XXX分析方法转移方案
XXXX分析方法转移方案
XXXXXX有限公司
起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _
XXXXXXXX有限公司
审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _
目录
1.目的 4
2.文件编号 4
3.样品 4
4.分析部门 4
5.时间 4
6.检测项目及规格要求 5
7.分析方法描述 6
7.1外观 6
7.2溶解性 6
7.3红外吸收光谱法(IR) 6
7.4紫外吸收光谱法(UV) 6
7.5液相质谱(LC-MS) 7
7.6高效液相色谱法(HPLC) 7
7.7含量8
7.7.1色谱条件8
7.7.2溶液配制8
7.7.3进样序列8
7.7.4系统适用性标准8
7.7.5含量计算8
7.8有关物质9
7.8.1色谱条件9
7.8.2流动相9
7.8.3溶液配制9
7.8.4进样序列10
7.8.5系统适用性标准10
7.8.6有关物质计算10
7.9水分11
7.9.1水分测试条件11
7.9.2系统适用性11
7.9.3样品测试11
7.10干燥失重11
7.11熔点12
7.12炽灼残渣12
7.13重金属13
7.14溶剂残留14
7.14.1色谱条件14
7.14.2样品及标准溶液制备14
7.14.3进样序列15
7.14.4计算15
7.15粒度15
7.16铜离子含量16
7.16.1仪器设备16
7.16.2溶液的配制16
7.16.3进样序列16
7.16.4系统适用性标准16
8.方法转移过程17
9.总结报告17
1.目的
XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。
2.文件编号
文件编号：
3.样品
待测样品由XXX公司提供（批号：）。
XXXX标准品由XXX公司提供（批号：）。
杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。
4.分析部门
5.时间
2014年月日至2015年月日
6.检测项目及规格要求
该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如下表6.1所示：
表6.1 各项检测项目的分析方法及其规格要求
7.分析方法描述
7.1外观
取一定数量的样品置于白纸上观察，描述其颜色、结晶性与气味，如果需要，可以使用光学显微镜观察（晶体或结晶性粉末等）。
7.2溶解性
按照《中国药典》2010年版二部凡例中的试验方法进行溶解度检查：
称取研成细粉的供试品，于25±2 ℃条件下，转移至一定容量的溶剂（乙腈、甲醇、二氯甲烷、水）中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即为完全溶解。
7.3红外吸收光谱法(IR)
按照《中国药典》2010年版二部附录28页的红外分光光度法规定操作：
开启除湿机，控制房间湿度40%以下；以聚苯乙烯膜校正波长；取1 g干燥的溴化钾，在玛瑙研钵中研磨后快速压片，扫描空白；再称取10 mg样品加入到研钵中与溴化钾混合研磨并压片，立即扫描。
7.4紫外吸收光谱法(UV)
按照（《中国药典》2010年版二部附录26页）的紫外-可见分光光度法规定操作：
开启仪器稳定半小时；用钬玻璃校正UV的波长。
准确称取3 mg的样品到10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时用滤膜（0.45 μm）滤过；以甲醇扫描空白后，取少量样品溶液润洗比色皿。装样扫描，记录其最大吸收波长（λmax）与最大吸收波长处的吸光度（Abs）。
7.5液相质谱(LC-MS)
7.6高效液相色谱法(HPLC)
HPLC条件参照含量测定条件。
对比含量测定项下记录的色谱图中样品溶液主峰的保留时间与标准品溶液主峰的保留时间。
7.7含量
按照《中国药典》2010年版二部附录36页的高效液相色谱法规定进行检测：
7.7.1色谱条件
7.7.2溶液配制
样品溶液：准确称取25.0 mg的样品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。平行制备两份。
工作标准溶液：准确称取25.0 mg的XXXX标准品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。平行制备两份，用于系统适用性，核对标准及过程控制（PCS）
7.7.3进样序列
配样溶剂至少1针，系统适用性5针，核对标准溶液2针，PCS1针，样品溶液各1针，PCS1针。
7.7.4系统适用性标准
