1 实验六 K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
实验六K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量一、实验目的
⒈巩固对K2Cr2O7法有关原理的理解。
⒉掌握K2Cr2O7法测定铁的方法。
二、实验原理
将铁矿石用浓HCl加热溶解后，用SnCl２将大部分Fe3+还原为Fe2+，继以钨酸钠作指示剂，用TiCl３定量还原剩余Fe3+，终点溶液呈蓝色，然后摇动溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠作指示剂，在H2SO4＋H3PO4混酸介质中，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液变紫色为终点。
主要方程式如下：
2Fe3++ SnCl42++ 2Cl-==== 2Fe2++ SnCl62-
Fe3+ + Ti3+ + H2O ==== Fe2+ + TiO2+
+ 2H+
6Fe2+ + Cr2O7 2-+ 14H+ ==== 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
三、实验试剂及仪器
⒈浓HCl溶液
⒉HCl溶液（1：1）
⒊SnCl2溶液10%
⒋TiCl3溶液
⒌钨酸钠溶液
⒍H2SO4＋H3PO4混酸
⒎二苯胺磺酸钠指示剂基准物质0.2%
⒏K2Cr2O7 基准物质
⒐滴定分析常规仪器
四、实验注意事项、特别提示
此次实验建立在熟练使用分析天平和熟悉滴定操作的基础上，实验前应要求学生复习上述操作。还应督促学生做好预习。
五、思考题
⒈详细写出实验过程及涉及到的化学方程式。
⒉分析加入H2SO4＋H3PO4混酸的作用。
六、教学经验实施小记
⒈此次实验较为复杂，在学生进行操作前一定要详细讲解实验过程。
⒉实验中使用的各种试剂的作用应讲解清楚，避免学生实验失败。
⒊实验中要注意安全。
分析化学实验报告
班级___________ 姓名___________ 报告日期_____________ 实验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量
一、K2Cr2O7溶液浓度的标定
二、铁含量的测定
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好 褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +
，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂： (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中，再加入 300mL浓磷酸 中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤)，加入2亠 5mL浓H3PO4，加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI，加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液，用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入
分析化学第六版第7章 氧化还原滴定法及答案
第七章氧化还原滴定法 一、判断题（对的打√, 错的打×） 1、条件电位的大小反映了氧化还原电对实际氧化还原能力。（） 2、以滴定反应时自身颜色变化为指示剂的物质称为自身指示剂。（） 3、氧化还原滴定中，影响电势突跃范围大小的主要因素是电对的电位差，而与溶液的浓度几乎无关。（） 4、重铬酸钾是比高锰酸钾更强的一种氧化剂，它可以在盐酸介质中滴定。（） 5、KMnO4标准溶液和K2Cr2O7标准溶液都可直接配制。（） 6、溶液酸度越高，KMnO4氧化能力越强，与Na2C2O4反应越完全，所以用Na2C2O4 标定KMnO4时，溶液酸度越高越好。 二、选择题 1．以K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量时，用0.02 mol·L-1K2Cr2O7滴定。设试样含铁以Fe2O3(M Fe2O3=159.7)表示约为50%，则试样称取量约为 A 0.lg B 0.2g C 1g D 0.5g 2．对称性氧化还原滴定反应，n1=1 n2=2 时，对反应平衡常数的要求是( ) A、K＇≥106 B、K＇≥6 C、K＇≥ 8 D、K＇≥109 3．KMnO4法测定H2O2，为加速反应，可( ) A、加热 B、增大浓度 C、加Mn2+ D、开始多加KMnO4 4．已知在1mol/LH2SO4溶液中，Eo′(MnO4- / Mn2+ )＝1.45V，Eo′(Fe3+／Fe2+)＝0.68V在此条件下用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其滴定突跃的范围为( ) A、0.86~1.26V B、0.86~1.41V C、0.68~1. 41V D、0.68~1.41V 5、在pH=1.0的酸性溶液中，MnO4- / Mn2+ -电对的条件电位是( ) (已知E ΘMnO4- / Mn2+ -=1.51V) A、1.42V B、1.51V C、1.32V D、0.059V 6．下列基准物质中，既可标定NaOH，又可标定KMnO4溶液的是( ) A、邻苯二甲酸氢钾 B、Na2C2O4 C、H2C2O4·2H2O D、Na2B4O7·10H2O 7．Na2C2O4标定KMnO4，温度控制75~85 ℃温度，过高则( ) A、生成MnO2 B、H2C2O2分解 C、反应太快 D、终点不明显 8．用Na2C2O4标定KMnO4时，滴入第一滴KMnO4，颜色消褪后反应加快，原因是( ) A、溶液酸度增大B、反应放热C、产生的Mn2+起催化作用D、诱导效应
K2Cr2O7法测定铁铵矾中铁的含量(有汞法)
