化学制药中低温合成反应的实现

化学制药中低温合成反应的实现
化学制药中低温合成反应的实现

浅析化学制药中低温合成反应的实现摘要:目的:主要利用复叠式制冷原理来实现头孢类抗生素的低温合成反应。方法:先介绍制冷机运用在化学制药低温合成反应中的意义,再介绍如何选用制冷机和载冷机并通过整个制冷系统的传热能量衡算来确定制冷压缩机、冷凝器和蒸发器,最后介绍通过制冷系统的运行验证复叠式制冷机是否符合使用要求。

关键词:制冷机组载冷剂低温反应

半合成抗生素是用化学或生物化学方法改变已知天然抗生素的化学结构,或引入特定的功能基团而获得的具有广谱高效、抗耐药、毒副作用小、使用方便等各种优越性能的抗生素衍生物。随着人们医疗用药水平的提高,半合成抗生素的应用愈加广泛,也促进了半合成抗生素工业的发展,成为制药行业主要发展方向之一。在半合成抗生素产过程中,一些工艺反应要求在-50℃以下深冷环境中进行,为保证反应条件,常需将反应体系降温到-60℃甚至更低,必须采取行之有效的制冷降温措施。目前常用的深度低温制冷方式有:液氮蒸发制冷和深冷机组制冷。

一、制冷的概念、种类及常用制冷剂

1.制冷的概念和分类

制冷是指用人工的方法在一定时间和一定空间内将物体冷却,使其温度降低到环境温度以下,并保持这个温度。按照所获得的温度,通常将制冷的温度范围划分为以下几个领域:普通制冷:120k

制药工艺学期末试卷及答案

《制药工艺学》试卷 班级:学号:姓名: 得分: 一、单选题。(每题2分,共30分)是()。 A.药品生产质量管理规范 B.药品经营质量管理规范 C.新药审批办法 D.标准操作规程 2.药品是特殊商品,特殊性在于 ()。 A.按等次定价 B.根据质量分为一、二、三等 C.只有合格品和不合格品 D.清仓在甩卖 3.终点控制方法不包括()。 A.显色法 B. 计算收率法 C.比重 法 D. 沉淀法 4.温度对催化剂活性的影响是()。 A.温度升高,活性增大 B.温度升高,活性降低 C.温度降低,活性增大 D.开始温度升高,活性增大,到最高速度后,温度升高,活性降低 5.中试一般比小试放大的位数是 ()倍。 ~10 ~30 C.30~50 ~100 6.利用小分子物质在溶液中可通过半 透膜,而大分子物质不能通过的性质,借以达到分离的一种方法是()。 A.透析法 B.盐析法 C.离心法 D.萃取法 7.液体在一个大气压下进行的浓缩称 为()A. 高压浓缩 B.减压浓缩 C. 常压浓缩 D.真空浓缩 8.下列不属于氨基酸类药物的是 () A.天冬氨酸 B.多肽 C.半胱氨酸 D.赖氨酸 9.下列不属于多肽、蛋白质含量测定方法的是() A.抽提法 B.凯氏定氮法 C.紫外分光光度法 D.福林-酚试剂法 10.下列属于脂类药物的是()。 A.多肽 B. 胆酸类 C.胰脂酶 D 亮氨酸 11.()抗生素的急性毒性很低,但副作用较多,另外,对胎儿有致畸作用。 A.四环素类 B.大环内酯类 C.氨基糖苷类 D. β-内酰胺类 12.生产抗生素类药物发酵条件不包括()。 A.培养基及种子 B.培养温度及时间及通气量 D.萃取及过滤 13.下列不属于动物细胞培养方法的是()。 A.贴壁培养 B.悬浮培养 C.直接培养 D.固定化培养 14.抗生素类药物生产菌种的主要来源是()。 A.细菌 B.放线菌 C.霉菌 D.酵母菌 15.将霉菌或放线菌接种到灭菌后的大米或小米颗粒上,恒温培养一定时间后产生的分生孢子称为()。 A. 米孢子 B.种子罐 C.发酵 D. 试管斜面

有机合成的一些基本反应

有机合成中的一些基础反应 有机合成,是指从较简单的化合物或单质经化学反应合成较复杂的化合物的过程。有时也包括从复杂原料降解为较简单化合物的过程。由于有机化合物的各种特点,尤其是碳与碳之间以作用力较大的共价键相连,也使得有机合成非常困难。合成路线的多样性让我们有了各种不同的选择,有机合成常常用于工业生产当中,所以我们一般会选择用料最少,条件最温和,成本最低的合成路线。但对于有机化学的学习,我们必须了解其他的合成路线。下面我们就来介绍几个有机合成里的基础反应。 一、取代反应。 取代反应包括卤代,硝化,磺化,酯化,皂化和水解等。 亲核取代反应的机理分别是SN1和SN2。 1、SN1机理(即单分子亲核取代):在SN1机理中,亲核取代反应分两步进行。第一步是底物上的离去基团L的离去,第二步是L离去后生成的正碳离子与亲核试剂结合。第一步反应速率较

慢,是反应速率的决定步骤。使正碳离子稳定的因素均有利于SN1取代的进行。 2、SN2机理(即双分子亲核取代):亲核试剂从离去基团的背面进攻离去基团,旧键的断裂与新键的生成协同进行。若反应按照SN2机理进行时,其立体化学特征是进行反应的中心碳原子的构型反转。影响SN2反应活性的因素有,空间位阻,较好的离去基团,亲核试剂的亲核能力,溶剂的极性。 SN1和SN2的区别在于,在SN2反应中,没有碳正离子中间体产生,所以不发生重排。 二、加成反应和消除反应 加成反应分成亲电加成反应,亲核加成反应。 1、亲电加成反应:亲电加成反应是不饱和键的加成反应,是π电子与实际作用的结果。π键较弱,π电子受核的束缚较小,结合较松散,因此可作为电子的来源,给别的反应提供电子。反应时,把它作为反应底物,与它反应的试剂应试缺电子的化合物,俗称亲电试剂。这些物质中的质子,极化的带正电的卤素,又叫马氏加成,由马氏规则而得名“烯烃与氢卤酸的加成,氢加在氢多的碳上”。 2、亲核加成反应:亲核加成反应是由亲核试剂与底物发生的加成反应。反应发生在碳氧双键、碳氧三键,碳碳三键等等不饱和的化学键上。最有代表性的反应是醛或酮的羰基与格氏试剂加成的反应。RC=O + R'MgCl → RR'C-OMgCl再水解得到醇,这是在有机合成中合成醇常用的方法。 影响亲核加成反应的主要因素有,电子效应,空间效应,离去基团L的离去性。