配样溶剂色谱图中没有与XXXX保留时间相同的色谱峰；
理论板数按主峰计算应不低于3000；
连续5针工作标准溶液色谱图中主峰峰面积的%RSD≤2.0%；
核对标准溶液的相应系数与工作标准溶液的相应系数的比值必须在98.0~102.0%之间。
7.7.5含量计算
以干燥品计算XXXX的含量，计算公式如下式（1）所示：
含量（%）=A samp/A std×W std/(W samp(100-Water))×P std×100% （1）
式（1）中，A samp=样品溶液主峰面积；
A std=标准溶液主峰面积；
W samp=样品质量（mg）；
W std=标准品质量（mg）；
P std=标准品纯度（%）。
7.8有关物质
按照《中国药典》2010年版二部附录36页的高效液相色谱法规定进行检测：
7.8.1色谱条件
7.8.2流动相
等度条件：A:水B：乙腈=（37：63）
梯度条件：
7.8.3溶液配制
供试品溶液：准确称取25.0 mg的样品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀即得，作为供试品溶液。
对照溶液：精密量取样品溶液1 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀；作为对照溶液。
工作标准溶液：准确称取25.0 mg的XXXX标准品至25 ml容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀作为标准溶液储备液，精密量取该1 ml储备液至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀，作为工作标准溶液用于系统适用性及过程控制（PCS）。
定量限溶液：精密量取样品溶液1 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀；再精密量取该溶液5 ml至100 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀，作为定量限溶液。
分离度溶液：取少量杂质：2-(5-对甲苯基-1H-咪唑-1-基)-5-甲磺酰基吡啶，以样品溶液溶解，摇匀并稀释作为分离度溶液。
7.8.4进样序列
配样溶剂至少1针，0.05%定量限溶液1针，分离度溶液1针，对照溶液1针，系统适用性溶液6针，供试品溶液2针，PCS1针。
7.8.5系统适用性标准
配样溶剂色谱图中没有与XXXX和样品溶液中杂质保留时间相同的色谱峰；
理论板数按主峰计算应不低于3000；
分离度溶液中主峰与已知杂质的分离度应大于2.0
0.05%定量限溶液中主峰的S/N≥10；
7.8.6有关物质计算
XXXX有关物质的计算公式如下式（2）、（3）所示：
单杂%=A imp/A std×100% （2）
总杂%=∑A imp/A std×100% （3）
式（2）、（3）中，A imp=供试品溶液中单个杂质的峰面积；
A std=自身对照溶液中主峰峰面积；
∑A imp=供试品溶液中所有杂质峰面积之和。
按照《中国药典》2010年版二部附录79页的容量滴定法规定进行测试：
7.9.1水分测试条件
溶剂：甲醇（加入一定量的二氯甲烷助溶）
滴定液：卡尔费休滴定液5
仪器：卡尔费休容量法滴定仪
7.9.2系统适用性
开启房间除湿机，控制房间湿度40%以下。
用定量的标准水确认，平行测定3次。3次标准水水分的回收率在95.0%~105.0%，RSD%≤2.0%。
7.9.3样品测试
系统适用性符合标准时，装0.3~0.5 g样品至固体进样器中，清零，注入滴定池，输入样品质量，开始滴定。待读数显示，记录结果。平行测定两份，取其平均值。
7.10干燥失重
按照《中国药典》2010年版二部附录78页的干燥失重法规定进行检测：
准确称取1.0 g样品均匀的铺于已经恒重的称量瓶中，放入电热鼓风干燥箱中于105 ℃下烘约4 h，立即放入干燥器中冷却至常温，30 min后立即取出称量，再次放入105 ℃下干燥1h，取出放入干燥器中冷却至常温，30 min后取出立即称量，直至恒重（恒重接受标准：不得超出0.3 mg），平行测定两份，取其平均值。计算公式如下式（4）所示：
LOD=(W1-W2)/(W1-W0)×100% （4）
式（4）中，W0=恒重之称量瓶重量；
W1=烘前称量瓶+样品重量；
W2=恒重重量。
按照《中国药典》2010年版二部附录51页第一法规定进行测定：
测试样品准备：取测试过干燥失重的样品适量，研细，放入熔点测定毛细管中，将毛细管置于长60 cm的空心管中自由落下多次，使样品填实。样品高度约为3 mm。
