水质 苯胺类化合物的测定 乙二胺偶氮分光光度法
苯胺类化合物的监测及其研究进展分析
南京理工大学环境质量监测系统 姓名: 王东浩学号：515102001540 学院:环境与生物工程学院 专业: 环境工程 题目: 苯胺类化合物的监测及其研究进展 指导老师：王正萍 2016年5月
苯胺类化合物的监测及其研究进展 摘要：苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味，有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，对苯胺类物质的测定是至关重要的。本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害，论述检测方法的研究进展状况，并对今后的研究倾向进行了展望。 关键词：苯胺类化合物监测研究进展 Abstract: Aniline material toxic and special color, smell, have apparent effect that cause cancer, is of priority control pollutants in our country. Such compounds emissions and residues in the environment increasing, the effect of the environment and people's health hazards is becoming more and more serious. Therefore, for the determination of aniline material is critical. This paper introduces the basic characteristics of phenol compounds and the harm to human body, discusses the research progress of detection method, and the future research tendency is prospected. Key words:Aniline material determination research progress
水中苯胺类化合物
水系中苯胺类化合物的测定 1、方法依据 水系苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。 2、适用范围 本方法可测定环境水体和工业废水中的苯胺类化合物，最低检出限见下表。 3、测定原理 用二氯甲烷液—液萃取，K—D浓缩器浓缩，HPLC定量分析水中苯胺类化合物。 4、干扰及消除 水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析测定有干扰，萃取时控制pH 在10~11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可用佛罗里硅土消除。 5、试剂 5.1 甲醇：色谱纯 5.2 乙酸铵：分析纯 5.3 乙酸：分析纯
5.4 无水硫酸钠：分析纯，300℃烘4h备用。 5.5 氯化钠：分析纯，300℃烘4h备用。 5.6 二氯甲烷：分析纯。 5.7 标准贮备液：称取标准试剂各100mg，分别置于100ml容量瓶中，用甲醇定容，贮备溶液中各化合物的浓度为1000mg/L。也可购买商品标准贮备液。 5.8 标准中间溶液：用10mL单标线吸管取贮备液各10.0mL，置于100ml 容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度线，该溶液中各化合物的浓度为100mg/L。 5.9 标准校准溶液：根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配置成几种不同浓度的标准溶液，在2~5℃避光贮存，现用现配。 6、仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器。 6.2 K-D浓缩器：具1ml刻度的浓缩瓶。 6.3 分液漏斗：250ml，带聚四氟乙烯旋塞。 6.4 硅酸镁净化柱：柱长35cm，内径12mm。称取硅酸镁3g，滴加5%的异丙醇并在振荡器上震荡5min。装填层析柱，现将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用2~3ml正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。
苯胺的制备
苯胺的制备 一、实验目的 1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。 2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。 二、实验原理 苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上。而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。 NO2 NH2 Sn/HCl 还原 三、实验仪器与药品 三颈烧瓶，回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。 四、实验步骤 a、a、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】 b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应； c、c、结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）； d、d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。 五、操作重点及注意事项 1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。 2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。 4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。 5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。 6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。 六、思考题 1、1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。 2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？ 3、3、反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振， 若完全溶解表示反应已完成，为什么？