化学制药工艺学

“化学制药工艺学”课程所在药物化学学科是辽宁省重点学科,是我国最早招收研究生的学科之一(1956年),也是我国国务院首批批准的硕士点和博士点(1981年),为我校药学博士后流动站成员学科之一,是我校在国内外药学界具有重要影响的强势学科之一。我校制药工程专业始建于上世纪50年代,是国家级特色专业、辽宁省首批重点示范专业,可招收博士、硕士研究生,为我校传统优势专业。“化学制药工艺学”为我校在全国范围内首创的药学课程!在过去的30余年时间里,“化学制药工艺学”课程历经创建-发展-完善的艰辛历程,逐步成长为我校在国内药学教育、研究领域较有影响的一门特色课程。 (1)“化学制药工艺学”的创建(1973-1980) 二十世纪70年代初期,我校制药系化学制药教研室的计志忠教授等前辈学者根据我国化学制药工业的实际情况与发展趋势,率先提出了开设“化学制药工艺学”课程并加强化学制药工艺学研究的建议。在极端困难的条件下,计志忠教授等组织确定了“化学制药工艺学”教学大纲并编写了《化学制药工艺学讲义》,在化学制药专业(“制药工程专业”前身)开设了“化学制药工艺学”课程。1977年恢复高考后,我校在77级正式将“化学制药工艺学”设立为四年制本科化学制药专业的专业课,同时在制药系化学制药教研室内组建了化学制药工艺学教研组。当时我国的化学制药工业落后,新药开发以“仿制”为主,制药企业的工艺水平普遍较低,工艺研究人才极度匮乏。“化学制药工艺学”课程的开设,极好地适应了当时的形势,为企业培养、输送了一大批工艺研究、工艺管理骨干,显著促进了我国制药企业的发展,在全国产生了重大影响。在我校的带动下,四川医学院(现四川大学药学部)、北京医学院(现北京大学药学部)、上海化工学院(现华东理工大学)等院校相继开设了“化学制药工艺学”课程。 1980年,由我校计志忠教授主编、川医李正化教授、北医王玉书教授等参编的第一部《化学制药工艺学》教材由化学工业出版社出版发行,被多所医药、化工院校采用,博得了广泛的好评并产生了深远的影响。 (2)“化学制药工艺学”的发展(1981-2000) 二十世纪80、90年代,我国医药产业空前繁荣。为满足制药企业对工艺研究、工艺管理人才的迫切需求,我校进一步加强了“化学制药工艺学”教学工作,设立了化学制药工艺学教研室,将“化学制药工艺学”确定为化学制药专业的必修课,理论课增加到56学时,同时还开设了72学时的实验课程,并由王绍杰副教授等编写了《化学制药工艺学实验讲义》。 在总结二十余年教学经验的基础上,我校计志忠教授组织中国药科大学、华西医科大学(现四川大学药学部)等院校的教师共同编写了《化学制药工艺学》(第二版),该教材于1998年由中国医药科技出版社出版发行,并在20余所医药、化工院校中使用。 (3)“化学制药工艺学”的完善(2001-)

制药工艺学试题及习题答案

《化学制药工艺学》第一次作业 一、名词解释 1、工艺路线: 一个化学合成药物往往可通过多种不同的合成途径制备,通常将具有工业生产价值的合成途 径称为该药物的工艺路线。 2、邻位效应: 指苯环内相邻取代基之间的相互作用,使基团的活性和分子的物理化学性能发生显著变化的 一种效应。 3、全合成: 以化学结构简单的化工产品为起始原料,经过一系列化学反应和物理处理过程制得化学合成 药物,这种途径被称为全合成。 4、半合成: 由具有一定基本结构的天然产物经化学结构改造和物理处理过程制得化学合成药物的途径。 5、临时基团: 为定位、活化等目的,先引入一个基团,在达到目的后再通过化学反应将这个基团予以除去,该基团为临时基团。 6、类型合成法: 指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行合成路线设计的方法。 7、分子对称合成法: 由两个相同的分子经化学合成反应,或在同一步反应中将分子相同的部分同时构建起来,制得具有分子对称性的化合物,称为分子对称合成法。 8、文献归纳合成法: 即模拟类推法,指从初步的设想开始,通过文献调研,改进他人尚不完善的概念和方法来进行药物工艺路线设计。 二、问答题 1、你认为新工艺的研究着眼点应从哪几个方面考虑? 答: (1)工艺路线的简便性, (2)生产成本因素, (3)操作简便性和劳动安全的考虑, (4) 环境保护的考虑, (5) 设备利用率的考虑等。 2、化学制药工艺学研究的主要内容是什么? 答: 一方面,为创新药物积极研究和开发易于组织生产、成本低廉、操作安全和环境友好的 生产工艺;另一方面,要为已投产的药物不断改进工艺,特别是产量大、应用面广的品种。研究和开发更先进的新技术路线和生产工艺。 3、你能设计几种方法合成二苯甲醇?哪种路线好? 答:

