学会对反应过程进行物料蘅算实验原理：仪器设备：水浴锅、电热套、界面张力仪、辅助器材：四口烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计、分液漏斗、烧杯、温度计、化学试剂：烷基苯、发烟硫酸、氢氧化钠、PH试纸等注意事项：磺化反应为激烈的放热反应，必须严格控制加酸速度及反应温度。
十二烷基苯磺酸钠
标识
中文名：十二烷基苯磺酸钠
英文名：Sodium dodecyl-benzenesuffonate；DDBS
分子式：C18H29NaO3S
分子量：348.47
结构式：
CAS号：25155-30-0 RTECS号：
HS编码：
UN编号：
危险货物编号：
IMDG规则页码：
理化性质
外观与性状：白色至淡黄色薄片、无臭、小颗粒或粉末状。主要用途：用作洗涤剂，阴离子表面活性剂。
熔点：
沸点：
相对密度(水=1)：
相对密度(空气=1)：
饱和蒸汽压(kPa)：
溶解性：
临界温度(℃)：
临界压力(MPa)：
燃烧热(kj/mol)：
燃烧爆炸危险性
避免接触的条件：
燃烧性：可燃
建规火险分级：丙
闪点(℃)：110
自燃温度(℃)：无资料
爆炸下限(V%)：无资料
爆炸上限(V%)：无资料
危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。
稳定性：稳定
禁忌物：强氧化剂。
聚合危害：不能出现
灭火方法：雾状水、二氧化碳、泡沫、干粉、砂土。
包装储运
危险性类别：
危险货物包装标志：
包装类别：
储运注意事项：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
毒性危害
接触限值：中国MAC：未制订标准前苏联MAC：未制订标准美国TLV-TWA：未制订标准美国TLV-STEL：未制订标准
侵入途径：吸入食入经皮吸收
毒性：LD50：大鼠经口：1260mg/kg LC50：
健康危害：本品基本无毒。其浓溶液对皮肤有一定刺激作用。目前，未见职业中毒报道。
急救
皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离污染的环境，至空气新鲜处。就医。
食入：误服者撖口，给饮足量温水，催吐，就医。
防护措施
工程控制：生产过程密闭，加强通风。
呼吸系统防护：作业工人应戴口罩。
眼睛防护：一般不需特殊防护。
防护服：穿工作服。
手防护：必要时戴防化学品手套。
其他：及时换洗工作服。保持良好的卫生习惯。
泄漏处置：
戴好防毒面具和手套。避免扬尘，小心扫起，收集运到空旷处焚烧。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃实验2十二烷基苯磺酸钠的制备(磺化)
一、实验目的
1、掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
2、了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
3、了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
二、实验原理
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物是磺酸(R-SO3H)、磺酸盐(R-SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-
SO2Cl)。
磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
磺化的主要方法有：
1.过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；
2.共沸脱水磺化法；
3.三氧化硫磺化法；
4.氯磺酸磺化法；
5.芳伯胺的烘焙磺化法。
磺化反应的主要目的有：1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。2.将磺基转化为-OH、-NH2、-CN或-CL等取代基。3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。
磺化反应的主要影响因素有：硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为"废酸"，用"π值"表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。磺化反应温度和时间的影响，磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
磺化产物的分离：稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法的优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液
便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度很大，但是在相
同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。
十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中
和制得。用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。目前，工业上均采用三氧
化硫-空气混合物磺化的方法。三氧化硫可由60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干
燥空气在炉中燃烧，得到含SO34%~8%体积分数的混合气体。将该混合气体，通
入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶
液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。得到的产品为流动性很好的粉末。
在工业生产上，直链烷基苯磺酸盐也不是单一的产物，而是直链烷烃与苯
在链中任意点上相连，其结果产生了不同仲烷基比例的混合物。商品烷基苯通
常是C10~C13烷基的混合烷基苯。
在工业生产上，直链烷基苯磺酸盐也不是单一的产物，而是直链烷烃与苯
在链中任意点上相连，其结果产生了不同仲烷基比例的混合物。
在实验室中，我们学习用硫酸进行磺化的方法。
反应方程式如下：
三、产品性质：
白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降
解度90%。在较宽的pH范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水
硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低
一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
四、用途：
大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品中；纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀工业的脱脂剂；造纸工业的脱墨剂。另外，由于直链烷基苯磺酸的盐对氧化剂十分稳定，溶于水。可适用于目前在国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。
五、实验内容：
1、磺化：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40℃，加完后升温至60~70℃，反应2h。
2、分酸：
将上述磺化混合液降温至40~50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。
3、中和：
配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约
60~70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40~50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7~8，并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。
4、盐析：
于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得到白色膏状产品。
六、注意事项
1、分酸时，温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难。
七、废酸和硫酸用量的计算
1、废酸的计算：
π值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数，即按
投料计，可用下式计算：
π=(废酸中所含硫酸质量*80/90)/(加入硫酸质量-磺化消耗硫酸质量
*80/98)*100
也可用磺化液中硫酸和水的质量分数计算：
π=100*80/98*【W硫酸/(W硫酸+W水)】
利用π值的概念可以定性的说明磺化剂的开始浓度对磺化剂用量的影响，
但是利用π值所计算的用量，与生产实际常常有很大的出入。
2、硫酸用量的计算：
x=80*(100-π)/(a-π)
x是1mol有机物在磺化时所需浓硫酸或发烟硫酸的用量，单位g。
a是把所有磺化剂中的硫酸都折算成SO3的浓度。
n--引入磺基的摩尔数。
八、思考题
1、磺化反应的影响因素有哪些?
