实验十三 铁矿石中铁含量的测定
实验九 K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量
实验日期：2010、5、4-7
预习：
1、查出氧化还原指示剂-二苯胺磺酸钠-的条件电势及颜色变化。
2、样品预处理的目的和方法。
3、重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。 一、实验目的：
1、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法；
2、学习用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用；
3、了解预氧化还原的目的和方法。 二、方法原理：
铁矿石的种类主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl 2将Fe 3＋ 还原成Fe 2＋，过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去，生成白色丝状Hg 2Cl 2沉淀。然后在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至紫色为终点。主要反应是：
2FeCl 4－
＋SnCl 42－
＋2Cl
－
2FeCl 42－
＋SnCl 62－
SnCl 42－＋2HgCl
2SnCl 62－＋Hg 2Cl 2↓（白色丝状）
6Fe 2＋＋Cr 2O 72－＋14H
＋
6Fe 3＋＋2Cr 3＋＋7H 2O
指示剂：二苯胺磺酸钠 无色到紫色 （ 经过灰绿色） 可由下式计算：
2276()100%K Cr O Fe
Fe CV M m ω=
⨯样品
式中M Fe —铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。 三、实验注意问题： 1、Fe 3+还原条件的控制：
A ．试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。 用SnCl 2还原Fe 3+时，应注意
B ．溶液温度应不低于60℃，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，使SnCl 2过量太多，在下步中不容易完全除去。
C ．SnCl 2加入量要适量，必须慢滴多搅，当溶液从棕黄
黄 无色，
说明已还原完全，再多加1~2滴。如加HgCl 2后得到带灰色的白色沉淀，则需重做（Hg 2Cl 2+SnCl 2=2Hg↓+SnCl 4）。
D ．预处理一份试液立即滴定一份，不能同时预处理几份后再分别滴定。（为什么？）
2、在热溶液中，Hg 2+可能氧化Fe 2+引起误差，故在加入HgCl 2前，溶液应冷却至室温。但溶液自然冷却，长时间防置过程中部分Fe 2+可能被空气中的氧气氧化，故应用冷水迅速冷却。
3、二苯胺磺酸钠也要消耗一定K 2Cr 2O 7，故不能多加。
4、实验完毕溶液及剩余K 2Cr 2O 7倒入指定废液缸中统一处理，以免污染环境。 四、实验步骤
1、0.017 mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液的配制
精确称取已在150～180°C 烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K 2Cr 2O 7 1.2～1.3 g （精确至0.0001g ），于烧杯中，加蒸馏水溶解后，定容至250mL 。
227227
227227
1000/K Cr O K Cr O K Cr O K Cr O m M C V =
式中M K2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。
2、试样的分解
3、Fe 3+ 的还原
4、过量SnCl 2的除去
5、滴定
平行测定三份）。体积滴定至稳定紫色，消耗滴二苯胺磺酸钠
磷混酸
硫加水稀释至分钟放置白色丝状沉淀
立刻一次性加入流水迅速冷却除去过量滴
黄色消失再过量趁热滴加还原加热近沸壁少量水吹洗表面皿和瓶加热溶解盖上表面皿
浓少量水润湿锥形瓶铁矿样准确称取.(V C K 6515150535H %5S 2S %10F H 1025030.025.07222223mL O r mL mL mL
gCl nCl nCl e Cl mL mL g →→--→→
→→-→→
→→→→
→→→→→→
→→→→-+
四、数据记录与处理
1、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制
2、铁矿石中铁的测定
1．K 2Cr 2O 7法测定铁含量时，滴定前为什么要加入H 3PO 4？加入H 3PO 4后，为什么要立即滴定？
，滴定突跃增大。，降低了生成无色稳定的使++-+23/243)()1(Fe Fe E HPO Fe Fe 使化学计量点附近的电位突跃增大，提高滴定的准确度。
2．为什么SnCl 2溶液必须趁热滴加？而加HgCl 2溶液却需冷却，且要一次加入？
SnCl 2还原Fe 3+时，溶液温度如果太低，反应速度慢，黄色退去不易观察，使SnCl 2过量过多，在下步中不易除去。在热溶液中，Hg 2+可能氧化Fe 2+引起误差，故在加HgCl 2前，溶液需冷却室温，在长时间放置过程，部分Fe 2+可能被空气中的氧气氧化，应用流水迅速冷却。防止Hg 2Cl 2进一步被还原为Hg 和HgCl 2，所以要一次加入。
。
黄色对终点颜色的干扰，消除了由于生成了无色+
-324)()2(Fe HPO Fe
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好 褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +
，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂： (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中，再加入 300mL浓磷酸 中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤)，加入2亠 5mL浓H3PO4，加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI，加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液，用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入
铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新
铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新 [摘要]铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提，铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5%，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿（Fe3O4含铁72.4%）、赤铁矿（Fe2O3含铁70.0%）、菱铁矿（FeCO3含铁48.2%）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O含铁48%～62.9%）等。 [关键词]铁矿石含铁量测定 0引言 铁矿石是钢铁工业的基本原料，用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe （全铁含量）≥50%，S≤0.3%，P≤0.25%，Cu≤0.2%，Pb≤0.1%，Zn≤0.1%，Sn≤0.08%，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%～40%。通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50%～65%。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁（TFe）、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。 1重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 1.1原理 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3+还原Fe2+的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3+，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+，当Fe3+定量还原成Fe2+之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂。定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W（Ⅵ）为W（V），故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+为Fe2+，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：
重铬酸钾法测铁矿中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 一、实验原理 将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。待金属氧化物分解完全后，趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+，当Fe3+完全还原为Fe2+之后，过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色。采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为： 2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+ 3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+ 加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡，使其被空气中的O2氧化褪色），然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中，Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下： Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O 在滴定过程中，产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰，所以通常加入磷酸，使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物，消除Fe3+的颜色干扰，以便以观察终点，同时由于生成了Fe(HPO4)2-，使Fe3+的浓度大量下降，避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，从而降低了滴定分析的误差。 二、仪器与药品 仪器：分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。 药品：1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。 三、实验步骤 称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿后，加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸，盖上盖，在电热板上加热分解，经常摇动坩埚，待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟，取下，冷却，加少量水，温热可使可溶盐类溶解。将溶液转移至250mL锥形瓶中，用蒸馏水将盖上的酸冲入锥形瓶中。 加10mL1:1盐酸，加热至近沸，趁热滴加10%的SnCl2溶液至溶液呈浅黄色，若SnCl2过量，浅黄色完全消失呈无色，则用少量重铬酸钾滴定至溶液呈浅黄色。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却。加入6滴Na2WO4，然后加入50mL蒸馏水，边滴加TiCl3边摇动，直到溶液刚出现蓝色。加入50mL蒸馏水，再加入硫—磷混酸20mL至蓝色褪去。再加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告 铁矿石中铁含量的测定实验报告 引言： 铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。 