化学制药工艺学~重点

化学制药工艺学:是药物研究开发过程中,与设计和研究先进、经济、安全、高效的化学药物合成工艺路线有关的一门学科,也是研究工艺原理和工业生产过程、制定生产工艺规程,实现化学制药生产过程最优化的一门科学。 化学合成药物:具有治疗、缓解、预防和诊断疾病,以及具有调节机体功能的有机化合物称作有机药物,其中采用化学合成手段,按全合成或半合成方法研制和生产的有机药物称为有机合成药物,也叫做化学合成药物。 全合成:由结构简单的化工原料经过一系列化学反应过程制成。半合成:具有一定基础结构的天然产物经过结构改造而制成。 化学制药工业:利用基本化工原料和天然产物,通过化学合成,制备化学结构,确定具有治疗、诊断、预防疾病或调节改善机体功能等作用的化学品的产业。 NCEs新化学实体:新发现的具有特定生物活性的新化合物。 先导化合物:也成原型药,是通过各种途径和手段得到的具有某种生物活性的化学结构,具有特定药理活性,用于进一步的结构改造和修饰,是现代新药研究的前提。 手性药物:是指药物的分子结构中存在手性因素,而且由具有药理活性的手性化合物组成的药物,其中只含单一有效对映体或者以有效对映体为主。 中试放大:在实验室小规模生产工艺路线打通后,采用该工艺在模拟生化条件下进行的工艺研究,以验证放大生产后原工艺的可行性,保证研发和生产时的工艺一致性。 化学稳定性:催化剂能保持稳定的化学平衡和化学状态。 耐热稳定性:在反应条件下,能不因受热而破坏其理化性质,同时在一定温度内,能保持良好的稳定性。 机械稳定性:固体催化剂颗粒具有足够的抗摩擦、冲击重压和温度、相变引起的种种应力的能力。 外消旋混合物:当各个对映体的分子在晶体中对其相同种类的分子有较大亲和力时,那么只有一个(+)分子进行结晶,则将只有(+)分子在其上增长,(-)分子情况与此相同,每个晶核中只含有一种对映体结构。 外消旋化合物:当同种对映体之间力小于相反对映体的晶间力时,两种相反的对映体总是配对的结晶,即在每个晶核中包含两种对映体结构,形成计量学意义上的化合物,称为外消旋化合物。 外消旋固溶体:当一个外消旋的相同构型分子之间和相反构型分子之间的亲和力相差甚少时,则此外消旋体所形成的固体,其分子排列是混乱的,即在其晶核中包含有不等量的两种对映异构体。 优先结晶:加入不溶的添加物即晶核,加快或促进与之晶型或立构体型相同的对应异构体结晶的生长。 逆向结晶:是在外消旋的溶液中加入可溶性某一构型的异构体,该异构体会吸附到外消旋体溶液中的同种构型异构体结晶的表面,从而抑制这种异构体结晶生长,而外消旋体溶液中的相反构型的构体结晶速率就会加快,从而形成结晶析出。 包含拆分法:利用非共价键体系的相互作用而使外消旋体与手性拆分剂发生包含,再通过结晶方法将2个对应体分开。 酶拆分法:利用酶对光学活性异构体有选择性的酶解作用而使外消旋体中的一个优先酶解,而另一个光学异构体难以酶解被保留而达到分离的方法。 平均动力学拆分法:两个具有互补立体选择性的手性试剂使底物的2个异构体在竞争反应中保持最适的1:1比例,从而得到最大的ee值和转化率的两个对映异构体。 动力学拆分:利用外消旋体的两个对映异构体在不对称的环境中反应速率不同,分离出简洁活性产物和低活性产物。

高中化学奥林匹克竞赛-有机化学的几个基本反应

重排 酮肟在酸性条件下发生重排生成烃基酰胺的反应。1886年由德国化学家.贝克曼首先发现。常用的贝克曼重排试剂有硫酸、五氯化磷、贝克曼试剂(氯化氢在乙酸-乙酐中的溶液)、多聚磷酸和某些酰卤等。反应时酮肟受酸性试剂作用,形成一个缺电子氮原子,同时促使其邻位碳原子上的一个烃基向它作分子内 1,2-迁移,其反应过程如下: 贝克曼重排是立体专一性反应。在酮肟分子中发生迁移的烃基与离去基团(羟基)互为反位。在迁移过程中迁移碳原子的构型保持不变,例如: 贝克曼重排反应可用于确定酮类化合物的结构。工业上利用环己酮肟发生贝克曼重排,大量生-己内酰胺,它是合成耐纶6(见聚己内酰胺)的单体。 亲电取代反应

亲电取代反应一种亲电试剂取代其它官能团的化学反应,这种被取代的基团通常是氢,但其他基团被取代的情形也是存在的。亲电取代是芳香族化合物的特性之一.芳香烃的亲电取代是一种向芳香环系,如苯环上引入官能团的重要方法。其它另一种主要的亲电取代反应是脂肪族的亲电取代。 亲电加成反应 亲电加成反应是烯烃的加成反应,是派电子与实际作用的结果。派键较弱,派电子受核的束缚较小,结合较松散,因此的作为电子的来源,给别的反应物提供电子。反应时,把它作为反应底物,与它反应的试剂应是缺电子的化合物,俗称亲电试剂。这些物质又酸中的质子,极化的带正电的卤素。又叫马氏加成,由马可尼科夫规则而得名:“烯烃与氢卤酸的加成,氢加在氢多的碳上”。广义的亲电加成亲反应是由任何亲电试剂与底物发生的加成反应。 在烯烃的亲电加成反应过程中,氢正离子首先进攻双键(这一步是定速步骤),生成一个碳正离子,然后卤素负离子再进攻碳正

生物技术制药试卷A答案

生物技术制药试卷A 一、名词解释:(本题共10小题,每小题5分,共计50分) 1、生物药物:是指利用各种生物材料,综合采用各种生物技术的原理和方法制造的一类用于预防、治疗和诊断的制品。 2、抗生素:由微生物产生,在低浓度下能杀灭和抑制病原体,但对宿主不会产生严重的副作用的物质,或使用化学方法半合成的衍生物和全合成的仿制品。广义的抗生素还包括一些抗肿瘤药、杀虫剂和除草剂。 3、补料分批发酵:是指将种子接入发酵反应器进行培养,经过一段时间之后,间歇式地、或者连续地补加新鲜培养基,使菌体进一步生长的方法。 4、限制性内切酶:生物体内能识别并切割特异的双链DNA序列的一种内切核酸酶。它是可以将外来的DNA切断的酶,即能够限制异源DNA的侵入并使之失去活力,但对自己的DNA却无损害作用,这样可以保护细胞原有的遗传信息。由于这种切割作用是在DNA 分子内部进行的,故名限制性内切酶。 5、载体:将外源目的DNA导入受体细胞,并能自我复制和增殖的工具。 6、转化细胞系:正常细胞经过某个转化过程,失去正常细胞的特点而获得无限增殖能力的细胞系。 7、微载体培养:将细胞吸附于微载体表面,再在培养液中进行悬浮培养,使细胞在微载体表面生长成单层的方法称为微载体培养法。 8、毛状根:受到发根农杆菌感染后形成的根组织,易于培养,改变了植物的次生代谢。毛状根生长快速和次级代谢产物含量高,特别适用于从木本植物和难于培养的植物中得到较高含量的次级代谢产物。 9、气升式反应器:没有搅拌,气体通过喷管进入剪切力更小,主要用于悬浮细胞的分批式培养,近年开发用于贴壁细胞的微载体培养,并进行半连续、连续和灌流式培养。 10. 酶固定化:指经物理或化学方法处理,使酶(细胞)限制或固定于特定空间位置,使之不但能连续发挥催化作用,而且反应后酶又可以反复利用的技术。 二、简答题(本题共5小题,每小题8分,共40分) 1. 简述生物药物新药的研发流程。