K2Cr2O7法测定铁铵矾中铁的含量（有汞法） 一、实验目的： 1、掌握重铬酸钾法测定铁铵矾中铁含量的原理和方法； 2、学习用氧化还原指示剂的应用； 3、了解预氧化还原的目的和方法。 二、方法原理： 盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl2将Fe3＋还原成Fe2＋，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，生成白色丝状Hg2Cl2沉淀。然后在H2SO4—H3PO4混酸介质中，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色为终点。主要反应是： 2FeCl4－＋SnCl42－＋2Cl－2FeCl42－=SnCl62－SnCl42－＋2HgCl2SnCl62－＋Hg2Cl2↓ （白色丝状） 6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 指示剂：二苯胺磺酸钠无色到紫色（经过灰绿色）样品式中MFe—铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。 三、实验步骤 1、0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制 精确称取已在150～180°C烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O71.2～1.3 g（精确至0.0001g），于烧杯中，加蒸馏水溶解后，定容至250mL。MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。 2、滴定 准确称量铁铵矾（0.20~0.22g）于250ml锥形瓶中加入10ml 3mol/lHCl和50蒸馏水进行溶解，然后逐滴滴加SnCl2至锥形瓶中至无色，再多加1~2滴，然后滴加10MLHgCl2，静止5min，最后滴加5~6滴二苯胺磺酸钠，立即用MK2Cr2O7滴定至紫色。平行滴定三份，不能同时预处理几份后再分别滴定。 四、数据记录与处理 1、K2Cr2O7的浓度 C=(m/M)/(250*10-^3) 2、铁含量 W=((6(cv)K2Cr2O7*10-^3*MFe)/ms)*100% 五、实验注意问题： 1、Fe3+还原条件的控制： 试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。用SnCl2还原Fe3+时，应注意 溶液温度应不低于60℃，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，使SnCl2过量太多，在下步中不容易完全除去。SnCl2加入量要适量，必须慢滴多搅，当溶液从棕黄黄无色，说明已还原完全，再多加1~2滴。如加HgCl2后得到带灰色的白色沉淀，则需重做
实验十 铁矿中全铁含量的测定
实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 一、实验目的 1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2．学习矿石试样的酸溶法。 3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1．测定： Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O 2．预还原： 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62- 过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染） 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+： (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7） 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.65~0.70g左右已在150～180oC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告 铁矿石中铁含量的测定实验报告 引言： 铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。 实验方法： 1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。 2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。 3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。 4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。反应后，通过离心将沉淀分离出来。 5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。 6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。 7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。 实验结果与讨论： 通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。首先，样品 制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。其次，硫 酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。二氧化硫气体的存在会 干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。因此，在实验过程中应该 充分注意排气操作。最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起 样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。 结论： 本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关 键因素。实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。在实验过程中，样品制备的粒径 均匀性、二氧化硫气体的排除以及灼烧过程中的温度和时间等因素对于测定结 果的准确性起着重要作用。通过本实验的学习，我们对铁矿石中铁含量的测定 方法有了更深入的了解，并对今后的实验操作有了更好的把握。