实验方法： 1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。 2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。 3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。 4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。反应后，通过离心将沉淀分离出来。 5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。 6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。 7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。 实验结果与讨论： 通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。首先，样品 制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。其次，硫 酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。二氧化硫气体的存在会 干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。因此，在实验过程中应该 充分注意排气操作。最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起 样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。 结论： 本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关 键因素。实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。在实验过程中，样品制备的粒径 均匀性、二氧化硫气体的排除以及灼烧过程中的温度和时间等因素对于测定结 果的准确性起着重要作用。通过本实验的学习，我们对铁矿石中铁含量的测定 方法有了更深入的了解，并对今后的实验操作有了更好的把握。
铁矿石中铁含量(无汞法)
实验名称铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法） 目的要求1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。 3.对无汞定铁法有所了解，增强环保意识。 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 重点1、重铬酸钾标准溶液的配制； 2、矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法 难点1、矿石试样的酸溶； 2、铁离子的还原和SnCI2的除去。 试剂及仪器 设备试剂：0.017mol.L-1K2Cr2O7标准溶液；浓HCL；SnCl2 50g.L-1；TiCl3溶液15 g.L-1。取100ml 150g.L-1TiCl3试剂与200ml1：1HCL 及700ml水混合，贮于棕色瓶中；磷酸混酸溶液；Na2WO4溶液250 g.L-1；二苯胺磺酸钠指示剂2 g.L-1水溶液，铁矿石试样。 仪器：滴定管、滴定台、锥形瓶、滴管 内容提要1、重铬酸钾标准溶液的配制； 2、用铬酸钾法测定全铁含量。 操作要点1、矿石试样的酸溶解：称量-加水润湿-加SnCl2助溶-加热。 2、予处理：上液加SnCl2–Na2WO4- TiCl3 ; 3、用铬酸钾法测定全铁含量。 注意事项1、用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢， 黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。 2、用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，
易使TiCl3过量。 3、由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 4、在磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，对Fe2+更易被氧化，故 不应放置而应立即滴定。 思考题1、在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？ 2、在滴定前中加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么 要立即滴定？ 讨论学习在预还原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？ 拓展学习铁矿石中全铁含量的测定还有哪些方法？（特别是有汞法与此方法的比较）
铁矿中全铁含量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除铁矿中全铁含量的测定实验报告 篇一：铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为 2Fe3++sn2++6cl—→2Fe2++sncl62―― sn2++4cl+2hgcl2—→sncl62+hg2cl2↓――
6Fe2++cr2o72-+14h+—→6Fe3++2cr3++2cr3++7h2o 此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》p94 溶样方法： 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。注意： 1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加