有机化学十种反应类型详细小结精美版

有机化学十种反应类型详细小结 复习方法提示: 1、全面了解有机物所具有的反应类型有哪些?熟记相关名词,确保表达准确。 2、把握准每一类反应的概念,牢牢掌握反应中的结构变化特点。这是分析判断的依据! 3、认识相似的同一种反应类型的“归属”关系,如取代反应可以包括什么?区分相近的不同反应类型在结构变化上的“差异”性及规律,如消去反应和氧化反应,加成反应和加聚反应等等。 以下概要回顾有机的五大反应,包括:取代反应、加成反应、消去反应、聚合反应(包括加聚反应和缩聚反应),以及氧化-还原反应。 一、取代反应 定义:有机物分子里的某些原子或原子团被其它原子或原子团所代替的反应称为取代反应。 在中学化学中,取代反应包括卤代、酯化、水解、硝化和磺化等很多具体的类型。分例如下: 1、与卤素单质的取代------发生该类反应的有机物包括:烷烃、烯烃、芳香烃、醇、酚等。例如: (1).(在适当的条件下,烷烃的取代反应是可以逐步进行的,得到一系列 的混合物)。 (2). (3). CH 2=CH -CH 3 + Cl 2CH 2=CH - CH 2-Cl + HCl (4). (5).+ 2HCl 2、与混酸的硝化反应(苯及其同系物、苯酚、烷烃等均能发生硝化反应)。如: (1). + HNO 2 -NO 2 + H 2O (2). (3). 环己烷对酸、碱比较稳定,与中等浓度的硝酸或混酸在低温下不发生反应,与稀硝酸在100℃以上的封管中发生硝化反应,生成硝基环己烷。在铂或钯催化下,350℃以上发生脱氢反应生成苯。环己烷与氧化铝、硫化钼、古、镍-铝一起于高温下发生异构化,生成甲基戌烷。与三氯化铝在温和条件下则异构化为甲基环戊烷。 低碳硝基烷的工业应用日益广泛。在使用原料上,以丙烷硝化来制取是合理的途径。在工艺方面,国外较多的是以硝酸为硝化剂的气相硝化工艺,已积累了较丰富的工业经验。有代表性的反应器则是多室斯登该尔反应器。国内迄今有关硝基烷的生产和应用研究均进行得不多,这是应该引起我们充分注意的。 + 浓硫酸 △ 光照

低温前处理之关键技术:氧漂催化剂

低温前处理之关键技术:氧漂催化剂 导读 本文通过对一系列工艺试验、工厂生产应用结果进行总结,表明双氧水低温氧化催化剂技术在染整工艺中的广泛应用是完全可行的。 氧化还原反应是一类较为复杂的化学反应,氧化还原反应在工业技术中有其特别重要的地位,它广泛应用于能源开发、环境保护、材料缓蚀与防腐、化学合成等多个领域,低温氧化催化技术在家用洗涤剂行业也得到了飞速发展,本文就双氧水低温氧化催化剂在染整工艺中的应用做一个概述。 双氧水低温氧化催化剂技术进展 一、含氧漂白剂及其氧化反应的复杂性 常见的含氧漂白剂工业产品包括双氧水、过碳酸钠、过硼酸钠、过硫酸盐,在纺织品前处理工艺和纺织品洗涤工艺中广泛使用,在常温条件下,这些含氧漂白剂都是通过溶解于水后释放出双氧水,对织物产生氧化脱木质素和色素从而达到漂白、增艳的效果,如过硫酸钾: 氧化还原反应是化学反应中较为复杂的一类反应,其反应机理和产物取决于反应条件中多种影响因素,如双氧水在酸性和碱性条件下的标准电极电位是不同的 酸性条件: H2O2+ 2H++ 2e →2H2O E0= +1.77V 碱性条件: H2O2+ 2e →2OH-E0= +0.88V 这从一方面看双氧水的氧化能力在酸性条件下比在碱性条件下要强一倍,另一方面从反应动力学角度来讲,众所周知碱性条件下双氧水的氧化反应速度比在酸性条件下要快得多,从中我们可以看到氧化还原反应的复杂性。

过硫酸可看成是双氧水的衍生物(见图1、图2),过硫酸盐常用于纺织品前处理的氧化退浆剂工艺,特别是近几年有助剂生产企业用过硫酸盐和马丙共聚物复配做消色皂洗剂(目前市场上消色皂洗剂常用氧化剂+马丙共聚物,还原剂+马丙共聚物作为主体发展方向),在此我们也来关注一下近年来环境化学家们对它的研究成果。 由于近十年来发现过硫酸盐高级氧化技术能对土壤地下水有机污染原位修复、也能对难降解有机废水深度处理等重要环境治理作用,所以对其氧化还原反应机理研究的较多,我们也来看一下其氧化还原反应的复杂性,在常温弱酸性条件下(PH=5-7)其标准电极电位高于酸性条件下的双氧水和高锰酸盐而接近于臭氧,所以具有较强的氧化能力: 另外,过硫酸盐可经紫外光解、高温热解(70℃~100℃)、多价金属催化分解成为电极电位更高的硫酸根自由基: 硫酸根自由基的电极电位E0=+2.6V(式2),接近于羟基自由基E0=+2.8V(式3),进一步研究发现,硫酸根自由基在中性和酸性水溶液中(PH=2~7)较为稳定,当PH>8.5时,硫酸根自由基可以使水或OH-转变成羟基自由基(式4-5),couttenye等【1】运用电子自旋共