2、试计算废酸量。
3、烷基苯磺酸钠可用于哪些产品配方中?
4、请叙述十二烷基苯磺酸钠的分析方法。
分子式：C18H29NaO3S分子量：348.48 CAS号：25155-30-0简称：DBS，
性状：固体白色或淡黄色粉末，溶解性：易溶于水，易吸潮结块。毒性：无毒。
由直链烷基苯(LAB)用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用
量最大的合成表面活性剂，也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能，是配制各种农药用
的混合型乳化剂的重要组成部分。可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合，缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯，真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫
酸磺化、白灰中和(在2倍量乙醇中进行)，得到十二烷基苯磺酸钙。用作丙烯
酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。[CAS No.：25155-30-0]CAS No.：25155-30-0
是一种阴离子表面活性剂，其临界胶束浓度为1.2*10-3mol/L烷基苯磺酸钠是
黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶.具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。烷基苯磺酸钠
在洗涤剂中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。在洗涤
剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生
物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90%，对环境污染程度小。烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领
域广泛，是非常出色的阴离子表面活性剂。烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污
垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去
污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且
泡沫丰富。但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水
的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。二是脱
脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表
面活性剂作柔软剂漂洗。近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO
等非离子表面活性剂复配使用。LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。用十二烷基苯磺酸配置十二烷基苯磺酸钠的
简单方法：碳酸钠或氢氧化钠饱和溶液(以下称碱液)制备待用，十二烷基磺酸
置搅拌器中，搅拌并徐徐加入碱液，过程中不断用试纸判断酸度，当中和反应
达到中性时，停止加入碱液，并继续搅拌几分钟。以上得到粘稠透明或微黄的
十二烷基磺酸钠溶液，可根据需要取用或稀释。烷基苯磺酸钠是黄色油状体，
经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶.具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。烷基苯磺酸钠在洗涤刑中使
用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。在洗涤剂中使用的烷
基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，
会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90%，对环境
污染程度小。烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是
非常出色的表面活性剂。烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显
著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的
升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。但烷基
苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因
此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。二是脱脂力较强，手洗时
对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂
漂洗。近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO等非离子表面活性
剂复配使用。LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦
净剂和清洁剂等。磺酸→加入液碱(磺酸中和)→染桨配制→加入助剂(染桨处理)→喷雾干燥→冷却老化→成品包装→成品十二烷基苯磺酸钠产品用途：可直接
用于配制民用及工业用洗涤用品。如普通(无磷)洗衣粉，浓缩(无磷)洗衣粉，
固体洗涤剂，浆状洗涤剂，膏状洗涤剂。纺织工业的清洗剂、染色助剂，电镀
工业的脱脂剂，造纸工业的脱墨剂,化肥产品添加剂,以及其它工业清洗剂、乳
化剂、分散剂等
十二烷基苯磺酸钠的合成(磺化反应)