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1 主题内容与适用范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25ml，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(4KHSO)。 3.3 无水碳酸钠(32CONa)。 3.4 亚硝酸钠(2NaNO)，50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(234NHSONH)，25g/L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。 3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SOH)＝0.05mol/L。 3.8 精密pH试纸0.5～5.0。 3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。 3.10 苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml 溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。 注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。 4 仪器 4.1 分光光度计：能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿。 4.2 25ml具塞刻度试管。 5 采样与样品 5.1 采样 采集500ml水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24h)，若取样后不能及时进行测定，需置4℃下保存(不得超过两周)。 5.2 试料制备 将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6，作为试料。 注：若水样颜色深，可用聚已内酰胺粉末脱色(6.4.1)。颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。 6 分析步骤 6.1 校准曲线的绘制 取7个25ml具塞刻度试管(4.2)，分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml，各加水(3.1)至10ml。然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。
苯胺的物化性质
苯胺的物化性质 苯胺物化性质苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02173（20/4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入10-15ppm的NaBH4，以防氧化变质。 分子结构：苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。 苯胺呈碱性，与酸易生成盐。其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。 1. Product Identification 产品识别 Synonyms: Aniline oil; Aminobenzene; Phenylamine 别名：苯胺油；氨基苯；苯基胺 Chemical Formula: C6H5NH2 化学式：C6H5NH2 2. Composition/information on ingredients 组成/成分信息 Ingredient CAS No. Percent Hazardous 成分CAS编号百分含量危险性 Aniline 62-53-3 99 - 100% Y es 苯胺62-53-3 99 - 100% 有 3. Hazard identification 危险识别 Overview: 概述： DANGER! MAY BE FA TAL IF SWALLOWED, INHALED, OR ABSORBED THROUGH SKIN. CAUSES IRRITA TION TO SKIN, EYES, AND RESPIRA TORY TRACT. COMBUSTIBLE LIQUID AND V APOUR. MAY CAUSE METHÆMOGLOBINEMIA. AFFECTS BLOOD, CARDIOV ASCULAR SYSTEM, CENTRAL NERVOUS SYSTEM, LIVER, AND KIDNEYS. LIMITED EVIDENCE OF A CARCINOGENIC EFFECT. VERY TOXIC TO AQUA TIC ORGANISMS. VERY TOXIC TO TERRESTRIAL LIFE. 危险！如果吞食、吸入或通过皮肤吸收，是有致命危险的。对皮肤、眼睛和呼吸道有刺激作用。液体和蒸气可燃。可导致高铁血红蛋白败血症。对血液、心血管系统、中枢神经系统、肝脏和肾脏有影响。致癌迹象有限。对水生生物的毒性很大。对陆生生物的毒性很大。Potential Health Effects:潜在的健康危害： Inhalation: Toxic. Affects ability of blood to carry oxygen. Symptoms of over-exposure may include bluish discolouration of lips and tongue, severe headache, nausea, confusion, dizziness, shock, respiratory paralysis, death. 吸入：有毒。影响血液的氧气输送功能。过量吸入后的症状可能包括嘴唇和舌头发青，严重的头疼、恶心、昏愦、头昏眼花、休克、呼吸麻痹和死亡。 Ingestion: Lethal dose may be as little as one gram. Symptoms of ingestion parallel those of inhalation exposure. 摄食：致命剂量可能小至一克。摄食后的症状与吸入后的症状类似。 Skin Contact: May be absorbed through skin. Symptoms of skin absorption parallel those from inhalation exposure. May cause skin irritation. Local contact may cause dermatitis.