制药工艺学_期末试题

一、填空(本题共5小题,每小题2分,共10分) 1, 制药工艺学是药物研究和大规模生产的中间环节。 2, 目标分子碳骨架的转化包括分拆、连接、重排等类型。 3,路线设计是药物合成工作的起始工作,也是最重要的一环。 4,试验设计的三要素即受试对象、处理因素、试验效应。 5,制药工艺的研究一般可分为实验室工艺研究(小试)、中试放大研究、工业化生产3个阶段。 6,中试放大车间一般具有各种规格的中小型反应罐和后处理设备。 7,化工过程开发的难点是化学反应器的放大。 8,常用的浸提辅助剂有酸、碱、表面活性剂等。 9,利用基因工程技术开发的生物药物品种繁多,通常是重组基因的表达产物或基因本身。 10,超过半数的已获批准的生物药物是利用微生物制造的,而其余的生物药物大多由通过培养哺乳动物细胞生产。 二、单项选择题(本题共5小题,每小题2分,共10分) 1,把“三废”造成的危害最大限度地降低在 D ____ ,是防止工业污染的根本途径。 A放大生产阶段 B. 预生产阶段C.生产后处理 D.生产过程中 2, 通常不是目标分子优先考虑的拆键部位是_B 。 A. C-N B. C-C C . C-S D. C-O 3 ,下列哪项属于质子性溶剂_D ______ 。 A.醚类 B. 卤代烷化合物 C.酮类 D. 水 4, 病人与研究者都不知道分到哪个组称为C_。 A. 不盲 B. 单盲 C.双盲 D. 三盲 5, 当药物工艺研究的小试阶段任务完成后,一般都需要经过一个将小型试验规模倍的中试放大。 A. 10?50 B. 30?50 C . 50?100 D. 100?200 6, 酶提取技术应用于中药提取较多的是_C 。 A.蛋白酶 B. 果胶酶 C.纤维素酶 D. 聚糖酶 7, 浓缩药液的重要手段是C 。 A.干燥 B.纯化 C.蒸发 D. 粉碎 8, 用于生产生物药物的生物制药原料资源是非常丰富的,通常以A_ 为主。

化学制药工艺学期末复习资料-

清洁技术用化学原理和工程技术来减少或消除对环境有害的原辅材料、催化剂、溶剂、副产物;设计并采用更有效、更安全、对环境无害的生 产工艺和技术。 全合成药物由简单原料经过一系列化学反应和物理处理过程制得的途径。半合成药物由一定基本结构的天然产物经化学结构改造和物理处理过程制得的途径。 类型反应法指利用常见的典型有机化学反应与合成方法进行药物合成设计的思考方法。 分子对称法具有分子对称性的药物可由分子中两个相同的分子合成制得的思考方法。 追溯求源法从药物分子的化学结构出发,将其化学合成过程逐步逆向推导进行寻源的思考方法。 模拟类推法对化学结构复杂、合成路线设计困难的药物,可模拟类似化合物的合成方法进行合成路线设计。 一勺烩(一锅合成) 在合成步骤变革中,若一个反应所用的溶剂和产生的副产物对下一 步反应影响不大时,可将两步或几步反应按顺序,不经分离,在同 一反应罐中进行。 简单反应由一个基元反应组成的化学反应称为简单反应。 复杂反应两个和两个以上基元反应构成的化学反应则称为复杂反应 单分子反应只有一分子参与的基元反应。 双分子反应当相同或不同的两分子碰撞时相互作用而发生的反应。 零级反应反应速率与反应物浓度无关,仅受其他因素影响的反应。 可逆反应两个方向相反的反应同时进行的复杂反应。 平行反应反应物同时进行几种不同的化学反应 溶剂化效应指每一个溶解的分子或离子,被一层溶剂分子疏密程度不同地包围着的现象。 催化剂某一种物质在化学反应系统中能改变化学反应速度,而本身在化学反应前后化学性质没有变化,这种物质称之为催化剂。 固定化酶将酶制剂制成既能保持其原有的催化活性、性能稳定、又不溶于水的固形物。 外消旋化合物其晶体是R、S两种构型对映体分子的完美有序的排列,每个晶核包含等量的两种对映异构体。 外消旋混合物等量的两种对映异构体晶体的机械混合物,总体上没有光学活性,每个晶核仅包含一种对映异构体。 原子经济反应使原料中的每一个原子都转化成产品,不产生任何废弃物和副产品,实现“零“排放。 清污分流指将清水与废水分别用不同的管路或渠道输送、排放、贮留,以利于清水的循环套用和废水的处理。 活性污泥法活性污泥是由好氧微生物及其代谢和吸附的有机物和无机物组成的生物絮凝体。

高中有机化学基础知识点归纳(全)