测试过程：将样品放入熔点仪中，180 ℃以前快速升温，在温度达到180 ℃时，调节升温速率为1.0 ℃/min。记录样品初熔至全熔的温度。重复测定3次，取三次测定之平均值。
7.12炽灼残渣
按照《中国药典》2010年版二部附录80页的炽灼残渣法规定进行检测：
开启马弗炉，设定600 ℃，开启天平室除湿机，控制房间湿度40%以下；
将两只坩埚置于马弗炉中灼烧30 min，立即称定空坩埚重量，再次置于马弗炉中灼烧30 min，干燥器中冷却30 min，立即称定空坩埚重量，直至恒重；
立即在空坩埚中加入1.0 g样品后，再次精密称定；
在封闭电炉上缓缓加热至样品烧焦，注意样品加热时不得溢出；放冷至室温，加硫酸1 ml使残渣润湿，放在封闭电炉上继续炭化，直至无硫酸烟冒出，注意样品加热时不得溢出；放入600 ℃马弗炉中灼烧完全，取出置于干燥器中冷却30 min，立即称定重量；再次放入马弗炉中灼烧30 min，取出置于干燥器中冷却30 min，立即称定其重量。平行测定两份，取其平均值。计算公式如下式（5）所示：
ROI=(W2-W0)/(W1-W0)×100% （5）
式（5）中，W0=恒重之空坩埚重量；
W1=炽灼前坩埚与样品重量之和；
W2=炽灼后恒重。
按照《中国药典》2010年版二部附录75页的第二法规定进行检测：
样品配制：取7.8中炽灼过之残渣加硝酸0.5 ml，蒸干，至蒸汽除去后，放冷；加入盐酸2 ml，置于水浴上蒸干；再加15 ml纯化水，滴入氨试液至酚酞指示液显微粉色；再加入2 ml醋酸盐缓冲液（pH=3.5），微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释至25 ml。
铅标准液配制：取铅储备液5 ml，加纯化水稀释至50 ml（10 μg/ml）
测定前，取一空白坩埚按上述样品残渣处理方法处理后，加15 ml纯化水和2 ml醋酸盐缓冲液微热溶解后，移至纳氏比色管中，加入1 ml铅标准液后，加纯化水稀释至25 ml；
测定：在样品管和标准管中分别加2 ml硫代乙酰胺试液，放置2 min。将样品及标准液同置于白纸上，自上向下透视，比较其颜色，样品颜色应不深于标准液颜色。
按照《中国药典》2010年版二部附录36页的残留溶剂测试方法规定进行检测：
7.14.1色谱条件
7.14.2样品及标准溶液制备
稀释剂：N-甲基吡咯烷酮（NMP）
标准储备液配制：分别称取2002.2 mg二甲基亚砜，1997.6 mg正庚烷，2005.6 mg乙酸乙酯，1234.6 mg甲醇，263.7 mg二氯甲烷，355.2 mg N,N-二甲基甲酰胺，55.1 mg乙二醇二甲醚和369.6 mg甲苯至同一100 ml容量瓶中，用NMP溶解，定容，混匀待用。
标准溶液配制：精密量取1.0 ml标准储备液至一100 ml容量瓶中，用NMP定容，混匀密封即得。
样品溶液：准确称取200.0 mg样品至一20 ml顶空瓶中，加入5 ml NMP溶解，密封混
匀，平行制备两份。
7.14.3进样序列
稀释剂5针，标准溶液2针，样品溶液各一针。
7.14.4计算
按照下列公式（6）计算各溶剂的含量（扣除空白中的峰）：
溶剂残留量（ppm）=A spl/A std×C std/W spl×DF spl×106（6）
式（6）中，A spl=样品中各溶剂的峰面积；
A std=平行两针标准液中各溶剂的峰面积的平均值；
C std=标准溶液中各溶剂的浓度（mg/ml）；
W spl=样品重量（mg）；
DF spl=样品的稀释体积（5 ml）。
7.15粒度
参照《中华人民共和国兽药典》二部（2010 年版）附录98 页粒度和粒度分布测定法第三法（光散射法）湿法进行测定：
称取本品400~500 mg，置于玻璃样品瓶中，加1%吐温80的水溶液0.8~1.0 ml，震荡使固体充分润湿，后加纯化水8~10 ml摇匀后得混悬液，备用。将800 ml纯化水作为分散剂，放入激光粒度仪湿法进样器容器中，同时以2500 rpm的泵速进行搅拌并消除气泡，之后开启测量，空白背景进行测量12 秒。然后将混悬液加入至分散剂中，直到遮光度达到10%~20%之间。再用仪器内置超声将待测样品超声1分钟，之后开启测量，对样品进行粒度分布测量12秒。每份样品在仪器中循环测量3次，并得到平均测量结果。每个样品重复测量两次。
7.16铜离子含量
7.16.1仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）
7.16.2溶液的配制
稀释剂（空白溶液）：准确量取5 ml浓盐酸到245 ml二甲基亚砜中，混合均匀即得（二甲基亚砜：浓盐酸=98:2）。
储备液：准确量取1.0 ml铜标准试液（1000 μg/ml）至100 ml容量瓶中，稀释剂溶解定容，混匀，浓度为10 μg/ml（相对0.05 g/ml的样品溶液是20 ppm）。