苯胺类化合物的测定
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 Water quality-Determination of aniline Compounds-Spectrophotometric method with N-(1-naphthyl)ethylenediamine GB 11889—89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg／L，测定上限浓度为1.6mg／L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg／L时，对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1 蒸馏水。 3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.4 亚硝酸钠(NaNO2)，50g／L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5 氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)，25g／L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g／L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL(详见附录A)。
最新水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料
水质苯胺类化合物的测定 N-（1- 萘基）乙二胺偶氮分光光度法 1. 范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-（1- 萘基）乙二胺重氮偶合比色 法。本方法适用于地面水-染料- 制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25mL,使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ，测定上限浓度为 1.6mg/L ； 在酸性条件下测定,苯酚含量高于200mg/L 时,对本方法有正干扰。 2. 原理 苯胺类化合物在酸性条件下（pH l.5~2.0）与亚硝酸盐重氮化,再与N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545nm。 3. 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1. 蒸馏水。 3.2. 硫酸氢钾（KHSO4）。 3.3. 无水碳酸钠（Na2CO3）。 34 亚硝酸钠（NaNO），50g/L ;称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。 3.5. 氨基磺酸铵（NHSONH），25g/L :称取2.5g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL（贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。 3.6. N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L :称取2g N-（1- 萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL（详见附录A）o 3.7. 硫酸标准溶液，浓度c（1/2H 2SO4）=0.05mol/L 。 3.8. 精密pH 试纸0.5~5.0 o 3.9. 苯胺（CeHNH）标准贮备液：于25mL容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液（3.7）10mL，称量（称准至0.0001g），加入3~5滴苯胺试剂，再称量，用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物的实验模拟 作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350 摘要：苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，它的大量使用对环境和人类的饮用水安全造成了很大的危害。本文以高效液相色谱法(HPLC)检测水中5种苯胺类化合物的方法，该方法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 μg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。 关键词：苯胺类化合物；水；环境；高效液相色谱法。 Measuring the aniline compound in water experiment simulation with high performance liquid chromatography Fo jun LI Abstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。 Keywords：aniline compound；water；environment；high performance liquid chromatography。 