高中《有机化学基础》知识点 一、重要的物理性质 1.有机物的溶解性 (1)难溶于水的有:各类烃、卤代烃、硝基化合物、酯、绝大多数高聚物、高级的(指分子中碳原子数目较多的, 下同)醇、醛、羧酸等。 (2)易溶于水的有:低级的[一般指N(C )≤4]醇、(醚)、醛、(酮)、羧酸及盐、氨基酸及盐、单糖、二糖。(它们都 能与水形成氢键)。 二、重要的反应 1.能使溴水(Br 2/H 2O )褪色的物质 (1)有机物① 通过加成反应使之褪色:含有 、—C ≡C —的不饱和化合物 ② 通过取代反应使之褪色:酚类 注意:苯酚溶液遇浓溴水时,除褪色现象之外还产生白色沉淀。③ 通过氧化反应使之褪色:含有—CHO (醛基)的有机物(有水参加反应)注意:纯净的只含有—CHO (醛基)的有机物不能使溴的四氯化碳溶液褪色 ④ 通过萃取使之褪色:液态烷烃、环烷烃、苯及其同系物、饱和卤代烃、饱和酯 (2)无机物① 通过与碱发生歧化反应 3Br 2 + 6OH - == 5Br - + BrO 3- + 3H 2O 或Br 2 + 2OH - == Br - + BrO - + H 2O ② 与还原性物质发生氧化还原反应,如H 2S 、S 2-、SO 2、SO 32-、I -、Fe 2+ 2.能使酸性高锰酸钾溶液KMnO4/H+褪色的物质 1)有机物:含有 、—C≡C —、—OH (较慢)、—CHO 的物质 苯环相连的侧链碳上有氢原子的苯的同系物 (但苯不反应) 2)无机物:与还原性物质发生氧化还原反应,如H 2S 、S 2-、SO 2、SO 32-、Br -、I -、Fe 2+ 3.与Na 反应的有机物:含有—OH 、—COOH 的有机物 与NaOH 反应的有机物:常温下,易与—COOH 的有机物反应加热时,能与卤代烃、酯反应(取代反应) 与Na 2CO 3反应的有机物:含有—COOH 的有机物反应生成羧酸钠,并放出CO 2气体; 与NaHCO 3反应的有机物:含有—COOH 的有机物反应生成羧酸钠并放出等物质的量的CO 2气体。 4.既能与强酸,又能与强碱反应的物质 (1)氨基酸,如甘氨酸等 H 2NCH 2COOH + HCl → HOOCCH 2NH 3Cl H 2NCH 2COOH + NaOH → H 2NCH 2COONa + H 2O (2)蛋白质分子中的肽链的链端或支链上仍有呈酸性的—COOH 和呈碱性的—NH 2,故蛋白质仍能与碱和酸反应。 5.银镜反应的有机物 (1)发生银镜反应的有机物:含有—CHO 的物质:醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、还原性糖(葡萄糖、麦芽糖等) (2)银氨溶液[Ag(NH 3)2OH](多伦试剂)的配制: 向一定量2%的AgNO 3溶液中逐滴加入2%的稀氨水至刚刚产生的沉淀恰好完全溶解消失。 (3)反应条件:碱性、水浴加热....... 酸性条件下,则有Ag(NH 3)2+ + OH - + 3H + == Ag + + 2NH 4+ + H 2O 而被破坏。 (4)实验现象:①反应液由澄清变成灰黑色浑浊;②试管内壁有银白色金属析出 (5)有关反应方程式:AgNO 3 + NH 3·H 2O == AgOH↓ + NH 4NO 3 AgOH + 2NH 3·H 2O == Ag(NH 3)2OH + 2H 2O 银镜反应的一般通式: RCHO + 2Ag(NH 3)2OH 2 A g ↓+ RCOONH 4 + 3NH 3 + H 2O 【记忆诀窍】: 1—水(盐)、2—银、3—氨 甲醛(相当于两个醛基):HCHO + 4Ag(NH 3)2OH 4Ag↓+ (NH 4)2CO 3 + 6NH 3 + 2H 2O 乙二醛: OHC-CHO + 4Ag(NH 3)2OH 4Ag↓+ (NH 4)2C 2O 4 + 6NH 3 + 2H 2O 甲酸: HCOOH + 2 Ag(NH 3)2OH 2 A g ↓+ (NH 4)2CO 3 + 2NH 3 + H 2O 葡萄糖:(过量)CH 2OH(CHOH)4CHO +2Ag(NH 3)2OH 2A g ↓+CH 2OH(CHOH)4COONH 4+3NH 3 + H 2O

化工常见化学反应及其安全技术

仅供参考[整理] 安全管理文书 化工常见化学反应及其安全技术 日期:__________________ 单位:__________________ 第1 页共7 页

化工常见化学反应及其安全技术 1引言 化工生产是以化学反应为主要特征的生产过程,具有易燃、易爆、有毒、有害、有腐蚀等特点,因此安全生产在化工中尤为重要。不同类型的化学反应,因其反应特点不同,潜在的危险性亦不同,生产中规定有相应的安全操作要求。一般情况下,中和反应、复分解反应、脂化反应较少危险性,操作较易控制;但不少化学反应如氧化、硝化反应等就存在火灾和爆炸的危险,操作较难控制,必须特别注意安全。 2不同类型的化学反应及其安全技术 2.1氧化反应 绝大多数氧化反应都是强放热反应,作为氧源的氧化剂具有助燃作用,若反应物与空气或氧配比不当,反应温度或压力控制失调,就易发生燃烧爆炸。因此,对氧化反应一定要严格控制氧化剂的配料比,投料速度也不宜过快,并要有良好的搅拌和冷却装置,以防温升过快、过高。尤其是沸点较低(挥发度则较大)的有机物,存在高火险,如乙醚、乙醛、乙酸甲脂等具有极度易燃性,其闪点<0℃;乙醇、乙苯、乙酸丙脂等具有高度易燃性,其闪点<21℃。大多数化学溶剂属于易燃性物质,闪点在21-55℃。闪点和爆炸极限是液体火灾爆炸危险性的主要标志,即闪点越低,越易起火燃烧,燃烧爆炸的危险性越大。所以,对氧化剂和反应物料配比应严格控制在爆炸范围以外,如:乙烯氧化制环氧乙烷,必须控制氧含量<9%,其产物环氧乙烷在空气中的爆炸极限范围很宽,为3%-100%,工业上采用加入惰性气体(N2或CO2)的方法来缩小反应系统的爆炸极限,增加其安全性。 在使用高锰酸盐、亚氯酸钠、过氧化物、硝酸等强氧化剂时,为安 第 2 页共 7 页

有机化学合成与推断(-2017高考真题汇编)讲课稿

专题有机化学合成与推断(2015-2017高考真题汇编) 1.化合物H是一种有机光电材料中间体。实验室由芳香化合物A制备H的一种合成路线如下: 已知: 回答下列问题: (1)A的化学名称是__________。(3)E的结构简式为____________。 (2)由C生成D和E生成F的反应类型分别是__________、_________。 (4)G为甲苯的同分异构体,由F生成H的化学方程式为___________。 (5)芳香化合物X是F的同分异构体,X能与饱和碳酸氢钠溶液反应放出CO2,其核磁共振氢谱显示有4种不同化学环境的氢,峰面积比为6∶2∶1∶1,写出2种符合要求的X的结构简式____________。 (6)写出用环戊烷和2–丁炔为原料制备化合物的合成路线________(其他试剂任选)。 2.化合物G是治疗高血压的药物“比索洛尔”的中间体,一种合成G的路线如下: 已知以下信息: ①A的核磁共振氢谱为单峰;B的核磁共振氢谱为三组峰,峰面积比为6∶1∶1。 ②D的苯环上仅有两种不同化学环境的氢;1 mol D可与1 mol NaOH或2 mol Na反应。 回答下列问题:(1)A的结构简式为____________。(2)B的化学名称为____________。 (3)C与D反应生成E的化学方程式为____________。(4)由E生成F的反应类型为_______。