十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应） 实验目的 （1）掌握芳香化合物磺化原理和反应条件的确定； （2）掌握磺化产物的分离、中和方法； （3）了解十二烷基苯磺酸钠的性质和用途。 产品的性质和用途 十二烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。烷基苯磺酸钠在洗涤刑中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。 烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的表面活性剂。烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。二是脱脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO等非离子表面活性剂复配使用。LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。 实验原理 主要采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等磺化剂对十二烷基苯进行磺化生成LAS，再中和制成。本实验以发烟硫酸为磺化剂，磺化产物磺酸用氢氧化钠中和，反应方程式为：
十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告
十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告 实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备 实验时间：2013年10月18日 小组合作： 是 小组成员：金丽娜车小爽张旭东 1、实验目的 （1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 （2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。 （3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。 2、实验设备及材料 实验设备：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml) 材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠 3、理论依据 十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在较宽的pH范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生 成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或 磺酰氯(R-SO2Cl)。磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比 氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。 常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 (1)磺化的主要方法 过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三 氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法； 芳伯胺的烘焙磺化法。 (2)磺化反应的主要目的 a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力； b.将 磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。 (3)磺化反应的主要影响因素： 硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时 的硫酸被称为“废酸”，用“π值”表示。为了消除磺化反应生成的水 的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。π值是将废酸中 所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数磺化反应温度和时间的 影响磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别 是在多磺化时，为了每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备 十二烷基苯磺酸钠的制备 分子式:C18H29NaO3S 分子量:348.48 CAS号:25155-30-0 简称: DBS, 性状: 白色或淡黄色粉末, 溶解性: 易溶于水,易吸潮结块。 毒性:无毒。 十二烷基苯磺酸钠 十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。目前，工业上均采用三氧化硫,空气混合物磺化的方法。三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧，得到含SO3 4%,8%体积分数的混合气体。将该混合气体，通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。得到的产品为流动性很好的粉末。 十二烷基苯磺酸钠性质用途与合成方法