线性溶液：
样品溶液：准确称取0.5 g的样品，置于10 ml容量瓶中，稀释剂溶解定容，混匀，平行制备3份，取其平均值。
7.16.3进样序列
每个线性溶液各1针，空白溶液1针，样品溶液各1针。（注：根据需要，序列中可随时插入空白溶液。）
7.16.4系统适用性标准
空白溶液中没有影响铜发射光谱积分的干扰峰；线性溶液的线性相关系数≥0.99；定量限≤0.25 μg/ml；三个样品测试结果的RSD%≤20.0%。
8.方法转移过程
XXXX与XXX双方公司的QC人员均按照7节中的分析方法对XXXX的性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量进行分析确认，所有测定项目均使用同一批样品（批号：）。
各项检测的结果必须确保在规格范围之内，而且双方公司的结果偏差必须在一定的接受范围之内，如下表8.1所示：
表8.1 各项分析结果偏差接受标准
9.总结报告
所有检测项目测试结束后需将所有分析数据和相关图谱汇总成XXXX分析方法转移报告，并报于XXX进一步确认。待XXXX所有分析结果得到XXX的认可后，由XXX完成XXXX分析方法转移的总结报告，双方对该方法转移的总结报告达成共识后，XXXX的分析方法转移结束。
另外，所有与该分析方法转移方案不同的部分必须在分析方法转移报告及总结报告中说明。
XXX分析方法转移方案
XXXX分析方法转移方案 XXXXXX有限公司 起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ XXXXXXXX有限公司 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _
目录 1.目的 4 2.文件编号 4 3.样品 4 4.分析部门 4 5.时间 4 6.检测项目及规格要求 5 7.分析方法描述 6 7.1外观 6 7.2溶解性 6 7.3红外吸收光谱法(IR) 6 7.4紫外吸收光谱法(UV) 6 7.5液相质谱(LC-MS) 7 7.6高效液相色谱法(HPLC) 7 7.7含量8 7.7.1色谱条件8 7.7.2溶液配制8 7.7.3进样序列8 7.7.4系统适用性标准8 7.7.5含量计算8 7.8有关物质9 7.8.1色谱条件9 7.8.2流动相9 7.8.3溶液配制9 7.8.4进样序列10 7.8.5系统适用性标准10 7.8.6有关物质计算10 7.9水分11 7.9.1水分测试条件11 7.9.2系统适用性11 7.9.3样品测试11 7.10干燥失重11 7.11熔点12 7.12炽灼残渣12 7.13重金属13 7.14溶剂残留14 7.14.1色谱条件14 7.14.2样品及标准溶液制备14 7.14.3进样序列15 7.14.4计算15 7.15粒度15 7.16铜离子含量16 7.16.1仪器设备16 7.16.2溶液的配制16
分析报告方法转移方案设计(指南设计)
XXXX分析方法转移方案（指南） 转出方：XXXX公司XXXX实验室 起草人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 日期: 接收方：XXXX公司XXXX实验室 审核人: 日期: 批准人: 日期:
目录 1目的 1 2 文件编号 1 3 样品及标准品编号 1 4 转出和接收实验室基本信息 1 5 计划实施时间确认 2 6 转移文件确认 2 7 仪器确认 3 8 人员确认 4 9 分析方法检验项目及合格标准 4 10 分析方法描述 5 11 对比试验设计 5 12 可接收标准 6 13 数据异常及偏差调查 6 14 总结报告 6
1目的 XXXX公司XXXX实验室向XXXX公司XXXX实验室转移XXXX分析方法，方法包括：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、溶出度（此处仅为举例，根据实际情况确定） 2文件编号 根据公司文件编号规定进行编号 3样品及标准品信息 4 转出和接收实验室基本信息
5 计划实施时间确认 6 转移文件确认 接收方对转移文件进行确认，确认转出方移交了相应的文件，所需转移文件及检查结果填写表1。 表1 转移文件确认
7 仪器确认( 仅举例说明，根据实际情况进行此内容编写） 接收方对实验室仪器进行确认，确认接收方实验室仪器性能能够满足方法转移的需要，所需仪器及其检查结果填写表2。 表2 仪器确认
8 人员培训确认 对接收方实验室参与人员进行培训，确保其能根据转移的检测方法进行准确操作，同时对转移方案有充分的了解，接收方实验室对人员培训情况进行确认，填写表3。 表3 人员培训确认 9 分析方法检测项目及合格标准（仅举例说明，根据实际情况进行描述） 该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如表4所示：