铁矿中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定 摘要：铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。铁矿石中铁含量的测定，学习用酸分解矿石试样的方法掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁含量的原理和方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，了解预氧化还原的目的和方法。 综述：铁矿石试样可用6mol/L HCI溶解，溶液后生成有Fe3+、Fe2+离子。必须用还原剂将Fe3+预先还原为Fe2+，才能用氧化性K2Cr2O7标准溶液滴定。首先用SnCl2将大部分Fe3+还原成Fe2+。再用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，为了指示Fe3+完全还原成Fe2+，可采用靛蓝二磺酸钠为指示剂。 2Fe3+＋SnCl42-＋2Cl－－→2Fe2+＋SnCl42-（剩有Fe3+） Fe3+（余）＋Ti3+＋H2O= Fe2+＋TiO2+＋2H+ 当Fe3+定量的还原后过量1滴TiCl3溶液就会使溶液中作为指示剂的靛蓝二磺酸钠由氧化型（蓝色）变成还原型（无色）。稍过量的Ti3+，用少量Cu2+的为催化剂，在加水稀释后，可借助水中溶解的氧氧化，从而消除了过量的Ti3+。Fe3+离子试液在硫一磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。反应离子方程式如下： 6Fe2+＋K2Cr2O7＋14H+=6 Fe3+＋2Cr3+＋7H2O 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入 H3PO4，使之与Fe3+离子络合成无色的Fe(HPO4)2-络离子。这样既消除了Fe3+离子黄色的影响。又减少了Fe3+浓度，从而降低了Fe3+/ Fe2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更完全。 关键词：重铬酸钾预氧化还原铁矿石铁屑铁含量测定仪器与试剂：6mol/L HCI溶液；SnCl2 10%溶液；TiCl3 4%溶液；0.4%CuSO4溶液；0.5%二苯胺磺酸钠指示剂；硫一磷混酸；0.25%的靛蓝二磺酸钠指示剂； 0.01667mol/L K2Cr2O7标准溶液，常规玻璃仪器
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 1 引言铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要内容，按经典重铬酸钾法进行实验，汞的污染十分严重。若以一次学生实验40 人计，每次实验大约要用2万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约500 吨水稀释后才能达到标准（0.05mg/L ）。目前，有关部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。因此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。 2 实验部分 2.1 仪器 电热套、滴定管（50mL、锥形瓶（250mL、容量瓶（250mL、烧杯（200mL 500ml）、表面皿、电子天平 2.2 试剂 （1）HCI溶液：1: 1水溶液，约6mol/L。（宜兴市第二化学试剂厂） （2）SnCI2 溶液：10%水溶液，称取IOgSnCI2?2H2O 溶于100mLl：2HCl 中。（上海中试华工总公司） （3）硫-磷混酸：将150mL浓H2SO4慢慢加入700mLH2O^，冷却后加入150mL磷酸，混匀。（宜兴市第二化学试剂厂） （4）TiCI3溶液：3%水溶液，100mLI5〜20%的浓TiCI3与 160mLI: IHCI及50mL水混合，加入十粒纯锌（不含砷），放 置过夜。（上海化学试剂XX公司）
（5）Na2W0溶液：25%水溶液，25gNa2WO溶于适量水中，加H3PO45mL稀至100mL （上海中试华工总公司） （6）二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液。（上海化学试剂XX公司）（7）K2Cr2O7基准试剂：分析纯。（宜兴市第二化学试剂厂） 2.3 方法原理 采用了重铬酸钾法，用K2Cr2O7作滴定剂，而且不使用 HgCI2。矿样经盐酸分解，先用SnCI2将大部分三阶铁还原成二价铁，试液由红棕色变为黄色。再用TiCI3将剩余的Fe3+还原，过量的TiC3将Na2WO还原成“钨兰”，指示反应完全。然后用少量的K2Cr2O7溶液将TiCI3"氧化至“钨兰”刚好褪色。再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中二价铁。 2.4 、实验方法 （1）K2Cr2O7标准溶液的配制： 将K2Cr2O7在150〜180oC下烘干2小时，放入干燥器中冷 至室温。在电子天平上准确称取1.2〜1.3g于200mL烧杯中，加水溶解后，转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算K2Cr2O7溶液的准确浓度。 （2）实验步骤 准确称取已烘干的铁矿试样0.18〜0.20g三份于250mL隹形瓶中，加少许水润湿，加1: 1HCI20mL,盖上表面皿，在通风柜中低温
实验十三 铁矿石中铁含量的测定
实验九 K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量 实验日期：2010、5、4-7 预习： 1、查出氧化还原指示剂-二苯胺磺酸钠-的条件电势及颜色变化。 2、样品预处理的目的和方法。 3、重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。 一、实验目的： 1、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法； 2、学习用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用； 3、了解预氧化还原的目的和方法。 二、方法原理： 铁矿石的种类主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl 2将Fe 3＋ 还原成Fe 2＋，过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去，生成白色丝状Hg 2Cl 2沉淀。然后在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至紫色为终点。主要反应是： 2FeCl 4－ ＋SnCl 42－ ＋2Cl － 2FeCl 42－ ＋SnCl 62－ SnCl 42－＋2HgCl 2SnCl 62－＋Hg 2Cl 2↓（白色丝状） 6Fe 2＋＋Cr 2O 72－＋14H ＋ 6Fe 3＋＋2Cr 3＋＋7H 2O 指示剂：二苯胺磺酸钠 无色到紫色 （ 经过灰绿色） 可由下式计算： 2276()100%K Cr O Fe Fe CV M m ω= ⨯样品 式中M Fe —铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。 三、实验注意问题： 1、Fe 3+还原条件的控制： A ．试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。 用SnCl 2还原Fe 3+时，应注意 B ．溶液温度应不低于60℃，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，使SnCl 2过量太多，在下步中不容易完全除去。 C ．SnCl 2加入量要适量，必须慢滴多搅，当溶液从棕黄 黄 无色，
铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法
铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法 铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5％，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4％)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0％)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2％)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48％～62.9％)等。 铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe(全铁含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20％～40％．通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50％～65％。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。 铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。本节着重介绍全铁的测定。 一、铁矿石试样的分解 铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。 铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。 部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。 二、铁矿石中铁的分析方法概述 铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70％之间，其分析方法有氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法，三氯化钛－重铬酸钾容量法和氯化亚锡－氯化汞－硫酸铈容量法。 第一种方法（又称汞盐重铬酸钾法）是测定铁矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，在实际工作中得到了广泛应用，成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法，氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.4-1986）。其基本原理是：在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡还原试液中的Fe（Ⅲ）为Fe（Ⅱ），过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去，在硫－磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。 (1)在实际工作中，为了使Fe（Ⅲ）能较为迅速地还原完全，常将制备溶液加热到小体积时，趁热滴加SnCl2溶液至黄色褪去。趁热加入SnCl2溶液，是因为Sn（Ⅱ）还原Fe（Ⅲ）的反应在室温下进行得很慢，提高温度到近沸，可加快反应速度。浓缩至小体积，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反应物浓度，有利于Fe（Ⅲ）的还原和还原完全时颜色变化的观察。 (2)加HgCl2除去过量的SnCl2必须在冷溶液中进行，其氧化作用较慢，在加入HgCl2溶液后需放置2～3min，才能滴定。因为在热溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使测定结果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置时间太短，反应不完全，Sn（Ⅱ）未除尽，使结果偏高：若放置时间过长，已被还原的Fe（Ⅱ）可被空气中的氧所氧化，使结果偏低。 (3)滴定前加入硫－磷混合酸的作用：是保证K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4与Fe（Ⅲ）形成无色配离子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黄色对终点色变的影响，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）电对的电位，使滴定突跃范围变宽，指示剂颜色突变明显。但是，必须注意，在H3PO4介质中，Fe（Ⅱ）的稳定性较差，加入硫－磷混合酸后，要尽快滴定。 (4)二苯胺磺酸钠与K2Cr2O7的反应速度本来很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其与K2Cr2O7的反应迅速进行，变色敏锐。因此，同时做空白试验时，要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液。由于指示剂被氧化时也消耗K2Cr2O7，所以应严格控制指示剂用量。 第二种方法（又叫无汞盐重铬酸钾法）是由于汞盐有剧毒，污染环境，危害人体健康，人们提出了改进方法，避免使用汞盐。该方法的应用较为普遍，也是国家标准分析方法之一——《铁矿石化学分析方法，三氯化钛－重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在盐酸介质中，用三氯化钛溶液将试液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。Fe（Ⅲ）被还原完全的终点，用钨酸钠（也可用甲基橙、中性红、次甲基蓝等）溶液来指示。当无色钨酸钠溶液变为蓝色（钨蓝）时，表示Fe（Ⅲ）已还原完全。用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝刚消失，然后加入硫－磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点。