(5)G的分子式为___________。(6)L是D的同分异构体,可与FeCl3溶液发生显色反应,1 mol的L 可与2 mol的Na2CO3反应,L共有______种;其中核磁共振氢谱为四组峰,峰面积比为3∶2∶2∶1的结构简式为___________、____________。 3.氟他胺G是一种可用于治疗肿瘤的药物。实验室由芳香烃A制备G的合成路线如下: 回答下列问题: (1)A的结构简式为____________。C的化学名称是______________。 (2)③的反应试剂和反应条件分别是____________________,该反应的类型是__________。(4)G的分子式为______________。 (3)⑤的反应方程式为_______________。吡啶是一种有机碱,其作用是____________。 (5)H是G的同分异构体,其苯环上的取代基与G的相同但位置不同,则H可能的结构有______种。(6)4-甲氧基乙酰苯胺()是重要的精细化工中间体,写出由苯甲醚()制备4-甲氧基乙酰苯胺的合成路线___________(其他试剂任选)。 4.羟甲香豆素是一种治疗胆结石的药物,合成路线如下图所示: 已知: ??→RCOOR''+ R'OH(R、R'、R''代表烃基) RCOOR'+R''OH H+ ? (1)A属于芳香烃,其结构简式是______________________。B中所含的官能团是________________。(2)C→D的反应类型是___________________。 (3)E属于脂类。仅以乙醇为有机原料,选用必要的无机试剂合成E,写出有关化学方程式:

化学制药工艺学简答题.docx

1.药物工艺路线的设计要求有哪些? 答:(1)合成途径简易;(2)原材料易得;(3)中间体易分离;(4)反应条件易控制; (5)设备条件不苛求;(6)―三废‖易治理;(7)操作简便,经分离、纯化易达到药用标准,最好是多步反应连续操作,实现自动化;(8)收率最佳、成本最低。 2.药物的结构剖析原则有哪些? 答:(1)药物的化学结构剖析包括分清主要部分(主环)和次要部分(侧链),基本骨架与官能团;2)研究分子中各部分的结合情况,找出易拆键部位;(3)考虑基本骨架的组合方式,形成方法;(4)官能团的引入、转换和消除,官能团的保护与去保护等; (5)若系手性药物,还必须考虑手性中心的构建方法和整个工艺路线中的位置等问题。3.药物生产工艺路线的设计和选择的一般程序: 答:(1)必须先对类似的化合物进行国内外文献资料的调查和研究工作。(2)优选一条或若干条技术先进,操作条件切实可行,设备条件容易解决,原辅材料有可靠来源的技术路线。(3)写出文献总结和生产研究方案(包括多条技术路线的对比试验)(4)确证其化学结构的数据和图谱(红外、紫外、核磁、质谱等);(5)生产过程中可能产生或残留的杂质、质量标准;(6)稳定性试验数据;(7)―三废”治理的试验资料等等。 10. 选择药物合成工艺路线的一般原则有哪些? ①所选单元反应不要干扰结构中已有的取代基,使副反应尽可能少,收率尽量高;②尽量采用汇聚型合成工艺,如果只能采用直线型工艺,尽量把收率高的反应步骤放在后面; ③原料应价廉、供应充足;④反应条件尽量温和,操作宜简单;⑤多步反应时最好能实现―一锅法‖操作;⑥尽量采用―平顶型‖反应,使操作弹性增大;⑦三废应尽量少。 1.现代有机合成反应特点有哪些? 答:(1)反应条件温和,反应能在中性、常温和常压下进行;(2)高选择性(立体、对映体);(3)需要少量催化剂(1%);(4)无―三废‖或少―三废‖等 2.反应溶剂的作用有哪些? 答:(1)溶剂具有不活泼性,不能与反应物或生成物发生反应。(2)溶剂是一个稀释剂,有利于传热和散热,并使反应分子能够分布均匀、增加分子间碰撞和接触的机会,从而加速反应进程。(3)溶剂直接影响化学反应的反应速度、反应方向、反应深度、产品构型等。 3.用重结晶法分离提纯药物或中间体时,对溶剂的选择有哪些要求? 答1)溶剂必须是惰性的2)溶剂的沸点不能高于被重结晶物质的熔点(3)被重结晶物质在该溶剂中的溶解度,在室温时仅微溶,而在该溶剂的沸点时却相当易溶,其溶解度曲线相当陡。4)杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液中)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里,借过滤除去杂质)。(5)溶剂的挥发性。 低沸点溶剂,可通过简单的蒸馏回收,且析出结晶后,有机溶煤残留很容易去除。(6)容易和重结晶物质分离。(7)重结晶溶剂的选择还需要与产品的晶型相结合。 6. 在进行工艺路线的优化过程中,如何确定反应的配料比? 合适的配料比,既可以提高收率,降低成本,又可以减少后处理负担。选择合适配料比首先要分析要进行的化学反应的类型和可能存在的副反应,然后,根据不同的化学反应类型的特征进行考虑。一般可根据以下几方面来进行综合考虑。(1)凡属可逆反应,可采用增加反应物之一的浓度,通常是将价格较低或易得的原料的投料量较理论值多加5%~20%不等,个别甚至达二三倍以上,或从反应系统中不断除去生成物之一以提高反应速度和增加产物的收率。(2)当反应生成物的产量取决于反应液中某一反应物的浓度时,则增加其配料比、最合适的配料比应符合收率较高和单耗较低的要求。(3)若反应中有一反应物不稳定,则可增加其用量,以保证有足够的量参与主反应(4)当参与