分析方法转移程序文件
2020年版药典分析方法转移程序文件 一.目的： 规范实验室分析方法转移的过程，保证分析方法从转出实验室到接收实验室之间，样品检测结果一致、可靠、准确。 二.范围： 适用于不同实验室之间分析方法转移管理，包括但不限于以下范围： 适用于物料、产品分析方法中物理、化学检测方法的转移； 适用于清洁验证设计的取样方法和分析方法的转移； 适用于研发实验室到生产QC实验室的方法转移或不同实验室之间的转移； 三.职责： 1转出实验室和接收实验室检验人员： 负责转移方法的具体实施，对所测数据准确性负责； 2转出实验室： 确保转出的分析方法均按现行的法律法规或ICH要求完成开发和必要的验证；负责分析方法转移方案的起草、审核；负责进行必要的培训和现场指导。 3接收实验室：负责分析方法转移方案的确认和实施，转移报告的起草、审核； 4QA：负责分析方法转移方案、报告的审核，文件归档； 5研发负责人：负责分析方法转移方案的审核； 6质量受权人：负责分析方法转移方案、报告的审核批准。 四.定义 1分析方法转移：是一个文件记录和实验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接收实验室）在采用另一实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功地操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。 五、内容： 1 方法转移类型 1.1比对试验： 比对试验是分析方法转移时最常用的方法，需要接收方和转移方共同对预先确定数量的同一批次样品进行分析。 分析时要依据已被批准的转移方案，此方案包括明确列出的细节、使用的样品、预先制定的验收标准和可允许的偏差。检测结果符合预先制订的可接受标准是确保接收方有资格运行该方法的必要条件。 1.2共同验证： 执行分析方法验证的实验室要具备运行该分析方法的资格。转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作，包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分，
分析方法验证方案
异烟肼含量测定分析方法验证方案验证原因：验证类型： 新项目验证再验证 其它 预验证 回顾性验证转移验证 方法描述： 本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。 验证依据： 中国药典2010年版分析方法（295页） 验证时间： 2010年07月09日～2010年07月10日 验证项目组成员及职责：
验证内容:-
a)人员培训： b)仪器设备、标准品和试剂： 仪器设备 标准品和试剂 c)样品
色谱条件 色谱条件 色谱柱：agilent ODS-2 长度：250cm ，内径：4.6mm ，填料 C18 ，填料粒度：5μm 检测波长：262nm，带宽30 柱温：25℃ 进样量：20μl 流速：1.0ml/min 流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至6.0），流动相B：甲醇 A:B=85:15 停止时间：12min 1.系统精密度 1.1.溶液配制 系统精密度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度。 1.2验证过程及结果 系统精密度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保留时间。 可接受标准：异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保留时间RSD≤2.0%。 结论：
2.重现性试验（方法精密度） 2.1.溶液配制 2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg，精密称量，置100ml容量瓶中，用水溶解 并稀释至刻度。 2.1.2.方法精密度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精密称定，用水溶解并 稀释至刻度。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。 2.2.验证程序及结果 工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。记录异烟肼峰面积，计算样品含量。 可接受标准：异烟肼含量的RSD≤2.0%。 结论：