【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法)
【化学实验讲解】铁矿石中铁含量的测定(无汞法) 铁矿石中铁含量的测定是地球物理、地球化学和矿山勘探等领域中常用的一项实验，其目的是确定铁矿石中的总铁含量和铁的二价和三价含量。本文将介绍一种常用的无汞法测定铁矿石中铁含量的方法。 实验原理 本实验所采用的是红色量铁法，即利用亚硝酸铵的氧化作用将Fe2+离子转化为Fe3+离子，进而与酚酞p-苯醌绿络合形成深红色络合物的方法。反应方程式如下： Fe2+ + H2O + 2NaNO2 → Fe(NO2)2 + 2Na+ + 2OH- 实验过程 所需试剂和设备： (1) 氯化铵铁(II) 兑制3×10-3mol /L的溶液； (2) 氯化柠檬酸钠兑制 80g/L 的溶液； (3) 稀氢氧化钠溶液：约 2.5g NaOH 加水稀释至100ml，摇匀； (4) 碳酸钠兑制 20g/L 的溶液； (5) 10% NaOH 溶液； (6) 硝酸铵溶液； (7) 酚酞溶液； (8) 氢氧化钠溶液； (9) 蒸馏水。 (10) 滴定管 (11) 电热板 操作步骤： 1.将铁矿石样品加入分析量瓶，用蒸馏水定容。
2.取 50 ml，加入定量瓶中，加入 1 ml 碳酸钠溶液和 5 ml NaOH 溶液，加热至沸腾约 5 分钟，再加入 20 ml 氯化铵铁(II) 溶液及适量的硝酸铵溶液，在温度不超过70℃ 的情况下攻量至淡粉色。 3.再加入 2～3 ml 80 g/L 氯化柠檬酸钠溶液，加 50 ml 蒸馏水，冷却至室温，用 0.05 mol/L 酚酞溶液滴定至深红色时，再加入少量氢氧化钠滴定至再次变色，记录滴定所用酚酞溶液的滴定量 V1(ml)。 4.取另一个量为 50ml 的样品，在与铁的浓度相当的情况下将V1(ml)缩小到10 ml 并加入滴加过程中保持沸腾的氢氧化钠溶液结果后，如上操作步骤3，记录滴定所用酚酞溶 液的滴定量V2(ml)。 5. 计算分析物中铁含量的公式：以分析铁的质量为 X，重于单一机构铁效价值为 M，用硝酸铵溶液的滴定量为 N，酚酞滴定时消耗的体积为 V。则铁含量为 X(M/Fe) α（N - V2/2N1)，α 为 50/20，根据以上公式计算得到铁含量。 注意事项 1. 在滴定用 NaOH 溶液时应先烧开并去除其中的 CO2，使其成为无碳酸盐的溶液。 2. 由于酚酞试剂在抗氧化方面的能力较差，在样品溶液常常会出现氧化亚铁离子和 次氯酸根离子对试剂的还原作用，因而试剂的反应与滴定曲线会产生偏差，所以必须针对 抗氧化亚铁离子和次氯酸根离子试剂的还原作用进行处理。 3. 在实验要求的条件下进行反应，反应温度不能超过70℃，原则上不能在弱酸性条 件下进行。 实验总结 本实验通过利用红色量铁法直接测定铁矿石样品中铁含量的方法，实验操作简单，可 靠性高，没有使用汞等有害化学物质，从而更加安全。同时，该方法具有精度高，场应用 范围广等优点，受到广泛的应用。
铁矿石中铁含量检测方法探讨
铁矿石中铁含量检测方法探讨 摘要：铁作为现代重工业建设、发展的必需品之一，它的价值和作用是不可替代的，对 促进工业发展和提高人民生活质量发挥着重要的价值和意义，所以，为提高铁矿石的开采效 率和价值，必须掌握铁含量的测定技术。因为铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基 础和前提，找到先进和环保的检测方法尤为重要。基于此，本文将浅析铁矿石中铁含量的检 测方法，望能够为相关人员提供浅浅的意见。 关键词：铁矿石；铁含量；检测方法 引言：铁矿石作为钢铁工业的基本原料，用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁（TFe） 含量高于50%，而开才出来的原矿石中铁含量往往达不到，通过选矿富集才能得以提高。自 然界中已知的含铁矿石有300余种，但是就当前的冶铁技术，能够发挥最大工业价值的铁矿 石却是不多的。为了满足时代发展的钢铁需求，就需要将一些含铁量低的铁矿石进行冶炼、 提纯，以求满足钢铁工业的基本需求。基于此，本文将探讨铁矿石中铁含量的几种检测方法，为铁矿石的冶炼、提纯，提供一些浅浅的建议。铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全 铁（TFe）、亚铁、可溶铁等。 一、磺基水杨酸分光光度法 （一）实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。PH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.溶液中，Fe3+可以与磺基水杨酸发生化学反应，生成极为稳定的三磺基水杨酸铁黄色配合物。 三磺基水杨酸铁黄色配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm，故在此波长下测其吸光度。 （二）实验步骤 步骤一，配置10%磺基水杨酸溶液； 步骤二，测定溶液在420 nm下的吸光度； 步骤三，在6只50ml容量瓶中,用移液管分别加入0. 00、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00浓度为0. 025mg/L的铁盐标准溶液,各加2ml10%磺基水杨酸溶液,滴加
铁矿中含铁量的测定 (2)
铁矿中铁含量的测定 摘要：本实验提出了以氯化钛代替经典方法中的二氯化汞氧化过量的氯化亚锡,重铬酸钾标准溶液滴定的无汞盐测定铁样中全铁含量的方法。用该法测定铁样中的铁含量,其相对准平均偏差为不超过0.2% ,测定结果与经典法非常一致。此外， 还建立了以SnCl 2-TiCl 3 还原Fe3+反应为基础建的分析方法，对滴定分析条件进行 了进一步的研究,结果表明,用0.018mol/LK 2Cr 2 O 7 标准溶液,称取铁样0.15～ 0.18g消耗的K 2Cr 2 O 7 标准溶液为20～30mL，测量结果更准确，相对偏差小。此方 法简便、快速、准确且对环境无污染，实用与实际生产中的常规分析。 关键词:铁样;无汞测铁;氧化还原;重铬酸钾滴定 1 引言 铁矿石是钢铁工业的基础原料,地质勘探和矿石的选冶都需要了解其主要组分铁的含量。在铁矿石中全铁测定的方法很多,国内外主要采用二氯化锡还原, 即重铬酸钾容量法。经典方法所用的二氯化汞对操作人员健康有害, 又严重污染环境。故近几年来, 国内外都在积极探索无汞测铁的方法,其中有： ⑴氧化还原法：用氯化亚锡、三氯化钛、抗坏血酸滴定Fe3+离子,重铬酸钾,硫酸高钵滴定Fe2+ 离子, 氯化亚锡、三氯化钛、金属作还原剂。⑵络合滴定法：用二羟基乙酮作指示剂,CYOTA 滴定；用水杨酸作指示剂,NTA滴定；用磺基水杨酸（搔洛铬壳紫KS）作指示剂,EDTA滴定；其他还有电位、电导、离子选择性电 极等方法。通过对上述各种方法进行了分析比较, 在此基础上, 对SnCl 2-HgCl 2 联合法测铁进行了改进, 提出了用硫磷酸溶样、SnCl 2-TiCl 3 联合还原、钨酸钠 消除钛等干扰的重铬酸钾法。 此方法快速简便, 终点敏锐, 准确度高。已有大量现场试验考核,武钢烧结 厂、武钢矿石厂、汉阳钢厂等单位已决定将本法用于生产。以SnCl 2-TiCl 3 联合 还原Fe3+，钛干扰时用钨酸钠作指示剂、重铬酸钾滴定用以消除, 然后以二苯胺磺酸钠作指示剂, 用重铬酸钾标准溶液测定全铁量。 2 实验方法