一、前言 1.1 技术发展 苯胺类化合物是致癌物质，它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重，因此对这类化合物的监测已越来越受到重视。美国、日本等国把苯胺类化合物列入主要监测项目或优先监测的污染物黑名单[1]。在我国，苯胺类化合物也被列为环境重点污染物并制定了最高容许排放浓度。在已颁布的污水综合排放标准(GB 8978-88)中规定了苯胺类化合物的排放标准，并制订了分析苯胺类化合物的标准方法——萘乙二胺偶氮光度法[2]，但不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物，不能对单个的苯胺类化合物进行定性和定量分析。高效液相色谱法能弥补这个不足。目前，用高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物已有报道，但未见同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、Ν，Ν-二甲基苯胺等7种物质的报道[3]。我们用更简单、快速、准确的方法来测定这7种物质。
苯胺类化合物的检测方法作业指导书
苯胺类化合物的检测方法作业指导书 （N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 1.内容与适用范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25ml，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。 在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 2.原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3.分析步骤 3.1校准曲线的绘制 取7个25ml具塞刻度试管，分别加入苯胺标准使用溶液0.0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml，各加水至10ml。然后按照测定的步骤(3.2)进行操作。 以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。 3.2测定. 吸取试料含苯胺0.5～30μg)于25ml具塞刻度试管中，加水稀释至10ml，加硫酸氢钾50mg，摇匀,可预先取另一份相同体积的该水样，用招密pH试纸控制其pH值为1.5～2.0为参考值)。加1滴5％亚硝酸钠溶液，摇匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液0.5ml，充分振荡后，放置3min，待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液1.0ml，用水稀释至25ml，摇匀，放置30min，于545nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比
苯胺方法确认
N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类化合物的方 法确认报告 实验人员：韩俐艳 2018年9月19日 一、方法概述 本方法依据GB/T11889-1989。苯胺类化合物在酸性条件下（pH1.5~2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 二、仪器与试剂 1. 仪器：722N型分光光度计 2. 试剂：硫酸氢钾；亚硝酸钠溶液，ρ=50g/L；氨基磺酸氨溶液，ρ=25g/L；N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液，ρ=20g/L 3. 标准溶液：苯胺标准溶液，ρ=10mg/L 三、分析步骤 1. 样品测定 （1）吸取试料于25ml具塞刻度试管中，加水稀释至10ml，加硫酸氢钾50mg，摇匀。（2）加1滴5%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液0.5ml,充分震荡后，放置3min，待气泡除尽。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液1.0ml，用水稀释至25ml，摇匀，放置30min。 （3）于545nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度，以试料的吸光度减去空白试验的吸光度，绘制校准曲线，可由校准曲线上查出相应的苯胺含量。 4. 空白 以水代替试样，按以上步骤进行空白试验。 四、校准曲线的绘制 以扣除空白试验的吸光度对苯胺含量绘制校准曲线。取10mg/L的苯胺标准溶液，按表1配制苯胺标准使用溶液，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的含量范围从0.0μg至40μg，相关系数在3个9以上。 表1 氰化钾标准使用溶液配制表 苯胺标准溶液取样量(ml) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 苯胺的含量μg 0 5 10 20 30 40
苯胺类化合物实验作业指导书
空气中苯胺类化合物的测定 1、方法依据 空气苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。 2、适用范围 本方法可测定环境空气中的苯胺类化合物，最低检出限在采样体积为80L的条件下，胺类化合物的最小检出浓度为0.001~0.01mg每立方米。 3、测定原理 空气中的苯胺吸附在硅胶采样管上。用甲醇洗脱后，经高效液相色谱柱分离，用紫外吸收检测器测定，以保留时间定性，峰面积定量。本方法色谱条件下，空气中的醇类，胺类和硝基化合物等均无干扰。 4、试剂 4.1 甲醇：分析纯 4.2 乙腈：色普纯 4.3 苯胺类化合物标样：可以购买商品苯胺类标准溶液。或用单个标准用甲醇将10类苯胺类化合物分别配置成浓度为1mg/ml的储备液，然后在配制成含有1种化合物浓度均为100mg/L的混合标样使用液。 4.4 硅胶：40~60目，需要活化处理后使用。（将硅胶倒入浓硫酸中浸泡过夜，用蒸馏水洗至中性为止，然后干燥，在350℃下活化4小时，冷却后放在干燥箱中备用。）