XXX分析方法转移实施方案
XXX分析方法转移方案
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XXXX分析方法转移方案 XXXXXX有限公司 起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ XXXXXXXX有限公司 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _
目录 1.目的 6 2.文件编号 6 3.样品 6 4.分析部门 6 5.时间 6 6.检测项目及规格要求7 7.分析方法描述8 7.1外观8 7.2溶解性8 7.3红外吸收光谱法(IR) 8 7.4紫外吸收光谱法(UV) 8 7.5液相质谱(LC-MS) 9 7.6高效液相色谱法(HPLC) 9 7.7含量10 7.7.1色谱条件10 7.7.2溶液配制10 7.7.3进样序列10 7.7.4系统适用性标准10 7.7.5含量计算10 7.8有关物质11 7.8.1色谱条件11 7.8.2流动相11 7.8.3溶液配制11 7.8.4进样序列12 7.8.5系统适用性标准12 7.8.6有关物质计算12 7.9水分13 7.9.1水分测试条件13 7.9.2系统适用性13 7.9.3样品测试13 7.10干燥失重13 7.11熔点14 7.12炽灼残渣14 7.13重金属15 7.14溶剂残留16 7.14.1色谱条件16 7.14.2样品及标准溶液制备16 7.14.3进样序列17 7.14.4计算17 7.15粒度17 7.16铜离子含量18 7.16.1仪器设备18 7.16.2溶液的配制18
usp37---1224分析方法转移
<1224>分析方法转移程序 前言 对辅料、中间体和/或药物成分和产品进行检验确定是否符合质量标准，对确定制剂成品的质量非常重要。分析方法转移程序（TAP),通常也称作方法转移，该程序就是记录一个实验室（接收方）能够使用由另一个实验室（转移方）所开发检验方法的过程，并确保接收实验室知道检验程序并有能力按规定进行检验。 该节内容的目的是总结可能存在的分析方法转移的类型，包括可能不需要进行任何核查，概述转移方案中需包含的内容。该节不包括统计方法，也不包含对微生物和生物检验方法的转移。 分析方法转移类型 进行分析方法转移有好几种方法。其中最常用的方法是：对从生产批次取出的同批次样品或为检验专门制备的样品（例如：将相对准确的一定量的已知杂质添加到样品中），两个实验室同时检验并进行对比。其他方法包括：实验室间一起进行验证；接收方进行完整或部分的分析方法验证；或有充分理由证明不需进行分析方法转移。将要转移的方法，需考虑到转移工作的程度以及执行的方法，之前的经验，接收方的情况、产品的复杂性和规格标准以及相应的方法等内容根据风险分析来进行。 对比试验 需要转出方和接收方同时对同一批次的样品进行检验（需要进行的检验批次数应预先规定）。其他的方法也可能有效，例如：对于一个掺了杂质的产品，接收方测定的杂质回收率符合预先规定的标准。所进行的分析应根据预先批准的转移方案来进行，方案中规定程序的具体细节，应使用的样品和预先规定的标准，包括可接受的变异性。满足预定验收标准是必要的，以确保接收方能进行检验。 两个实验室或多个实验室间的共同验证 进行分析方法验证的实验室要求可以使用检验方法。生产企业可让接收方参与多个实验室的共同验证工作，包括让接收方在转移方中作为验证小组的成员，因此需进行重现性的评估并获得相关数据。该评估按照预先批准的转移或验证方案来进行，方案中规定该程序的具体细节，应使用的样品和预先规定的标准。通则1225“药典方法的验证”对哪些项目进行验证提供了非常有用的指南。
分析方法转移指导原则
分析方法转移指导原则 分析方法转移（analytical method transfer），是一个文件记录和实验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接收实验室）在采用另一实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功地操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。 本指导原则总结了可能存在的分析方法转移的类型和转移方案的内容等。本指导原则不提供统计方法相关信息，也不包含微生物和生物分析方法的转移。 一、转移类型 分析方法转移可通过多种途径实现。最常用的方法是比对相同批次均一样品或比对专门制备用于测试的样品的检测结果。最常用的方法是相同批次均一样品的比对试验或专门制备用于测试的样品的检测结果的比对试验。