十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式:R-C6H4-SO3Na (R=C10-C13) 分子量:340-352 活性物含量70?2 %表观密度g/ml 〉0.18 水份 % ?5.0 PH值(25? 0.1%水溶液)7.0—10.5 外观白色或微黄色粉状用途 用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。阴离子表面活性剂。有优良发泡力和去污力。阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好,因而用途广泛,是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂,也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能,是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合,缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯,真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫酸磺化、白灰中和，在2倍量乙醇中进行，,得到十二烷基苯磺酸钙。压敏胶聚合用高效乳化分散剂,用量 1%- 0.1% 。 2、高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料,可赋予洁白的色泽,高效的去污、油和抗静电能力。 3、纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂。 4、涤纶基材、片基的优良抗静电剂,尤其是涤纶基电影、摄影胶片的高效抗生产方法 由直链烷基苯，LAB，用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸,再中和制成。以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯,经发烟硫酸或三氧化硫在30～40?下进行磺化,再用氢氧化钠中和、分馏而得。 十二烷基苯磺酸钠上下游产品信息
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程首先是十二烷基苯磺酸的合成。该反应是在一定温度和压力下，使用十二烷烃和苯反应生成十二烷基苯，再将其与浓硫酸反应生成十二烷基苯磺酸。 常用的反应温度为80-100℃，反应压力为1-3MPa。具体操作步骤如下： 1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂（如铝烷类化合物）。 2.加热反应釜至80-100℃，保持一定的反应时间（一般为4-6小时）。 3.在反应过程中，应控制反应温度和釜内压力，以保证反应的正常进行。 4.反应结束后，将反应液中的未反应十二烷烃蒸馏出来，得到十二烷基苯。 接下来是将十二烷基苯磺酸中和为十二烷基苯磺酸钠。该反应是将十二烷基苯磺酸与苛性钠反应生成十二烷基苯磺酸钠。 常用的反应条件为常温下进行反应，具体操作步骤如下： 1.将苛性钠溶解于适量的水中，制备成10-15%的苛性钠溶液。 2.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合，在常温下进行反应。 3.反应结束后，将溶液进行过滤，获得十二烷基苯磺酸钠。
根据以上的生产方法，可以得出十二烷基苯磺酸钠的工艺流程如下： 1.将十二烷烃和苯按一定比例加入反应釜中，并加入适量的催化剂。 2.加热反应釜至80-100℃，保持一定的反应时间。 3.在反应过程中，应控制反应温度和釜内压力。 4.反应结束后，蒸馏出未反应的十二烷烃，得到十二烷基苯。 5.将十二烷基苯与浓硫酸反应，生成十二烷基苯磺酸。 6.将苛性钠溶解于水，制备成10-15%的苛性钠溶液。 7.将十二烷基苯磺酸与苛性钠溶液按一定比例混合，在常温下进行反应。 8.反应结束后，过滤得到十二烷基苯磺酸钠。 以上就是十二烷基苯磺酸钠的生产方法及工艺流程。这个工艺流程是一个简化的描述，具体的操作过程还需要根据实际情况进行具体调整。
十二烷基苯磺酸钠的制备
实验操作 一、实验目的 1、掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 2、了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。 3、了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。 二、实验原理 磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。 磺化是亲电取代反应。 SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。 常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 磺化的主要方法有： 1 ．过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)； 2 ．共沸脱水磺化法； 3 ．三氧化硫磺化法； 4 ．氯磺酸磺化法； 5 ．芳伯胺的烘焙磺化法。
磺化反应的主要目的有：1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维 素具有亲和力。 2.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。 磺化反应的主要影响因素有： 硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响 随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用“ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。 π值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数 磺化反应温度和时间的影响 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。 磺化产物的分离：稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可 用稀释法使其析出，这种方法的优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度很大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法 (可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。 反应方程式如下：