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL ，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L -1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe 3＋还原Fe 2＋的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe 3 ＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe 3＋，当Fe 3＋定量还原成Fe 2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下： PW 12O 40 3 -+e --e -PW 12O 40 4 -+e --e -PW 12O 40 5 -12-磷钨酸根离子 钨 蓝 定量还原Fe 3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2＋，过量一滴TiCl 3 与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl 2-TiCl 3联合还原，反应式如下： 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62- +++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233 试液中Fe 3＋已经被还原为Fe 2＋ ，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 二．试剂： (1) K 2Cr 2O 7标准溶液c (1/6 K 2Cr 2O 7)=0.1000mol·L -1 (2) 硫磷混酸：将200mL 浓硫酸缓慢加入到500mL 去离子水中，再加入300mL 浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO 3 (4) HCl （1＋1） (5) Na 2WO 4 25％水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL 浓H 3PO 4，加水稀释至100mL 。 (6) SnCl 2溶液10％：称取10g SnCl 2·2H 2O 溶于40mL 浓的热HCl ，加水稀释至100mL 。 (7) TiCl 3 1.5％：量取10mL 原瓶装TiCl 3溶液，用（1＋4）的HCl 稀释至100mL 。加入少量石油醚，使之浮在TiCl 3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl 3氧化。 (8) 二苯胺磺酸钠指示剂0.2％：
硫酸亚铁含量测定
硫酸亚铁中铁含量的测定 一、实验目的 了解K 2Cr 2O 7法测定铁含量的原理和方法。 二、实验原理 在强酸性条件下，K 2Cr 2O 7可以将Fe 2+离子定量氧化： Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O 因此，可用K 2Cr 2O 7标准溶液在H 2SO 4/H 3PO 4混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂（溶液变紫色为终点）直接滴定Fe 2+离子，测得试样中铁的含量。 三、器材与药品 1.器材 分析天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），容量瓶（250mL ），锥形瓶（250mL ）等。 2.药品：K 2Cr 2O 7（基准试剂），H 2SO 4（3mol ?L -1），磷酸（85%），二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%），FeSO 4·7H 2O （样品）。 四、实验方法 1、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制（约0.02mol ·L -1） 准确称取烘干的K 2Cr 2O 7基准试剂1.3～1.5g 于小烧杯中，加入适量去离子水溶解，然后定量转入250mL 容量瓶中，定容，摇匀。 K 2Cr 2O 7标准溶液浓度的计算： 0.250294.18722272O Cr K O Cr ?=-m c 2、硫酸亚铁中铁含量的测定 准确称取0.6~0.7g FeSO 4·7H 2O 样品于250mL 锥形瓶
中，加入10mLH 2SO 4、50mL 去离子水和5mLH 3PO 4，混合 均匀后加入3～4滴二苯胺磺酸钠指示剂①，立即用K 2Cr 2O 7 标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②，即为终点。重复测 定三次。 硫酸亚铁中铁含量计算：样m cV 55.85 )6(722O Cr K Fe ?=ω，取三次测 定的平均值。 附注 ①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时，不能使用。 ②酸性介质中Fe 2+易被空气氧化，故应立即滴定。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 一、实验原理 本实训采用重铬酸钾容量法,试样用硫磷混酸溶解，以浓盐酸为介质，先用还原性较强的氯化亚锡还原大部分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯化钛还原剩余的Fe3+，过量的一滴三氯化钛立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。本方法适宜测定范围:10%及以上。 二、药品和仪器 仪器：酸式滴定管（50ml）、移液管（50ml）、锥形瓶、量筒、洗耳球、电子天平、水浴锅 药品： ①硫磷混酸:将500ml硫酸(p=1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500m水中，再加入500ml磷酸(p=1.70g/ml)混匀。 ②盐酸(1+1) ③氯化亚锡(10%):称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(p1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀 ④钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸 (p=1.70g/ml)用水释至100ml，混匀 ⑤三氯化钛(1+9):取三氯化钛溶液(15%-20%)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀
三、操作步骤 ①用减量法准确称取适量的在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾2.5g，溶于蒸馏水定容至250mL容量瓶中摇匀 ②移取未知铁试样溶液(l)25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸(1+1)，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，如果氯化亚锡过量，补加高锰酸钾溶液至溶液呈现淡黄色 ③再加钨酸钠指示液15滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色后，多加三氯化钛1-2滴，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失 ④冷却至室温，立即加20mL硫磷混酸和5滴二苯胺磺酸钠指示液，液呈现绿色或者无色 ⑤用重铬酸钾溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾溶液消耗的体积。平行测定3次 ⑥空白试验用待测液进行测定，取样为1mL，其余步骤同上 四、数据记录
矿石中铁含量的测定—K2Cr2O7法
实验八矿石中铁含量的测定—K2Cr2O7法 教学目标及基本要求 1、学习指定质量称重法。 2、了解矿样的分解及试样的预处理过程。 3、学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法测定。 教学内容及学时分配 1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：指定质量称重法；铁矿石中铁含量的氧化还原测定方法。 3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。 一、预习内容 1、氧化还原滴定法的应用—K2Cr2O7法 2、铁矿石中铁含量的测定 二、实验目的 1、学习指定质量称重法。 2、了解矿样的分解及试样的预处理过程。 3、学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法测定。 三、实验原理 铁矿石主要指磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)。在工农业生产中经常需要测定样品中铁元素的含量。如判断铁矿石的品位来确定有无开采价值时要对铁矿石中铁的含量进行。因此铁的测定是一项应用范围很广的工作。 铁含量的测定一般用重铬酸钾法。通常有氯化亚锡—氯化汞法测铁法及三氯化钛测铁法。前者为有汞测铁，后者为无汞测铁。有汞测铁不仅操作简便，且结果准确，为国家标准方法。 有汞测铁的方法如下：将铁矿石样品用浓盐酸加热溶解，用SnCl2作为还原剂将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2除去，然后在硫磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至茄紫色即为终点。发生的化学反应如下： 2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62- SnCl42-＋HgCl2＝Hg2Cl2↓(白色丝状)＋SnCl62- W(Fe) ＝6(CV) Cr2O72-×Ar(Fe)/1000ms×100% 该氧化还原滴定的突跃范围为0.93～1.34V ，而二苯胺磺酸钠的Eο=0.85V （[H+]=1mol dm-3介质中）, 若用二苯胺磺酸钠作为指示剂，终点误差会大于 0.1%，实验中加入硫磷混酸的作用有： (1)提供必要的酸性条件； (2)HPO42-与Fe3+形成无色配合物，避免了Fe3+本身的黄色对于终点颜色观察的干
2022新实验十二K2Cr2O7法测定铁含量
实验十二 K 2Cr 2O 7法测定亚铁盐中 Fe 的含量 一、实验目的 1. 掌握和理解氧化还原滴定的方法和原理； 2. 学会使用邻苯胺基苯甲酸指示剂。 二、实验原理 K 2Cr 2O 7 常用于测定 Fe 2+，反应为： Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O 用 K 2Cr 2O 7 测定 Fe 2+ 时, 常用邻苯基胺苯甲酸作为指示剂。反应终点时过量少许Fe 2+ 使指示剂由红紫色变成无色。由于在滴定过程中, 累积的反应产物 Cr 3+ 呈现绿色, 故终点时为绿色（颜色变化为：深棕红色→紫色→绿色）。滴定前加入 H 3PO 4, 一方面使与 Fe 3+ 形成配合物,促使平衡向右移动，使反应进行更彻底，同时使 Fe 3+ 离子的黄色被消除, 有利于终点颜色的观察。 三、实验用品 1. 仪器 容量瓶 (250mL)， 滴定管 (50mL)， 烧杯 (250mL)， 量筒 (10和50mL) 移液管 (20mL)， 锥形瓶 2. 试剂 邻苯胺基苯甲酸 0.2% ，K 2Cr 2O 7 固体 (AR)， H 3PO 4(水：酸体积比为1:3)， H 2SO 4 3mol/L ， (NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 固体（AR ） 四、操作步骤 1. K 2Cr 2O 7 标准溶液配制（4人合用） 准确称取0.5 - 0.6g 的K 2Cr 2O 7于250 mL 烧杯中, 加 H 2O 溶解, 定量转入 250mL 容量瓶中, 加 H 2O 稀释至刻度, 充分摇匀。计算其准确浓度。 3 72272272210250）O Cr (K )O Cr (K )O Cr (K -⨯∙=M W C 2. 亚铁盐中 Fe 的测定（2人合用） 准确称取 3.5-3.8g(NH 4)2SO 4·FeSO 4•6H 2O 样品, 置于 250 mL 烧杯中, 加入 8mL 3mol/L H 2SO 4 防止水解, 再加入蒸馏水溶解, 然后定量转移至 250mL 容量瓶中定容, 充分摇匀。 平行移取二份 20.00mL 的K 2Cr 2O 7溶液，分别置于二个锥形瓶中, 各加10mL 3mol/L H 2SO 4和5.0mL H 3PO 4溶液, 再加入 2 滴邻苯胺基苯甲酸指示剂, 摇匀后用Fe 2+ 溶液滴定, 至溶液刚出现绿色时,停止滴定。计算试液中 Fe 的含量。 Fe % =227K Cr O Fe 6(2000)250001000C .M .W V ⨯∙⨯×100% 五、思考题 1. K 2Cr 2O 7 为什么可用来直接配制标准溶液 ? 2. 加入 H 3PO 4 的作用是什么 ?