铁矿石中全铁含量质量分数测量不确定度评定
铁矿石中全铁含量质量分数测量不确定度评定 1．测量方法及测量过程 1.1检测依据：GB 6730.5-86《铁矿石化学分析方法：三氯化钛—重铬酸钾容量法测定全铁量》 1.2环境条件：室温 1.3标准物质(标准溶液)：重铬酸钾基准试剂、重铬酸钾标准溶液（C K2Cr207=0.008333mol ／L ） 1.4仪器设备：天平、容量瓶、酸式滴定管 1.5测量过程： 称取0.2000g 试样，试样用盐酸和氯化亚锡分解、过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸处理，焦硫酸钾熔融，酸浸取后合并入主液。以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定，借此测定全铁量。 1.6评定结果的使用：符合上述条件的测量，一般可参照使用本不确定度的评定结果以考察结果的准确性。在日常测定中，重复性试验的单次测量标准不确定度可以直接使用本评估报告中的数据。 1.7本评估报告中包含了两个近似取值： 重铬酸钾基准试剂在烘干条件下，近似认为其含量为100.00％； 实验室环境在空调条件下，室温近似认为在20℃左右； 温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，在不确定度评定中不把这一温度影响量引起的不确定度分量列入考虑范围。 1.8评估依据：JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》 2．数学模型 1000027925 .0(%)1 1⨯⨯= m V Fe 式中：1V —滴定试样与滴定空白所耗重铬酸钾标准溶液体积之差，ml ； 1m —试样质量，g ； 0.0027925—1ml0.008333mol/L 重铬酸钾标准溶液相当于铁量，g ； 3．标准不确定度评定: 3.1 A 类标准不确定度A u 的评定: A 类标准不确定度是通过在重复性或再现性条件下对同一样品测量结果的统计分析得到： 采用G B 6730.5-86方法测定铁矿石中铁含量，在重复性条件下进行10次测量，结果如表1 平均值：V 1（ml ）=38.799 ml Fe%=54.00% Fe%实验标准偏差： )10()(1 1 1 2 =--= ∑=N x x n S N i i 代入数据：%26.0=S
滴定分析法测定铁矿石中铁含量
滴定分析法测定铁矿石中铁含量 【摘要】我国蕴含着丰富的矿产资源，其中铁矿的产量居世界领先水平。铁在工业中有大量的应用，存在于生活中的各个角落，社会的发展使得对铁的需求量逐渐增大，人们对铁矿的开采日益增多，铁矿石根据不同的含铁量可以分为不同的品位，铁含量越高铁矿石质量越好品位越高。铁是发现较早的金属之一，对于铁的测定方法有很多，其中重铬酸钾滴定法较为准确，其过程简单易行，其结果稳定可靠，是一种科学的测定方法。但这种方法中的汞会对环境造成污染，因此使用具有一定的局限性。现在人们逐渐使用其他物质代替汞元素，消除汞、铬对于环境造成的污染，提高了此方法的环保性与可行性。本文就简要的论述重铬酸钾滴定法的原理及其优点，并介绍一下改进后的滴定分析法。 【关键词】滴定分析法；铁矿石；铁含量 0.引言 铁是人们发现较早，使用较早的一种金属元素。铁一般以化合物的形态存在与自然界中，想要使用铁就需要对含有铁元素的矿产进行提取。铁的含量不同铁矿可以分为不同的种类，其中磁铁矿和赤铁矿中的铁含量较多，品味较高，其他的几种铁矿含铁量较少，提取铁的过程较为复杂，成本较高，需要更多地人力物力财力。矿质一般混合为一体，有多种元素组合而成，因此对矿质的测定分析提取显得尤其的重要。铁矿石中含有其他的物质，如锰、铜、金、银等，测定铁矿石中的铁含量需要排除其他元素的影响。铁的历史较为悠久，对测定铁的研究方法也有很多，传统的铁测定方法较为复杂，不适合在现场施工的环境中使用，因此测定方法不断地被更新，测定更加的快速准确。 目前研究发现矿石中铁的测定方法最为准确可靠地就是重铬酸钾滴定法，重铬酸钾做为一种高效的还原剂，可以将铁离子通过化学反应转化成铁元素从而使铁的提取成为可能。在最开始的研究方法中利用氯化亚锡-氯化汞作为其中的以一种反应溶液，测定的效果比以往的各种方法都要稳定准确，其数据的信度和效度有较大的提高，但反应过程中的汞会对环境造成较大的污染，铬又有一定的污染性，无法大量的应用于矿石实际工作鉴定当中。随着科技水平的提高以及研究的不断进步，为了减小对环境的污染，建设绿色工程，基于重铬酸钾滴定法的原理人们提出了一种无汞的反应方法，其效果与之前的方法一样，但更加具有环保性，因此被较多的使用。下面我们就来详细的介绍一下最初重铬酸钾滴定法的原理和他的优点，以及改进后的具体实验方法。 1.有关重铬酸钾滴定法 基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：
铁测量含量综述
综述 铁矿石中铁含量的测定及微铁的测量 作者：沈建梅（14）、曹荣华（39） 摘要：经典重铬酸钾法测铁的基础上，用KBH4做还原剂避免用对环境严重污染的Hg用高锰酸钾做滴定剂即能准确滴定铁还避免使用指示剂。 关键词：重铬酸钾、高锰酸钾、硼氢化钾、铁矿石、全铁矿 前言 随着我国经济的发展，作为原材料的铁矿进口量飞速增长，仅天津港就从2000年的294万吨，猛增到2003年的1600万吨，2003年全国进口量约为1.48亿吨。进口铁矿是按全铁量（TFe）高低进行计价的，因此，检验结果直接影响贸易双方的经济利益。下面就对铁含量测定进行综述。 1重铬酸钾法: GB/T 1058—2002 1.1原理:试样用盐酸分解，在热溶液中，用二氯化锡还原三价铁，然后用钨酸钠为指示剂，用三氯化钛定量还原剩余部分三价铁，再过量一滴三氯化钛。使钨酸钠还原为蓝色五价钨，滴加重铬酸钾使钨蓝刚好退去，溶液中的二价铁在硫磷混酸中，以二本磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定至终点为紫色。 1.2试剂：