转 十二烷基苯磺酸钠的合成
转十二烷基苯磺酸钠的合成 实验科目：有机化学实验项目：十二烷基苯磺酸钠的合成实验类别：有机制备反应类型：磺化反应实验者类别：实验人数：每组人数：实验学时数：实验室编号：实验室名称：实验目的：1、了解烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂的合成方法；2、掌握烷基苯磺酸盐的常规分析方法；3、掌握表面张力、泡沫性能的测定和表面张力仪、罗氏泡沫测定仪的使用方法；4、学会对反应过程进行物料蘅算实验原理：仪器设备：水浴锅、电热套、界面张力仪、辅助器材：四口烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计、分液漏斗、烧杯、温度计、化学试剂：烷基苯、发烟硫酸、氢氧化钠、PH试纸等注意事项：磺化反应为激烈的放热反应，必须严格控制加酸速度及反应温度。 十二烷基苯磺酸钠 标识 中文名：十二烷基苯磺酸钠 英文名：Sodium dodecyl-benzenesuffonate；DDBS 分子式：C18H29NaO3S 分子量：348.47 结构式： CAS号：25155-30-0 RTECS号： HS编码： UN编号： 危险货物编号： IMDG规则页码：
理化性质 外观与性状：白色至淡黄色薄片、无臭、小颗粒或粉末状。主要用途：用作洗涤剂，阴离子表面活性剂。 熔点： 沸点： 相对密度(水=1)： 相对密度(空气=1)： 饱和蒸汽压(kPa)： 溶解性： 临界温度(℃)： 临界压力(MPa)： 燃烧热(kj/mol)： 燃烧爆炸危险性 避免接触的条件： 燃烧性：可燃 建规火险分级：丙 闪点(℃)：110 自燃温度(℃)：无资料 爆炸下限(V%)：无资料
爆炸上限(V%)：无资料 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。 稳定性：稳定 禁忌物：强氧化剂。 聚合危害：不能出现 灭火方法：雾状水、二氧化碳、泡沫、干粉、砂土。 包装储运 危险性类别： 危险货物包装标志： 包装类别： 储运注意事项：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 毒性危害 接触限值：中国MAC：未制订标准前苏联MAC：未制订标准美国TLV-TWA：未制订标准美国TLV-STEL：未制订标准 侵入途径：吸入食入经皮吸收 毒性：LD50：大鼠经口：1260mg/kg LC50： 健康危害：本品基本无毒。其浓溶液对皮肤有一定刺激作用。目前，未见职业中毒报道。
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备 分子式：C18H29NaO3S 分子量：348.48 CAS号：25155-30-0 简称： DBS， 性状：白色或淡黄色粉末， 溶解性：易溶于水，易吸潮结块。 毒性：无毒。 十二烷基苯磺酸钠 十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。目前，工业上均采用三氧化硫－空气混合物磺化的方法。三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧，得到含SO3 4%～8%体积分数的混合气体。将该混合气体，通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。得到的产品为流动性很好的粉末。 十二烷基苯磺酸钠性质用途与合成方法 十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式：R- C6H4-SO3Na （R=C10-C13）分子量：340-352 活性物含量70±2 %表观密度g/ml 〉0.18 水份% ≤5.0 PH值（25℃ 0.1%水溶液）7.0—10.5 外观白色或微黄色粉状
用途 用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。阴离子表面活性剂。有优良发泡力和去污力。阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂，也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能，是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合，缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯，真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫酸磺化、白灰中和（在2倍量乙醇中进行），得到十二烷基苯磺酸钙。压敏胶聚合用高效乳化分散剂，用量 1%-0.1% 。 2、高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料，可赋予洁白的色泽，高效的去污、油和抗静电能力。 3、纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂。 4、涤纶基材、片基的优良抗静电剂，尤其是涤纶基电影、摄影胶片的高效抗 生产方法 由直链烷基苯（LAB）用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯，经发烟硫酸或三氧化硫在30～40℃下进行磺化，再用氢氧化钠中和、分馏而得。 十二烷基苯磺酸钠上下游产品信息 上游原料发烟硫酸-->对甲苯磺酸-->甲基磺酸-->三氧化硫-->十二烷基苯磺酸-->正十二烷基苯-->四丙烯苯-->1-氯十二烷 下游产品磷酸钙-->洗衣粉-->有机硅柔软剂 RS-->橡胶浆 202BA-->阴离子有机硅柔软剂306羟乳-->餐具洗洁精-->粘合剂 BA-->分散松香胶-->乳化剂TX-7-->洗净剂 826-->高效煮练剂 FB-->高温匀染剂FZ-802-->橡胶浆 109BA-->柔软剂 FS-->工业洗毛粉-->净洗剂 YR-301-->纸用透明剂-->马来酸酐/苯乙烯磺酸共聚物-->荧光增白剂 SRBN, BCF, CA, DW, DK, OD, 4A, 4,4'-双-(4,6-二苯胺基-1,3,5-三嗪-2-氨基)-二苯乙烯2,2'-二磺酸钠-->十八烷基甲苯磺酸钠-->抗蚜威可湿性粉剂