其他方法包括：实验室间共同验证、接收方对分析方法进行完全或部分验证和合理的转移豁免。分析方法转移实验、转移范围和执行策略制订要依据接收方经验和知识、样品复杂性和特殊性、分析过程的风险评估。 1. 比对试验 比对试验是分析方法转移时最常用的方法，需要接收方和转移方共同对预先确定数量的同一批次样品进行分析。也可以采用其它方法，如：在样品中加入某个杂质的回收率实验，接收方能够达到预先制定的可接受标准。分析时要依据已被批准的转移方案，此方案包括明确列出的细节、使用的样品、预先制定的验收标准和可允许的偏差。检测结果符合预先制订的可接受标准是确保接收方有资格运行该方法的必要条件。 2. 两个或多个实验室间共同验证 执行分析方法验证的实验室要具备实施该分析方法的资格。转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作，包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分，从而获得重现性评价数据。共同验证要按照预先批准的转移或验证方案进行，方案中需说明具体方法、所使用样品和预定的可接受标准。通则9101
分析报告方法地验证确认和转移
1 目的 明确分析方法的验证、确认和转移的管理制度，确保所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力操作分析方法。 2 适用范围 分析方法的验证：在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证。 分析方法的确认：在采用药典分析方法或法定分析方法进行检验时，不需要再对方法进行验证，但是需要进行方法确认，以证明承检实验室能够正确地操作药典方法。 分析方法的转移：分析方法由公司的研发实验室转移到质控实验室；由于生产线转移使分析方法从A生产地点转移到B生产地点；分析方法由某公司转移到合同公司；由于X公司购买了Y公司的产品，方法由Y公司转移到X公司。 3 职责及责任者 3.1分析方法验证及确认的职责及责任者 3.1.1 检验员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。 3.1.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。 3.1.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监督工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。 3.1.4 质量受权人负责方案及报告的批准。 3.2分析方法转移的职责及责任者 3.2.1 研发员或转移方人员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。 3.2.2如需要可邀请转移方人员作为验证团队的一员，参加接收方的实验室方法转移。 3.2.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。 3.2.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监督工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。 3.2.4 质量受权人负责方案及报告的批准。 4 定义 4.1 分析方法：分析方法是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液与对照品溶液等的制备，测定，计算及测定结果的报告等。测试方法可采用化学分析方法和仪器分析方法。这些方法各有特点，同一测试方法可用于不同的检测项目，但验证内容可不相同。
分析方法转移管理规程
1 目的 为了保证分析方法从转出部门到接收部门对样品检测结果的准确性和一致性，特制定本规程。 2 范围适用于不同实验室间分析方法转移的各种情况，包括但不限于以下范围： 2.1 适用于物料、产品分析方法中物理、化学检测方法的转移。 2.2 适用于清洁验证设计的取样方法和分析方法转移。 2.3 适用于微生物限度及无菌检查的分析方法转移。 2.4 适用于研发实验室至生产QC实验室的方法转移或不同实验室之间的方法转移。 3 职责 3.1 转出部门和接收部门检验人员：负责转移方案的具体实施，对所测数据准确性负责。 3.2 转出部门：确保每个转移给其他实验室的分析方法均按现行的法律法规或ICH要求完成开发和必要的验证，并按本规程要求实施转移；负责分析方法转移方案、报告的起草、审核；负责进行必要的培训及现场指导。 