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法 、实验目的： 1. 掌握基准物K 2Cr 2 O 7 标准溶液的配制方法。 2. 了解铁矿石的溶解方法。 3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。 4. 掌握K 2Cr 2 O 7 法测全铁量的原理和方法。 5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理 二、实验原理 铁矿石的溶解方法： 铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。 例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O 溶解过程温度应保持80℃~90℃。温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。 2、试样的预处理： (1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+ (2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→ (CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na 以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。 （3）预处理的条件： A. 溶液温度应控制在60℃~90℃，温低 SnCl2 先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+ 速度慢，还原不彻底；温高FeCL3↑。 B.溶液的HCL浓度应控制在4 mol/L，若大于6 mol/L，Sn2＋会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe＋的还原反应。HCl 溶液浓度低于2 mol/L，则甲基橙褪色缓慢。 3、重铬酸钾法测定全铁含量： （1）滴定反应为： 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ == 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O （2）滴定反应的几点说明： A. 滴定突跃范围为0.93～1.34V； B. 二苯胺磺酸钠指示剂它的条件电位为0.85V；
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 内蒙古包头 014080 摘要：现阶段在中国进行矿产开采的过程中，开采最为广泛的为铁矿，我国 己经探明的铁矿数量非常多,铁矿是我国十分重要的矿产资源。在进行铁矿石开 采的过程中，矿石的铁含量直接关系到开采出铁矿石的整体质量,因此在开采之 前应当对铁矿石的铁含量进行测定,为开采工作更好地开展打下基础，提升铁矿 开采企业的经济效益和社会效益。重铬酸钾滴定法中化学参数对其影响报道很少，重铬酸钾滴定法测定铁含量时其温度、指示剂和空白溶液等化学参数对其影响， 标准中对空白溶液进行了校正。在氧化还原过程中，指示剂也参与了反应,到终 点时并不能恢复到原来状态，实际上起了部分还原剂的作用。此外，检验过程中 温度的变化，重铬酸钾溶液用量的变化，都会对实验结果稍有影响，所以在化验 过程中需要做标样。 关键词：重铬酸钾容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛；氯化亚锡。 铁矿石经浓硫磷混酸加热到300-350℃溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定 Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。再用K2Cr2O7标准溶液滴定铁的含量。该方法对实验操 作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，选用浓硫酸和浓磷酸3:2的比例的混 酸溶解。 一、化学分析法 化学分析法是分析铁矿石中全铁含量重要的方法，重铬酸钾法是测定铁矿石 中全铁含量准确的化学分析方法。从重铬酸钾法的具体应用来看，近年来，对该 方法进行了研究改进，在具体还原方面，SnCl2-TiCl3还原体系是先使用SnCl2将大部分的三价铁离子还原为二价铁离子，再用TiCl3还原剩余的三价铁离子并过 量1-2滴，用钨酸钠指示剂指示TiCl3还原三价铁离子终点，也就是说，在三价 铁离子定量还原为二价铁离子后，钨酸钠中的六价钨将过量1-2滴TiCl3溶液还
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量2400字
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量2400字 摘要：铁矿石经浓盐酸和少量的SnCl2溶液加热到45℃溶解后，用SnCl2―TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。再用K2Cr2O7滴定铁的含量。该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在30～60℃溶解矿样。 毕业 关键词：重铬酸钾；滴定法；铁矿石；Fe3+；Fe2+ 1引言 铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要内容，按经典重铬酸钾法进行实验，汞的污染十分严重。若以一次学生实验40人计，每次实验大约要用2万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约500吨水稀释后才能达到标准（0.05mg/L）。目前，有关部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。因此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。 2实验部分 2.1仪器 电热套、滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、容量瓶（250mL）、烧杯（200mL、500mL）、表面皿、电子天平 2.2 试剂 （1）HCl溶液：1：1水溶液，约6mol/L。