十二烷基苯磺酸钠的实验室制备工艺探究
十二烷基苯磺酸钠的实验室制备工艺探究 目录 1 引言 (2) 2实验部分 (3) 2.1 实验试剂及产物的物理常数 (3) 2.2实验装置 (3) 2.3 实验方法 (3) 3 结果与讨论 (5) 4 结论 (5) 参考文献 (6) 摘要：本文通过查阅目前几种十二烷苯磺酸钠(SDBS)的制备方法文献，比较了四种磺化剂，发现其中的氨基磺酸磺化SDBS的方法更适用于在实验室制备，该方法具有反应温和安全，小剂量制备简单快速的优点。将各种方法综合对比后，探明了各自的利弊和应用范围。 关键词：十二烷苯磺酸钠、实验室制备工艺、磺化剂
1 引言 十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是一类应用最广的阴离子表面活性剂1，外观为白色或淡黄色粉状或片状固体。难挥发，易溶于水，溶于水而成半透明溶液。具有去污2、润湿3、发泡4、乳化5、分散6、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配置民用及工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要品种7。 十二烷基苯磺酸钠的制备实验是一个比较成熟的实验，目前有很多合成方法。其基本原理是烷基化剂和苯生成烷基苯，再经磺化、中和后制成。经过查阅资料，发现合成方法的不同点主要是其磺化剂的不同。通过探究对比分别以三氧化硫8、浓硫酸9、氯磺酸10和氨基磺酸11为磺化剂合成SDBS 的四种方法，找到了以氨基磺酸为磺化剂，在烷基苯上引入磺基后，再用NaOH将磺基水解的最佳SDBS实验室制备工艺，并对改工艺进行了重复试验，得到了良好结果。
2实验部分 2.1 实验试剂及产物的物理常数 实验试剂和产物分子量性状d420 n D20 m.p/℃ b.p/℃溶解性 十二烷基苯246.43 无色透明液 体 0.8851g/c m³ 1.4824 3℃ 290~410 ℃ 不溶于 水，易 溶于有 2.2实验装置 搅拌器、温度计、四口烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝器、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵 2.3 实验方法 2.3.1方法一 室温空气经压缩、干燥、转子流量计计量后, 通入三氧化硫发生器，发烟硫酸经计量后滴入三氧化硫发生器, 控制发生器的温度为180士5℃, 三氧化硫和空气充分混合后, 经缓冲瓶通入磺化反应器中.反应器中预先加入规定量十二烷基苯, 在搅拌下连续通入三氧化硫, 控制磺化温度为50~52℃, 达到规定的分析指标后停止反应磺化过程中排出的尾气, 用的氢氧化钠水
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究 十二烷基苯磺酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于化工、冶金、纺织、橡胶、制革等工业领域。在此背景下，对其合成工艺进行深入研究，具有重要的理论和实践意义。本文将从三个方面进行探讨。 一、反应原理 十二烷基苯磺酸钠的合成是一种重要的烃基磺酸盐合成反应。其反应原理是：烃基磺酸与碱反应生成相应的烃基磺酸盐。烷基磺酸钠（LAS）是目前应用最广泛的表面活性剂之一。其制备过程中，烷基磺酸钾（或钠）与苯在缩合反应后，再经过碱催化剂的氢化，最终生成烷基磺酸钠。整个反应过程需要注意反应温度、氢气压力、氢化时间等因素，只有在具备适宜的条件下，反应才能得到顺利进行，从而产生优质的十二烷基苯磺酸钠。 二、合成工艺 十二烷基苯磺酸钠的制备工艺流程包括三个主要步骤：苯和烷基磺酸K（Na）缩合反应、氢化还原反应和中和反应。其中，缩合反应是烷基苯与烷基磺酸K（Na）在适当的溶剂或催化剂存在下于低温下缩合反应生成烷基苯磺酸盐的反应。氢化还原反应则是将缩合产物经过催化剂或促进剂加氢还原得到烷基苯磺酸盐，中和反应即为将烷基苯磺酸和碱反应生成十二烷基苯磺酸钠。 具体而言，十二烷基苯磺酸钠的制备步骤如下： 1. 在反应釜中加入苯、烷基磺酸钾和缩合反应的催化剂，进行缩合反应。 2. 缩合产物通过过滤等步骤得到固体产物。 3. 固体产物加入氢化反应釜中，加入氢气和还原剂，进行氢化还原反应，产生十二烷基苯磺酸钠的痕量杂质。 4. 滤掉痕量杂质后，将十二烷基苯磺酸钠溶液与饱和氢氧化钠溶液中和，得到纯品十二烷基苯磺酸钠。
三、优化研究 为了提高十二烷基苯磺酸钠的生产效率和质量，需要对其制备过 程进行优化研究。具体而言，可采取以下策略： 1. 优化反应温度和反应时间，调节反应参数，控制反应速率和 产物输出率。 2. 优化选用的催化剂和还原剂，增加催化剂的效率，抑制杂质。 3. 研究新的反应剂和反应机理，升级现有工艺流程，从而实现 高效、环保的产业化生产过程。 4. 根据实际需要，采用不同的分离提纯技术，如萃取、结晶等，实现产物的高纯度、高收率。 综上所述，十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究具有重要意义。围 绕反应原理和制备过程，优化研究将有助于开发出更加高效、经济、 环保的十二烷基苯磺酸钠生产工艺，为相关行业的发展注入新的动力。
烷基苯磺酸钠的工艺流程
