铁矿中全铁含量的测定实验报告

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篇一：铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。

重铬酸钾容量法

在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为

2Fe3++sn2++6cl—→2Fe2++sncl62――

sn2++4cl+2hgcl2—→sncl62+hg2cl2↓――

6Fe2++cr2o72-+14h+—→6Fe3++2cr3++2cr3++7h2o

此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。

《矿石及有色金属分析手册》p94

溶样方法：

1、三酸分解试样

2、过氧化钠分解试样

3、硫—磷混酸溶样

4、盐酸溶样

硫—磷混酸溶样

分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。注意：

1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加

速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。

2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热

3~5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。

3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。

过氧化钠分解试样

分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，加入20mL硫-磷混酸、5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进

行空白试验。

《岩石矿物分析》p245

溶样方法：

1、盐酸分解

2、硫酸—氢氟酸分解

3、硫—磷混酸分解（1+2）

4、过氧化钠分解试样

注意事项：

1、过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳。

2、过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸5~10min，以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常。

3、用二氯化锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大，温度不应低于60~70℃。否则二氯化锡容易水解。

3、控制好二氯化锡还原铁（Ⅲ）的滴加量。过量二氯化锡被二氯化汞氧化，应生成白色丝状沉淀。如果还原时二氯化锡过量太多，则二氯化锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。出现这种情况时，应称样重新测定。

2、二氯化汞溶液应在

小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。这种甘汞沉淀的

产生比较缓慢。因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置

2~3min，时间过短则结果偏高。

2、指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。

4、每批测定，应作2个空白试验，以校正测定结果。

篇二：铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

指导教师：吴明君

摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/钨蓝,再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。用sncl2-Ticl3-K2cr2o7滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(21.73?1.35)%。关键词:重铬酸钾法、、铁矿石

Intheironminetheassayingofironcontent

chemicalbiologyclassZeyuwang20XX2982

Instructor:wumingjun

Abstract:Thisexperimentmadeuseofpotassiumdichromate

methodtomeasureseferrousprinciple.Firstofall,ferric ionswasreducedtoferrousironbythestannouschloride,ot herferricironwasreducedtoferrousironbytitaniumtrich loridetogenerate/tungstenblue0withsodiumtungstateas theindicator.next,thesolutionwastitratedbypotassium dichromatestandardsolutionuntilthebluewasdisappeare d.Afteraddingmixedacid,thesolutionwastitratedbypota ssiumdichromatestandardsolutionwithdiphenylaminesul fonanteasindicator.Finallyget,inironcontentfor(21.7 3

?1.35)%.

Keywords:potassiumdichromatemethodscrapsiron

综述：铁矿的主要成分是Fe2o3·xh2o。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2cr2o7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2cr2o7法测定铁时，用sncl2作预还原剂，多余的sncl2用hgcl2除去，然后用K2cr2o7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是hgcl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是sncl2-Ticl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用

sncl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用Ticl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:

2Fe3++sncl42-+2cl-=2Fe2++sncl62-Fe3++Ti3++h2o=Fe2++ Tio2++2h+

过量的Ticl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2cr2o7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂Ticl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2cr2o7标准溶液滴定Fe2+离子。

6Fe2++cr2o72-+14h+=6Fe3++2cr3++7h2o

由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入h3po4，使之与Fe3+离子结合成无色的

[Fe(po4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。h3po4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低

Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。

K2cr2o7标准溶液可以用于干燥后的固体K2cr2o7直接配制。1、实验部分1.1仪器与试剂

60g·L-1sncl2溶液：称取6gsncl2·2h2o溶于20mL热浓盐酸中，加水稀释至100mL。硫磷混酸：将200mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后加入300mL浓磷酸，混匀。

250g·L-1na2wo4溶液：称取25gna2wo4溶于适量水中

（若浑浊应过滤），加5mL浓磷酸，加水稀释至100mL。

(1+19）Ticl3溶液：取Ticl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。2g·L-1二苯胺磺酸钠溶液浓盐酸:实验时应稀释至6mol/L

0.008mol·L-1K2cr2o7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1h的K2cr2o7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K2cr2o7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。

铁矿石试样：先将矿样置入破碎机中,再将破碎好的原矿样用制样机进行细致研磨。1.2实验方法和步骤

1、0.008mol·L-1K2c2o7标准溶液的配制

在分析天平上称取约0.5888gK2cr2o7基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶解，溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。2、铁屑中铁含量的测定

在分析天平上准确称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中，加几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石充分溶解，然后滴加60g/Lsncl2溶液至呈浅黄色，继续加热

10-20min（此时体积约为10mL）至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。调整溶液体积至150-200mL（实际操作时应小于150mL），加入15滴250g/Lna2wo4溶液，用（1+19）Ticl3

溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加K2cr2o7标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10mL硫磷混酸溶液和5滴2g/L二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2cr2o7标准溶液滴定至呈稳定的紫色。根据滴定结果，计算铁矿中用Fe及Fe2o3表示的铁的质量分数。

2、实验数据记录与处理

表1铁矿石中铁含量的测定实验中数据记录

Table1Thedatainthemeasurementexperimentofironorecon tentrecordsinironscraps

19.91

19.98

20.11

19.1919.59可疑值为19.19

19.61

用Q检验法进行检验：Q=（19.59—19.19）/（20.11—19.19）=0.43由Q值表可知当置信度为90%时，Q均小于Q 表。故数据应保留。

s=

（x—x）^2?

i?1

n

n—1

=

（?—）^2?

i?1

n

5

=3.4×10-3

RsD=

s

×100%=1.7%x

由得到铁矿石中铁含量为

由t值查表得置信度为90%、自由度为6时t=1.94，

(21.73?1.35)%

3、结果与讨论

3.1溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面皿，以防止Fecl2挥发或溶液溅出，溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL。

3.2硫磷混酸在滴定过程中的作用

3.2.1具有强酸性，其中h3po4有一定的配位能力。由于滴定过程中生成黄色的Fe2+离子，影响终点的正确判断，故加入h3po4，使之与Fe3+离子结合合成无色的结果

[Fe(po4)2]3+配离子，消除了Fe3+离子的黄色影响。h3po4

的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低

Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。3.2.2在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟以内进行滴定，重现性良好。3.3加入sncl2的量对测定结果的影响

当其他测定条件一定时,改变加入sncl2的量对测定结果产生影响。实验结果表明当sncl2用量不足时,溶液中剩余的Fe3+需要大量Ticl3来还原,溶液中引入较多的钛,当用水稀释时常出现大量四价钛盐沉淀,使测定结果偏低;若sncl2过量,加入na2wo4后,即会出现不稳定的“钨蓝”,再边摇动边滴加（1+19）Ticl3至溶液刚刚呈现钨蓝则对后面的操作带来不利,使测定结果偏高且重现性不好。

篇三：矿石中全铁量的测定

矿石中全铁量的测定

试剂

1、浓盐酸（比重1.19、12n）

2、氯化亚锡（6%）：称取6克氯化亚锡[sncL2、2h2o]溶于20毫升热盐酸中，用

水稀释至100毫升，加几粒纯锡备用。

3、氯化汞饱和溶液：取约10克hgcL2溶于100毫升热水中，冷却后使用。

4、硫磷混和酸：取150毫升浓硫酸缓慢的注入700毫升水中，冷却后，再加入150毫升浓磷酸，混匀即可。

5、二笨胺磺酸钠指示剂：0.5%的水溶液。

6、重铬酸钾标准溶液（0.1n）：精确称取K2cr2o7（已在105℃至130℃烘干2小

时）4.9035克置于小烧杯中，用少量水溶解后，移入一升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀即可。（若用的是基准试剂，而且称量准确，可不必标定，即可作为标准溶液应用。否则，应称取0.1克还原铁粉按操作法标定）。

三、分析方法

准确称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中，加少量水润湿后，加入10-15毫升浓盐酸，低温加热溶解，至瓶底无黑色颗粒即溶完。用少量热水吹洗瓶壁，趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动，滴至黄色刚好消失再过量1-2滴，流水冷却至室温加水50-100毫升，加入5毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置3-5分钟，硫磷混酸20毫升，二笨胺磺酸钠指示剂5滴，用0.1nK2cr2o7标准溶液滴定，至呈稳定的紫色即

为中点。

全铁TFe%=nV×0.05585/g×100(或=TFeV/g×100)

g——试样重量（克）

V——滴定毫升数

n——K2cr2o7当量浓度

TFe——K2cr2o7标准溶液对铁的滴定度（克/毫升）

硫磷混酸溶样法

1、试剂：硫磷混酸1：1

2、分析方法

称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中，加少量水润后，加10毫升硫磷混酸，高温加热`数分钟到白烟至瓶口，取下自然冷却，加入10毫升浓盐酸煮沸，趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动，到黄色消失约带黄色为止，流水冷却到室温加入50毫升水（3-5）毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置3-5分钟，滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0.1nK2cr2o7标准溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点。

(丁)硝硫磷混酸溶样法

试剂

硝酸

硫磷混酸1：1

高锰酸钾3%

三、分析方法

称取试样0.1000克置于250毫升锥形瓶中，加少量水润后，加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸，高温加热溶解数分钟到冒白烟，取下自然冷却，用少量热水吹洗瓶壁，滴加3%高锰酸钾至约带紫红色，加入10毫升盐酸煮沸，用氯化