5、仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器，色谱积分仪和色谱工作站； 5.2 采样管：用10cm，内径4mm的玻璃管，前端填充600mg的硅胶，后端填充200mg的硅胶，中间及后端装入2mm长的硅烷化的玻璃棉，进口端装入少量硅烷化，采样管两端套上塑料帽密封备用； 5.3 空气采样器：流量范围为0~1.0L/min; 采样体积为80L。 6、样品 6.1 样品采集 用橡胶管将采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流速为0.8L/min，采集时间为20~120min，同时记录采样时的温度和大气压。 6.2 样品保存 采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存，以备分析。 7、分析步骤 7.1色谱条件 7.1.1 Hypersil BDS, 4.0mm× 200mm。 7.1.2 流动相：28%乙腈，水相72%内含磷酸盐缓冲溶液PH=3.0 7.1.3 检测器：紫外检测器，波长为230mm. 7.1.4 进样量：10uL
最新水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料
水质苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1.范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为 25mL，使用光程为 10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺 0.03mg/L，测定上限浓度为 1.6mg/L； 在酸性条件下测定，苯酚含量高于 200mg/L 时，对本方法有正干扰。 2.原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 3.试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 3.1.蒸馏水。 3.2.硫酸氢钾(KHSO 4 )。 3.3.无水碳酸钠(Na 2CO 3 )。 3.4.亚硝酸钠(NaNO 2 )，50g/L；称取 5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.5.氨基磺酸铵(NH 4SO 2 NH 2 )，25g/L：称取 2.5g 氨基磺酸铵，溶于少量水 中，稀释至 100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。 3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取 2g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至 100mL(详见附录 A)。 3.7.硫酸标准溶液，浓度 c(1/2H 2SO 4 )=0.05mol/L。 3.8.精密 pH 试纸 0.5~5.0。 3.9.苯胺(C 6H 5 NH 2 )标准贮备液：于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液 (3.7)10mL，称量 (称准至 0.0001g)，加入 3~5 滴苯胺试剂，再称量，用
苯胺类作业指导书
苯胺类作业指导书 (依据标准: GB/T11889-1989) 1含义及有关质量或排放标准 1.1 苯胺类含义 苯胺类化合物微溶于水，当暴露于空气中，可氧化而使色泽变深。在这类化合物中，苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的遇原料。某些苯胺类化合物还具有致癌性。 1.2 苯胺类的污水排放标准1-2 单位：mg/L 注：1-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 2-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
2 分析方法N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89） 2.1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化便物的N－（1－萘基）乙二胺重氮偶合比色法。本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25毫升，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。 2.2原理 苯胺类化俣物在酸性条件下（pH1.5-2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N－（1－萘基）乙二胺盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。 2.3试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 2.3.1蒸馏水。 2.3.2硫酸氢钾。 2.3.3无水碳酸钠。 2.3.4亚硝酸钠，50g/L；称取5克亚硝内，溶于少量水中，稀释至100毫升（应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）。 2.3.5氨基磺酸铵，25 g/L：称取2.5克氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100毫升。
苯胺类
1.苯胺类化合物微溶于水，易溶于乙醇、乙醚及丙酮。在空气中可被氧化使色泽变深。 2.苯胺类化合物常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料。它可通过呼吸道、消化道而摄入人体内，亦可通 过皮肤吸收，对人体的主要危害是使氧和血红蛋白变为高铁血蛋白，影响组织细胞供养而造成窒息。慢性中毒表现为神经系统症状和血像的变化，某些苯胺类化合物还具有致癌性。 3.测定苯胺的样品应采集于玻璃瓶中，并在24小时内测定。若采用塑料等有机质的采样瓶，容易沾污。 4.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于0.03-50mg/L的水样中苯胺类的测定。当水中酚含量高于200mg/L时，会产生 正干扰，可在碱性条件下蒸馏的方法消除干扰。对色泽很深的废水样品，应采用蒸馏法，消除其干扰。操作：分取100ml水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调至碱性，再加热蒸馏。