烷基苯磺酸钠的工艺流程 十二烷基苯磺酸钠生产工艺 第一节概述 一、产品概述 十二烷基苯磺酸钠（LAS）是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。 二、产品规格 1．分子式：C12H25C6H4SO3Na 2. 其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。其十二烷基的支链较直链去污力强，而支链比直链溶解度好。带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解，直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。 3．分子量：348 4．规格：根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%)，中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外，还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。而实际中，用户为了适应不同配方的需要，往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸，再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。 三、原料路线和生产方法 十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。 （1）丙烯齐聚法：丙烯齐聚得到四聚丙烯，再与苯烷基化，然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠（TPS）。 TPS不易生物降解，造成环境公害，60年代已被正构烷基苯所取代，现只有少量生产作农药乳化剂用。 （2）石蜡裂解法。 （3）乙烯齐格勒聚合法：由路线（2）和路线（3）先制得α-烯烃，由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。这样生产的图1
烷基苯多为2-烷基苯，作洗涤剂时性能不理想。 （4）煤油原料路线：该路线应用最多，原料成本低，工艺成熟，产品质量也好。 第二节工艺原理 十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。磺化反应属亲电取代反应，磺化剂缺乏电子，呈阳离子，很容易进攻具有亲和性能的苯分子，在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应，接受电子，形成共价键，和苯环上的氢发生取代反应。由于磺化剂的种类、被磺化对象的性质和反应条件的影响,有的磺化剂(如发烟硫酸)本身就是很强的氧化剂，因此在主反应进行的同时，还有一系列二次副反应(串联反应)和平行的副反应发生，情况十分复杂。直链烷基苯进行磺化，当反应温度过高或反应时间过长时，主要的副反应是生成砜。 一、反应原理 1．主反应： 以浓硫酸为磺化剂： 以发烟硫酸为磺化剂： 以SO3为磺化剂： 其中R为C12H25 2．副反应： 十二烷基苯采用三氧化硫或发烟硫酸作磺化剂，当反应温度较高或反应时间过长时，砜的生成是重要的副反应。 以发烟硫酸为磺化剂： 以SO 3为磺化剂： 砜是黑色有焦味的物质，它的产生对磺酸的色泽影响很大；同时，它不和烧碱反应，使最终产品的不皂化物含量增高。 二、反应特点 以硫酸为磺化剂，反应中生成的水使硫酸浓度降低，酸耗量大，反应速度减慢，转化率低，生成的废酸多，产品质量差。通常不用硫酸作磺化剂。
十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案
十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案 姓名 *** 班级 *** 学号 ** 摘要： 本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省酸等。 关键词：物理性质，化学性质，性能特点，应用领域 一、十二烷基苯磺酸钠 1.1十二烷基苯磺酸钠的性质：十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。 分子式：Na SO H C H C 3462512 分子量：348.48 1.2优点：本方案①不生成H2O,无大量废酸，三废少②磺化能力强，反应快③用量省，接近理论量，成本低，经济合理④产品质量高，杂质少⑤反应速度快，磺化在几秒内完成，设备生产率高⑥能耗大 1.3 用途： 【用途一】用作洗涤剂和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等 【用途二】用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂 【用途三】GB 2760-96规定为食品工业用加工助剂。发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、果汁饮料、食用油等。 【用途四】用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。牙膏、灭火器的发泡剂。用作丝毛类精品织物的洗涤剂。金属选矿的浮选剂。 【用途五】用作洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。
【用途六】生化分析，电泳，离子对试剂 二、十二烷基苯磺酸钠的合成 2.1原料的物化性质与储存 2.1.1直馏煤油：凝固点: -47℃(-40℃for JET A) 。平均分子量在200～250之间。密度大于0.84g/cm3。闪点40℃以上。运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。不溶于水，易溶于醇和其他有机溶剂。易挥发。易燃。挥发后与空气混合形成爆炸性的混合气。爆炸极限2-3% 。燃烧完全，亮度足，火焰稳定，不冒黑烟，不结灯花，无明显异味，对环境污染小。 2.2.2氢气：密度非常小，只有空气的1/14，即在标准大气压,0℃下，氢气的密度为0.0899g/L。沸点：-252.77℃（20.38K) ，熔点：-259.2℃，比容（101.325kPa，21.2℃）：5.987m3;/kg 气液容积比（15℃，100kPa)：974L/L 储存方法：燃压缩气体。储存于阴凉、通风的仓间内。仓内温度不宜超过30℃。远离火种、热源。防止阳光直射。应与氧气、压缩空气、卤素（氟、氯、溴）、氧化剂等分开存放。切忌混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外，配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备工具。验收时要注意品名，注意验瓶日期，先进仓的先发用。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。 