亚锡还原至约带黄色，流水冷法到室温，加`50毫升水，3-5毫升氯化汞静置5分钟，加5滴二笨胺磺酸钠指示剂，用0.05K2cr2o7标液溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点（其余同甲）

二氧化硅的测定（硅钼蓝光度法）

一、试剂

1、过氧化钠

2、无水乙醇

3、钼酸铵溶液（5%）

4、草硫混酸溶液（5%）（144ml草酸+3600ml水+300ml 硫酸+900ml水）。

5、硫酸亚铁铵取固体硫酸亚铁铵100g溶于2000ml（含硫酸2%）的水中混均待标。

6、盐酸（p1.19g/ml）

二、分析方法

精确称取试样0.1000g置于预先放有1g过氧化钠的铁坩埚内，用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解3分钟，

再用大火熔1分钟待试样熔解完后取下冷至室温，置于250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样，冲洗坩埚3-4次，但溶液体积不要超过40ml，加10ml浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温，移人250ml容量瓶内用水冲洗数次后稀释至刻度备用。

吸取上述母液5ml于150ml三角平中，加入5ml5%的钼

酸铵静止5-10分钟后，加15ml草硫混酸，加5ml6%硫酸亚铁铵，加10mlh2o，在分光光度计以水为

参比640nm用1cm比色皿进行比色得到消光,在工作曲线上查出其百分含量。二氧化硅工作曲线绘制：由四个不同含量的矿石标样按操作得出s1、s2、s3、s4，即可绘制曲线。

燃烧碘酸钾法测定硫

试剂

1、１%淀粉溶液：称可溶性淀粉1克于300毫升的烧怀中，加少量水振荡混匀，用

100毫升沸水冲入搅拌，加热至沸后取下，加3滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。

2、吸收液：取１％淀粉溶液２５ml，盐酸５０ml，以水稀释至１Ｌ摇均。

3、碘酸钾标准溶液：（0.00321Ｎ）称取在105℃烘过的碘酸钾0.113g，溶于含有

2.5g碘化钾及0.5g氢氧化钾的水溶液中，稀释至1Ｌ，摇均，用含硫相当的标样标定其滴定度。

4、助溶剂：纯锡、纯铜、氧化铜。

三、分析过程

１、将炉温升至1250-1300度，用带有导气管的胶塞塞紧燃烧管，在吸收瓶中加入60-80ml吸收液，然后通氧，从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定的淡兰色为终点，

然后关闭氧气。

2、试样（铁样0.5g、铁矿石样0.2g、焦炭0.1g），平铺于灼烧过的瓷舟内，在试样表面盖一层助溶剂，用长钩将瓷舟推入燃烧管最高温处，塞紧导气胶塞，予热（铁样1.5分钟，钢样0.5分钟，矿样1分钟），打开通气活塞，以每分钟1500ml/分之流量通入氧气，当吸收液的兰色开始腿去时，立即用碘酸钾标准溶液进行滴定，并保持吸收过程中兰色消失不腿。当吸收液腿色变慢时，滴定速度变漫，继续通氧一分钟，至吸收液恢复滴定前之色不变为终点，记下碘酸钾溶液消耗量。计算：s%=TV/g×100%

式中：T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）V——碘酸钾标准溶液滴定时消耗的毫升数

g——试样的重量（克）

（在试样与标样称量相同时，可直接用毫升数x滴定度T0c）

三、注意事项

1、所用瓷舟须予先在1250-1300℃灼烧并存干燥器中。

2、所用标样必须与试样同种类，而且含量最好也相近，称取标样三份，按分析步骤测定，三份所消耗的碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不得超过0.02毫升，取其平均值。

滴定度按下式计算：

T=s标（%）×g/V

式中：T——1毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的克数，即滴定度。

s标（%）——标准样中硫的百分含量

g——标样重量（克）

3、每天都须用标样校对滴定度及检查装置是否正常。

4、吸收液最好用一次即换，最多不得超过二次，以使结果稳定。

5、不应使用粘有较多残渣的燃烧管，以防止so2被Fe2o3催化氧化为so3，使结果

偏低。

6、确定过程中始终保持兰色不消失，否则会导至结果偏低。

7、燃烧数次后，应将燃烧管尾端的氧化铁粉用软铁丝刷去，吹净残留粉未，每天必须用予先干燥过的脱脂棉更换干燥管内的棉花。

8、拉出瓷舟观察试样的燃烧情况，如残渣不平，断裂有气泡，需重新测定。

矿石中磷的测定

试剂

1、盐酸1：3

2、钼酸铵5%

3、抗环血酸2.5%：取2.5克抗环血酸溶于100毫升10%

的乙醇溶液中。