待蒸出80ml时，停止加热，稍冷后，往蒸馏瓶中加20ml水，继续蒸馏至100ml馏出液为止。 5.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受芳香族伯胺类化合物污染的地面水和染料及制药等系统的工业废水中苯 胺类化合物。 6.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，最佳反应温度为22-30℃.保存在冰箱的水样及试剂，比色前 一定要放置到室温，以消除温度的影响。 7.如果苯胺试剂为无色透明液体，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用。 8.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，只能测定苯胺及其芳香胺类化合物的总量，不能对每一个苯胺类化合物进行定性、定 量分析。 9.测定苯胺类时，水样需要用中速滤纸过滤后才能进行测定。 10.色度较深的废水，可分取与显色相同体积的水样，按同样的操作步骤，但免去加1ml 2%NEDA溶液步骤，测量吸光度，作为 背景吸光度扣除。 11.采用偶氮比色法测定工业废水中苯胺类化合物，具有方法简便，试剂稳定，精密度和准确度好的优点。 12.氰化物和苯胺类都属于第一类污染物。 13.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法原理：苯胺类化合物在酸性条件下（pH1.5-2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N-（1-萘基） 乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，在波长545nm处测定吸光度，从而测定苯胺类的含量。
苯胺的制备
实验十三 苯胺的制备 Experiment 13 Preparation of aniline 【教学目的】 1、掌握硝基还原为氨基的基本原理。 2、掌握铁粉还原法制备苯胺的实验步骤。 3、掌握水蒸气蒸馏的基本操作。 【教学内容】 一、实验原理 胺类化合物的制备主要有以下几种方法： 1、硝基化合物还原。 2、卤代烃的氨解。 3、腈（RCN ）、肟（RCH=N-OH ）、酰胺 (RCONH 2) 化合物的还原－均可以用催化氢化法或化学还原法 (LiAlH 4) 将其还原为胺。 4、羰基化合物的氨化还原法。 5、酰胺的霍夫曼降解反应 (Hoffmann) －酰胺在次卤酸钠的作用下失去羰基，生成少一个碳原子的伯胺。 6、盖布瑞尔 (Grabriel) 合成法制备伯胺。 芳胺的制取不可能用任何方法将－NH 2导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。芳香族硝基化合物在酸性介质中还原，可以得到相应的芳香族伯胺。常用的还原剂有铁－盐酸、铁－醋酸、锡－盐酸等 。工业上用Fe 粉和HCl 还原硝基苯制备苯胺，由于使用大量的Fe 粉会产生大量含苯胺的铁泥，造成环境污染，所以，逐渐改用催化加氢的方法，常用的催化剂如Ni ，Pt ，Pd 等。实验室制备芳胺，铁粉还原法仍然是一个常用的方法。 反应方程式为： N H 2N O 2+ 9F e + 4 H 2O + 3 Fe 3O 444 该反应是分部进行的： N O 2N =O N H O [H ]
用铁来还原硝基苯，酸的用量很少，因为这里除了产生新生态氢以外，主要由产生的亚铁盐来还原硝基，反应中包括的变化可用下面的方程式表示： N H 2N O 2Fe + 2H +F e 2+ +2[H ] + 6F e 2+ +6 H ++ 6Fe 3+ + 2H 2O 2Fe 3+ + 6H 2O 6H + + 2Fe(O H )32Fe(O H )3Fe 2O 3 + 3H 2O Fe 2O 3 + FeO Fe 3O 4 二、实验仪器及药品 药品：硝基苯、铁粉、乙酸、食盐、乙醚、氢氧化钠 仪器：250 mL 三口烧瓶、球形和直形冷凝管、水蒸气发生装置、尾接管、接受瓶等 三、实验具体操作步骤（用量为书中的1/3） 将9 g （0.16 mol ）还原Fe 粉、17 mL H 2O 、1 mL 冰HOAC 放入250 mL 三颈烧瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管。（两相互不相溶，与Fe 粉接触机会少，因此充分的振荡反应物是使还原反应顺利进行的操作关键。）小火微微加热煮沸3～5 min (主要为了活化铁粉，乙酸与铁作用产生醋酸亚铁，缩短反应时间)，冷凝后分几次加入7 mL 硝基苯，用力振荡，混匀。（因为该反应强烈放热，足以使溶液沸腾）。加热回流，在回流过程中，经常用力振荡反应混合物，以使反应完全。（标志：回流中黄色油状物消失而变为乳白色油珠） 将回流装置改为水蒸气蒸馏装置，直到馏出液澄清，再多收集5～6 mL 清液，分层，水层加入13 g NaCl （盐析，降低苯胺在水中的溶解度）后，每次用7 mL 乙醚萃取3次，萃取液和有机层用固体NaOH 干燥，蒸去乙醚，残留物用空气冷凝管蒸馏，收集180-184℃的馏分。 注意：由于苯胺的毒性很大，故在操作时一定要注意弄到皮肤上。一旦触及皮肤，先要用水冲洗，再用肥皂和温水洗涤。 四、思考题 1、 有机物必须具备什么性质，才能采用水蒸气蒸馏？本实验为何采用此方法？ 2、 如果粗产品中含有硝基苯，如何分离提纯？
苯胺的制备
苯胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握硝基苯还原成苯胺的实验原理和方法。 2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作。 二、反应原理 苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上，而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－醋酸法。 锡－盐酸法 铁－醋酸法 苯胺有毒操作时避免与皮肤接触，或吸入蒸气！ 三、药品试剂、操作步骤 锡-盐酸法 在一个100ml圆底烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回流装置，量取20ml浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将圆底烧瓶侵入冷水中片刻，使反应缓慢。