2.2.3苯：在常温下为一种无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味。苯可燃，有毒，也是一种致癌物质。密度0.8786 g/mL ，熔点278.65 K (5.51 ℃)，沸点35 3.25 K (80.1 ℃) 。 储存方法：贮于低温通风处，远离火种、热源。与氧化剂、食用化学品等分储。禁止使用易产生火花的工具。 2.2.4无水三氯化铝：极易潮解，露置空气中易吸收水分并水解生成氯化氢。遇水后会发热引起爆炸，有强腐蚀性、熔点(℃)：190(253kPa)，相对密度（水=1）：2.44 储存方法：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。相对湿度保持在75%以下。包装必须密封，切勿受潮。应与易（可）燃物、碱类、醇类等分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 2.2.5三氧化硫：相对密度1.97(20℃），熔点16.83℃(289.8K）， 沸点(101.3kPa)44.8℃（317.8K)，强氧化剂，对金属的腐蚀性比硫酸、发烟硫酸为弱。 储存方法：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与易（可）燃物、还原剂、碱类、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。
十二烷基苯磺酸钠制备实验报告
十二烷基苯磺酸钠制备实验报告 实验目的： 1.了解并掌握三氯化铝催化剂硫酸酯化反应的机理和基本条件。 2.掌握十二烷基苯磺酸钠的制备方法，测定其纯度。 3.学会使用仪器测定产物中各组成成分和结构形态的分布。 实验原理： 三氯化铝催化剂硫酸酯化反应是指在三氯化铝的催化作用下，硫酸酯可以和芳香链卤代烃反应，生成含有苯环、烷基和磺酸根的季铵盐。在这个反应中，三氯化铝起到促进反应进行，消耗质子的作用，硫酸酯起到提供烷基的作用，芳香链卤代烃则提供了苯环的骨架。 先将苯硫酸酯与十二烷基溴化物在干燥剂的作用下充分混合，加入少量氯化氢气，在温度为50-60℃下反应6～7h，反应结束后加足够量的氢氧化钠或碳酸钠溶液，使反应溶液中的无机酸中和，然后用饱和氯化钠溶液萃取，收集有机相，用真空蒸馏器蒸去溶剂，留下单宁，再加少量丙酮结晶，过滤后得到产品十二烷基苯磺酸钠。 实验步骤： 1.称取苯硫酸酯、十二烷基溴化物，加入少量氯化氢气，混合均匀。 2.将反应物加入反应瓶中，加入三氯化铝催化剂，保持温度控制在50℃以下，反应6小时。 3.将反应瓶中的反应溶液加入氢氧化钠或碳酸钠溶液中，中和无机酸，然后加入饱和氯化钠溶液萃取有机相。 4.将萃取的有机相加入真空蒸馏器中，通过蒸馏蒸去溶剂，留下单宁。 5.加入少量丙酮结晶，然后过滤，得到纯品十二烷基苯磺酸钠。 实验结果： 实验中得到的十二烷基苯磺酸钠，经过元素分析，得到其化学式为C18H29NaO3S。 经测定，其质量分数为98.5%，符合制备要求。同时，通过红外光谱和核磁共振谱的分析，确认了其化学结构为十二烷基苯磺酸钠的结构，同时检测到有一定的杂质存在。 结论：
11111文献实验十二烷基苯磺酸钠的制备
阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的合成 关键词：十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂，合成，磺化 １、引言 十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活 性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民 用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十 二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式：R-C6H4-SO3Na （R=C10-C13），活性物含量70±2 %，外观 是白色或微黄色粉状。他的用途是：首先，用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精 炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。其次，可以用作高级清洗剂、去污剂、高级 洗涤剂主要原料，可赋予洁白的色泽，高效的去污、油和抗静电能力。它也是纺织油剂中抗 静电兼净洗效果的主要添加剂等用途。 工业上一般由直链烷基苯（L A B）用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中 和制成。以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯，经发烟硫酸或三氧化硫在30～40℃下进行 磺化，再用氢氧化钠中和、分馏而得。但是在本次实验中，我们小组以十二烷基苯磺酸作为 原料，经过对以下几种磺化剂：浓硫酸，发烟硫酸，三氧化硫以及氯磺酸的优缺点的讨论， 相比较之下，我们小组决定以浓硫酸作为磺化剂来进行磺化反应。首先，用浓硫酸作为磺化 剂进行磺化反应，磺化是亲电取代反应，三氧化硫分子中Ｓ的电负性比Ｏ的小，所以Ｓ原子 带有部分正电荷而成为亲电试剂。磺化的目的是一方面是使产品具有水溶性、酸性、表面活 性或对纤维素具有亲和力。并将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。然后 先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉，就得到十二烷基苯磺酸钠． ２、实验部分 ２．１实验目的 1. 了解表面活性剂的种类，结构特点和应用。 2. 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点；掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理与方法。 3. 进一步熟练掌握有机实验的基本操作。 4. 了解并熟悉中外文文献的查阅途径和方法，学会筛选资料，并根据相关资料写出综述。 5. 掌握科技论文的写作方法，提高分析问题和解决问题的能力，增强创新意识合 作精神。 ２．２实验试剂及产物的物理常数