高中有机化学基础知识点归纳小结

高中有机化学基础知识点归纳小结 一、重要的物理性质 1.有机物的溶解性 (1)难溶于水的有:各类烃、卤代烃、硝基化合物、酯、绝大多数高聚物、高级的(指分子中碳原子数目较多的,下同)醇、醛、羧酸等。 (2)易溶于水的有:低级的[一般指N(C)≤4]醇、(醚)、醛、(酮)、羧酸及盐、氨基酸及盐、单糖、二糖。(它们都能与水形成氢键)。 二、重要的反应 1.能使溴水(Br2/H2O)褪色的物质 (1)有机物①通过加成反应使之褪色:含有、—C≡C—的不饱和化合物 ②通过取代反应使之褪色:酚类注意:苯酚溶液遇浓溴水时,除褪色现象之外还产生白色沉淀。 ③通过氧化反应使之褪色:含有—CHO(醛基)的有机物(有水参加反应)注意:纯净的只含有—CHO (醛基)的有机物不能使溴的四氯化碳溶液褪色 ④通过萃取使之褪色:液态烷烃、环烷烃、苯及其同系物、饱和卤代烃、饱和酯 (2)无机物①通过与碱发生歧化反应3Br2 + 6OH- == 5Br- + BrO3- + 3H2O或Br2 + 2OH- == Br- + BrO- + H2O ②与还原性物质发生氧化还原反应,如H2S、S2-、SO2、SO32-、I-、Fe2+ 2.能使酸性高锰酸钾溶液KMnO4/H+褪色的物质 1)有机物:含有、—C≡C—、—OH(较慢)、—CHO的物质苯环相连的侧链碳上有氢原子的苯的同系物(但苯不反应) 2)无机物:与还原性物质发生氧化还原反应,如H2S、S2-、SO2、SO32-、Br-、I-、Fe2+ 3.与Na反应的有机物:含有—OH、—COOH的有机物 与NaOH反应的有机物:常温下,易与含有酚羟基 ...、—COOH的有机物反应 加热时,能与卤代烃、酯反应(取代反应) 与Na2CO3反应的有机物:含有酚.羟基的有机物反应生成酚钠和NaHCO3; 含有—COOH的有机物反应生成羧酸钠,并放出CO2气体; 含有—SO3H的有机物反应生成磺酸钠并放出CO2气体。 与NaHCO3反应的有机物:含有—COOH、—SO3H的有机物反应生成羧酸钠、磺酸钠并放出等物质的量的CO2气体。4.既能与强酸,又能与强碱反应的物质 (1)2Al + 6H+ == 2 Al3+ + 3H2↑2Al + 2OH- + 2H2O == 2 AlO2- + 3H2↑ (2)Al2O3 + 6H+ == 2 Al3+ + 3H2O Al2O3 + 2OH-== 2 AlO2- + H2O (3)Al(OH)3 + 3H+ == Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + OH-== AlO2- + 2H2O (4)弱酸的酸式盐,如NaHCO3、NaHS等等 NaHCO3 + HCl == NaCl + CO2↑ + H2O NaHCO3 + NaOH == Na2CO3 + H2O NaHS + HCl == NaCl + H2S↑NaHS + NaOH == Na2S + H2O (5)弱酸弱碱盐,如CH3COONH4、(NH4)2S等等 2CH3COONH4 + H2SO4 == (NH4)2SO4 + 2CH3COOH CH3COONH4 + NaOH == CH3COONa + NH3↑+ H2O (NH4)2S + H2SO4 == (NH4)2SO4 + H2S↑ (NH4)2S +2NaOH == Na2S + 2NH3↑+ 2H2O (6)氨基酸,如甘氨酸等 H2NCH2COOH + HCl → HOOCCH2NH3Cl H2NCH2COOH + NaOH → H2NCH2COONa + H2O

低温固相合成综述

研究生课程论文封面 课程名称 材料制备与合成 开课时间 10-11学年第一学期 学院 数理与信息学院 学科专业 凝聚态物理 学 号 2009210663 姓名 朱伶俊 学位类别 理学 任课教师 李正全 交稿日期 成绩 评阅日期 评阅教师 签名 浙江师范大学研究生学院制

低温固相合成综述 目前,环境污染、能源过度消耗队地球及人类带来的危害已经越来越大。人们在发展经济的同时也在积极面对怎样克服对环境的污染,保护我们的生态平衡。近十几年来,由于传统的化学反应里在溶液或气相中进行,其反应需要能耗高,时间长,污染环境严重以及工艺复杂,因此越来越多的人将目光投向曾经被人类很早就利用过的固相化学反应。低温固相化学反应法是20世纪80年代发展起来的一种新的合成方法,并且发展极为迅速。其制备工艺简单,反应条件温和,节约能源,产率高,污染低等优点,使其再化学合成领域中日益受到重视。固相反应法已经成为了人们制备新型无机功能材料的重要手段之一。 1、低温固相合成的发展 固相化学反应是人类最早使用的化学反应之一,我们的祖先早就掌握了制陶工艺,将制得的陶器用作生活日用品。但固相化学作为一门学科被确认却是在20世纪初,原因自然是多方面的,除了科学技术不发达的限制外,更重要的原因是人们长期的思想束缚。自亚里士多德时起,直至距今80多年前,人们广泛相信“不存在液体就不发生固体间的化学反应”。直到1912年,Hedvall在Berichte 杂志发表了《关于林曼绿》(CaO和ZnO的粉末固体反应)为题的论文,有关固相化学的历史才正式拉开序幕。事实上,许多固相反应在低温条件下便可发生。早在1904年,Pfeifer等发现加热[Cr(en)3]Cl3或[Cr(en)3](SCN)3分别生成cis-[Cr(en)2Cl2]Cl和trans-[Cr(en)2(SCN)2]SCN;1963年,Tscherniajew等首先用K2[PtI6]与KCN固-固反应,制取了稳定产物 K2[Pt(CN)6]。虽然这些早期的工作已发现了低温下的固相化学反应,但由于受到传统固相反应观念的束缚,人们对它的研究没有像对待高温固相反应那样引起足够的重视,更未能在合成化学领域中得到广泛应用。然而研究低温固相反应并开发其合成应用的价值的意义是不言而喻的。 1993年Mallouk教授在 Science 上发表评述:“传统固相化学反应合成所得的是热力学稳定的产物,而那些介稳中间物或动力学控制的化合物往往只能在较低温度下存在,它们在高温时分解或重组成热力学稳定的产物。为了得到介稳固态相反应产物,扩大材料的选择范围,有必要降低固相反应温度。”可见,降低反应温度,不仅可获得更新的化合物,为人类创造更加丰富的物质财富,而且可最直接地提供人们了解固相反应机理所需要的实验佐证,为人类尽早地实现能动、合理地利用固相化学反应进行定向合成和分子装配,最大限度地发挥固相反

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