（宜兴市第二化学试剂厂） （2）SnCl2溶液：10%水溶液，称取l0gSnCl2?2H2O溶于100mLl：2HCl中。（上海中试华工总公司） （3）硫-磷混酸：将150mL浓H2SO4慢慢加入700mLH2O中，冷却后加入150mL磷酸，混匀。（宜兴市第二化学试剂厂） （4）TiCl3溶液：3%水溶液，100mLl5～20%的浓TiCl3与160mLl：lHCl及50mL水混合，加入十粒纯锌（不含砷），放置过夜。（上海化学试剂有限公司） （5）Na2WO4溶液：25%水溶液，25gNa2WO4溶于适量水中，加H3PO45mL，稀至100mL。（上海中试华工总公司） （6）二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液。（上海化学试剂有限公司） （7）K2Cr2O7基准试剂：分析纯。（宜兴市第二化学试剂厂） 2.3 方法原理 采用了重铬酸钾法，用K2Cr2O7作滴定剂，而且不使用HgCl2。矿样经盐酸分解，先用SnCl2将大部分三阶铁还原成二价铁，试液由红棕色变为黄色。再用TiCl3将剩余的Fe3+还原，过量的TiC3将Na2WO4还原成“钨兰”，指示反应完全。然后用少量的K2Cr2O7溶液将TiCl3"氧化至“钨兰”刚好褪色。再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中二价铁。 2.4、实验方法 （1）K2Cr2O7标准溶液的配制： 将K2Cr2O7在150～180oC下烘干2小时，放入干燥器中冷至室温。在电子天平上准确称取l.2～1.3g于200mL烧杯中，加水溶解后，转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算K2Cr2O7溶液的准确浓度。 （2）实验步骤
滴定分析法测定铁矿石中的铁含量
滴定分析法测定铁矿石中的铁含量 周静;王珏 【摘要】铁是人类运用较早的金属元素之一，铁在自然界中一般均存在于铁矿石中，经过提炼之后才能够应用到生产当中。铁含量的高低是衡量铁矿石质量的一大重要因素，铁含量越高的铁矿石，其品质也就更好。滴定分析法（ SnCl2－TiCl3－K2 Cr2 O7）是近年来应用较为广泛的检测铁含量的方法，本文重点介绍了运用该方法测量铁矿石中铁含量的过程，经过实验过程还对该方法的实验条件进行了一定的优化。%Iron is one of the earlier use human metallic elements , iron in nature is generally presented in the ore , and after refining it can be applied to produce them .The level of iron content is one of the important factors that measures the quality of iron ore, iron content higher iron ore, its quality will be better.Titration (SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7) in recent years is widely used in detection method for iron content .Focusing on the use of the method of measuring the iron content of iron ore in the process , the experiment was carried out with a certain amount of optimizations for the experimental conditions of the process . 【期刊名称】《广州化工》 【年(卷),期】2016(044)016 【总页数】3页(P122-124) 【关键词】铁矿石;铁含量;滴定分析法 【作者】周静;王珏
化学检验工高级工训练卷（附答案解析）
化学检验工高级工训练卷（附答案解析） 一、单项选择题（每小题1分，共40分） 1、以K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量时，用0.02mol/LK2Cr2O7滴定。设试样含铁以Fe2O3（其摩尔质量为150.7g/mol）计约为50%，则试样称取量应为（）。 A、0.1g左右； B、0.2g左右 C、1g左右； D、0.35g左右 【参考答案】：D 2、为了保证检验人员的技术素质，可从（）。 A、学历、技术职务或技能等级、实施检验人员培训等方面进行控制 B、具有良好的职业道德和行为规范方面进行控制 C、学历或技术职务或技能等级两方面进行控制 D、实施有计划和针对性地培训来进行控制 【参考答案】：A 3、下列弱酸或弱碱（设浓度为0.1mol/L）能用酸碱滴定法直接准确滴定的是（）。 A、氨水（Kb=1.8×10-5） B、苯酚（Kb=1.1×10-10） C、NH4+（Ka=5.8×10-10） D、H2CO3（Ka=1.8×10-5） 【参考答案】：A 4、某溶液中主要含有Fe3+、Al3+、Pb2+、Mg2+，以乙酰丙酮为掩蔽剂，六亚甲基四胺为缓冲溶液，在pH=5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，所测得的是 A、Fe3+含量
B、Al3+含量 C、Pb2+含量 D、Mg2+含量 【参考答案】：C 5、《中华人民共和国产品质量法》在（）适用 A、香港特别行政区 B、澳门特别行政区 C、全中国范围内，包括港、澳、台 D、中国大陆 【参考答案】：D 6、EDTA的有效浓度[Y]与酸度有关，它随着溶液pH增大而（）。 A、增大 B、减小 C、不变 D、先增大后减小 【参考答案】：A 7、充氖气的空心阴极灯负辉光的正常颜色是（） A、橙色 B、紫色 C、蓝色 D、粉红色 【参考答案】：A 8、终点误差的产生是由于（）。 A、滴定终点与化学计量点不符 B、滴定反应不完全； C、试样不够纯净
铁矿中铁含量的测定(实验报告)