当所有的盐酸加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH 溶液使反应物呈碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏直到蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠3-5g使其饱和后，用20ml 乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。将干燥后的混合液小心的倾入干燥的50ml蒸馏烧瓶中，在热水浴上蒸去乙醚，然后改用空气冷凝管，在石棉网上加热，收集180-185℃的馏分，产量2.3-2.5g（产率63%-69%）。纯苯胺的bp为184.1℃，n20D 为1.5863。 四、操作重点及注意事项 1、本实验是一个放热反应，当每次加入硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要审慎加入及时振摇与搅拌。 2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。 3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。 4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺，根据盐析原理，加氯化钠使溶液饱和，则析出苯胺。 5、本实验用粒状NaOH干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
环境监测系统原始记录表式(118页)
浙江省环境监测系统原始记录表式 浙江省环境监测中心 二〇〇九年十二月
原始记录表目录 001 、电导率、溶解氧、水温测试原始记录 002 离子选择性电极法分析原始记录 003 色谱分析原始记录（I ） 色谱分析原始记录（） 色谱分析原始记录（Ⅲ） 004 浮游生物现场采样记录表 005 (冷)原子荧光 吸收 法分析原始记录 006 红外（非分散）分光光度法分析原始记录 007 原子吸收分光光度法分析原始记录 008 标准曲线和质控记录 009 分光光度法原始记录（I ） 010 分光光度法原始记录（） 011 容量分析法原始记录（I ） 012 容量分析法原始记录（） 013 容量分析法原始记录（Ⅲ） 014 五日生化需氧量分析原始记录（I ） 015 五日生化需氧量分析原始记录（） 016 五日生化需氧量分析原始记录（Ⅲ） 017 五日生化需氧量分析记录（Ⅳ） 018 生化需氧量分析记录（Ⅰ） 019 生化需氧量分析记录（Ⅱ） 020 重量法分析原始记录 021 硫酸盐化速率分析原始记录 022 标准溶液配制及标定记录 023 标准物质配置记录 024 一般试剂配制记录 025 分析原始记录 026 色度分析原始记录 027 地表水采样和交接记录
028 污染源废水采样和交接记录 029 土壤采样和交接记录 030 底质（底泥、沉积物）采样和交接记录 031 煤样采样和交接记录 032 水生生物采样和交接记录 033 大气环境采样和交接记录 034 大气环境采样和交接记录（24小时） 035 大气降水采样和分析记录 036 噪声监测原始记录 037 环境噪声监测原始记录 038 工业企业厂界环境噪声测量记录 039 铁路边界噪声监测原始记录 040 交通噪声监测原始记录 041 飞机噪声监测原始记录 042 工业企业噪声源监测原始记录 043 环境振动测量记录表 044 结构传播敏感建筑物室内噪声监测原始记录 045 样品委托单（站内） 046 监测结果统计表 047 实验室环境条件记录表 048 样品保存条件记录表 049 废（烟）气状态参数现场测试记录（I） 050 烟尘及气态污染物现场测试记录（） 051 废气（烟尘）污染物测定运算记录（） 052 废气（烟尘）污染物测定运算记录（Ⅳ） 053 自动烟尘(气)采样仪记录表(I) 054 烟气分析仪测量记录表 055 二恶英前处理原始记录 056 废（烟）气状态参数现场测试记录（二噁英） 057 建设项目竣工环境保护验收监测现场勘察记录表 058 建设项目竣工环境保护验收监测期间生产工况及处理设施运转情况记录059 现场监测（采样）和实验室分析原始记录交接单
F HZ HJ SZ 水质 苯胺类化合物的测定 N 萘基 乙二胺偶氮分光光度法
FHZHJSZ0035 水质 苯胺类化合物的测定 乙二胺偶氮分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0035 水质Ｎ萘基）乙二胺偶氮分光光度法 １ 范围 本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N萘基)乙二胺重氮偶合比色法 染料 试料体积为25mL±?·?·¨μ?×?μí?ì3??¨?è?ao?±?°·0.03mg/L 在酸性条件下测定对本方法有正干扰 再与N萘基)乙二胺盐酸盐偶合进行分光光度法测定 ３ 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.2 硫酸氢钾(KHSO4) 3.4 亚硝酸钠(NaNO2)称取5g亚硝酸钠稀释至100mL(应配少量 置冰箱内保存) 25g/Lèüóúéùá????D ??±ù???ú±￡′?) (120g/L(1èüóú???D3.7 硫酸标准溶液０．０５ｍｏｌ／Ｌ ３．９ 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液称量(称准至0.0001g)?ù3?á? ò??è′??a?ü±?òo?éó?á?????) ??±ê×??ü±?òo(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg的标准使用溶液(临用时配) è?1?±?°·ê??á?a?Té?í??÷òoè?ê??á??é?·￠?? 化学试剂苯胺 ４ 仪器 4.1 分光光度计配有光程为10mm的比色皿 ５ 试样制备 5.1 采样 采集500mL水样于硬质玻璃瓶中(保存时间不得超过24h) Dè??4 5.2 试料制备 将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6 注可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1)??ò??ù?·èüòo(不加显色剂)为参比溶液