3.3 接收部门：负责分析方法转移方案的确认和实施，转移报告的确认。 3.4 QA：负责分析方法转移方案、报告的审核、文件归档等。 3.5 研发负责人：负责分析方法转移方案、报告的审核。 3.6 质量受权人：负责分析方法转移方案、报告的批准。 4 内容 4.1 分析方法转移的要求 4.1.1 物料、产品的分析方法需在转出部门进行必要的验证或确认，确保分析方法的可靠性后进行方法的转移；转出部门应确保其验证符合现行的法律法规或ICH要求。 4.1.2 除另有规定外，分析方法转移应在接收部门注册批样品检测前完成。 4.2分析方法转移的程序 4.2.1 分析方法具备转移条件后，转出部门汇总分析方法资料，包括但不限于质量标准及起草依据、检验操作规程（SOP）、分析方法开发报告及验证报告（含预验证）、分析方法对应的典型谱图等，提出分析方法转移。 4.2.2 接收部门根据转出部门的资料，将文件转化成接收部门内部文件后实施。 4.2.3 分析方法转移方案的起草与审批。转移方案应至少包括以下内容：文件编号、目的和范围、转出实验室和接收实验室的名称和信息、物料或样品信息、检验方法所需的物料、试剂、耗材清单、转移方法所需的仪器设备清单、被转移的分析方法名称、检验项目、测试的批数和每批重复次数、检验结果可接受标准、转移成功的可接受标准、转移方案的起草、审核与批准人的签名与日期、其它需要说明的内容如需要进行培训的内容、特殊的运输和贮存条件等。
分析方法转移指导原则
分析方法转移指导原则 2020年版《药典》四部通则9100 分析方法转移（analytical method transfer)，是一个文件记录和实验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接收实验室）在采用另一实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功地操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。 本指导原则总结了可能存在的分析方法转移的类型和转移方案的内容等。本指导原则不提供统计方法相关信息，也不包含微生物和生物检验方法的转移。 —、转移类型 分析方法转移可通过多种途径实现。最常用的方法是相同批次均一样品的比对试验或专门制备用于测试样品的检测结果的比对试验。其他方法包括：实验室间共同验证、接收方对分析方法进行完全或部分验证和合理的转移豁免。分析方法转移实验、转移范围和执行策略制订要依据接收方经验和知识、样品复杂性和特殊性、分析过程的风险评估。 1 . 比对试验 比对试验是分析方法转移时最常用的方法，需要接收方和转移方共同对预先确定数量的同一批次样品进行分析。也可以采用其他方法，如：在样品中加人某个杂质的回收率实验，接收方能够达到预先制定的可接受标准。分析时要依据已被批准的转移方案，此方案包括明确列出的细节、使用的样品、预先制定的验收标准和可允许的偏差。检测结果符合预先制订的可接受标准是确保接收方有资格运行该方法的必要条件。 2 . 两个或多个实验室间共同验证 执行分析方法验证的实验室要具备运行该分析方法的资格。转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作，包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分，从而获得重现性评估数据。共同验证要按照预先批准的转移或验证方案进行，方案中需说明具体方法、所使用样品和预定的可接受标准。指导原则9101《分析方法验证指导原则》对分析方法验证指标选择提供了指导意见。 3 . 再验证 分析方法转移的可接受方法还包括再验证或部分验证。再验证时应对指导原则9101《分析方法验证指导原则》中收载的可能在转移中受到影响的验证指标进行说明。 4 . 转移豁免 在某些特定的情况下，常规的分析方法转移可豁免。此时，接收方使用转移方分析方法，不需要比对实验室间数据。转移豁免的情况如下。 (1) 新的待测定样品的组成与已有样品的组成类似和/或活性组分的浓度与已有样品的浓度类似，并且接收方有使用该分析方法的经验。 (2) 被转移的分析方法收载在药典中，并无改变，此时应采用分析方法确认(见指导原则9099《分析方法确认指导原则》)。 (3) 被转移的分析方法与已使用方法相同或相似。 (4) 转移方负责方法开发、验证或日常分析的人员调转到接收方。 如果符合转移豁免，接收方应根据豁免理由形成文件。 二、转移要素 本原则推荐了能够成功进行分析方法转移的一些要素，这些要素也可能存在关联性。实施分析方法转移前，转移方应对接收方进行培训，或者接收方需在转移方案批准前进行预实验以发现可能需要解决的问题。培训要有记录。