铁矿中铁含量的测定 （四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）【摘要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。最后得到，铁屑中铁含量为（91.8±0.3）%，亚铁样中铁含量为（23.1±0.1）%，测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。实验的精密度较好。 【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁 In the iron mine the assaying of iron content 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better. 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron；ferroporphyrin kind iron；iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下: 2Fe3++ SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62- Fe3++ Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+ 过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2O 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以
铁矿石中铁含量的测定2
实验4铁矿石中铁含量的测定——重铬酸钾(无汞) 实验目的： １．学习矿样的酸分解方法； ２．了解测定前预处理的意义和掌握预还原的操作； ３．了解氧化还原指示剂的应用及指示终点的原理； ４．掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁的原理和操作方法。 实验原理： 铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下： Fe2O3+6HCI＝2Fe3++6C1—+3H2O 2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+ Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+ 6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O， 滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe (PO4)2]3－，减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。 重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。 实验内容： 1．0.01667 mo1·L—1K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取1.2260g K2Cr2O7于100 mL烧杯中，加入适量的水,完全溶解后,定量转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。 ２．试液的制备
铁粉中铁含量的测定
实验十铁粉中铁含量的测定 1.学会酸钾标准溶液的配制及使用； 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法； 3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 二.实验原理： 1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下Fe2O3+6HCI ＝2Fe3++6C1—+3H2O, 2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+ Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+, 6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O， 滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe (PO4)2]3－减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反 应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。 2.重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值 3.重铬酸钾浓度的计算：
4．铁的含量的计算：W （Fe ）=CV （K 2Cr 2O 7）×6×m（Fe ）/m(试样)*100 主要仪器：电子天平，250m 烧杯，50mL 酸式滴定管，称量瓶, 移液管 ，干燥器，量筒，250mL 容量瓶。 主要试剂：铁粉，K 2Cr 2O 7，SnCl 2溶液, 10％NaWO 4 , 1.5%TiCl 3, H 2SO 4-H 3PO 4(1:1)混酸 0.5%二苯胺磺酸钠溶液,3:2 盐酸 四.操作步骤: .操作 注意事项 0.016mol·L -1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取1.2±0.1g K 2Cr 2O 7，加水溶解后转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀 K 2Cr 2O 7较重，称量时请细心，耐心。由于Cr （VI ）是致癌物质，称量时不要称多，倘若稍过量一点，请不要倒掉，可配制标准溶液；若过量 很多，请将重铬酸钾送到预备室回收，不可随意 倒入水槽。 试样的测定 <1> 准确称取0.18～0.22g 矿样三份于250mL 烧杯中，加少许水湿润，加入15mL 3:2 盐酸，盖上表面皿，在通风橱中加热至微沸，并保持15min ，使其溶解，稍冷，用 铁矿样溶解的操作注意： 1. 不加玻棒，只加盖表面皿；在溶解过程中不打开表面皿，避免溶液溅出引起试样损失；可用