铁矿石试样，浓盐酸，稀盐酸，氯化锡，三氯化钛，钨酸钠，硫、磷混酸，二苯磺酸钠，重铬酸钾， SnCl2溶液（10%，即100g/l）.配制：取10gSncl2· H2O溶于100ml盐酸（1+1）中（临用前配） TiCl3(1+3):取10mlTiCl3(15-20)%,加入30ml HCl(1+3)混匀 铁标液：取1.000g高纯铁（＞99.9%）于200ml 烧杯中加入50mlHCl(1+1)低温加热溶解，冷却后于1000.00容量瓶定容 1.3仪器： 分析中使用的通常仪器 1.4取样 GB/T2011 规定取样用0.080mm筛孔 1.5实验步骤 1.5.1试样量 精确称量至0.0001g 按照GB/T 14949.8－1994取风干试样 1.5.2空白试样 取10.00ml铁标液，同试样进行空白试验 1.5.3步骤 铁矿石试样预先在120℃烘箱中烘1—2h，取出冷却到室温。称
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定 一、实验目的 本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。 二、实验原理 铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲 罗啉发生络合反应生成深红色络合物。根据络合反应生成的络合 物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。 三、实验步骤 1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。 2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。 4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。 5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。 四、实验结果 经过测定，样品的吸收值为0.644。 五、分析与讨论 根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为 0.0322g/L。而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。 六、结论 通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。 七、参考文献 [1] 《基础实验指导》手册。 [2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定 一、实验目的 1．了解测定铁矿石中铁含量的标准方法和基本原理。 2．学习矿样的分解，试液的预处理等操作方法。 3．初步了解测定矿物中某组分的含量的基本过程以及相应的实验数据的处理方法。 二、实验原理 粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解：Fe 2O 3+6H ＋=2Fe 3++3 H 2O 试样分解完全后，在体积较小的热溶液中，加入SnCl 2将大部分Fe 3+还原为Fe 2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na 2WO 4为指示剂，用TiCl 3将剩余的Fe3+全部还原成Fe 2+，当Fe 3+定量还原为Fe 2+之后，过量1～2滴TiCl 3溶液，即可使溶液中的Na 2WO 4,还原为蓝色的五价钨化合物，俗称：“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色，滴入少量K 2Cr 2O 7，使过量的TiCl 3氧化，“钨蓝’刚好褪色。在无汞测定铁的方法中，常采用SnCl 2－TiCl 3，联合还原，其反应方程式为： 2Fe 3++Sn 3+=Sn 4++2Fe 2+ Fe 3++Ti 3+= Fe 2++Ti 4+ 此时试液中的Fe 3+已被全部还原为Fe 2+，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点，在酸性溶液中，滴定Fe 2+的反应式如下： Cr 2O 72-+6Fe 2++14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O 在滴定过程中，不断产生的Fe 3+(黄色)对终点的观察有干扰，通常用加入磷酸的方法，使Fe 3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2－配合物，消除Fe 3+(黄色)的颜色干扰，便于观察终点。同时由于生成了Fe(HPO4)2－，Fe 3+的浓度大量下降，避免了二苯磺酸钠指示剂被Fe 3+氧化而过早的改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，提高了滴定分析的准确性。 三、仪器与药品 分析天平；酸式滴定管；锥形瓶(250ml)；电热板或电炉； 标准溶液227() C K Cr O =0.02mol/L ；精确称取已在150～180度烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K 2Cr 2O 7 1.4～1.5 g 左用于100mL 烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。式中MK 2Cr 2O 7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。 HCl 溶液1+1； SnCl 2溶液(10％)：称取100g SnCl 2·2H2O ，溶于500ml 盐酸中，加热至澄清，然后加水稀释至1L 。 Na 2WO 4溶液(10％)：称取l00g Na2WO4，溶于约400ml 蒸馏水中，若浑浊则进行过滤，然后加入50ml H 3PO 4,用蒸馏水稀释至1L 。 TiCl 3溶液(1+9)：将100ml TiCl 3试剂(15％～20％)与HCl 溶液(1+1) 200ml 及700ml 水相混合，转于棕色细口瓶中，加入10粒无砷锌，放置过夜。 硫磷混合液，在搅拌下将200mlH 2SO 4缓缓加到500ml 水中，冷却后再加300cm3 H 3PO 4混匀。 KMnO 4溶液：1% 二苯胺磺酸钠溶液：0.5％。 四、实验内容