葡萄糖氧化酶法的实验报告

葡萄糖氧化酶法的实验报告
葡萄糖氧化酶法的实验报告

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篇一:葡萄糖测定-葡萄糖氧化酶法

葡萄糖氧化酶法测定血清(浆)葡萄糖

【原理】

葡萄糖氧化酶(glucoseoxidase,goD)利用氧和水将葡萄糖氧化为葡萄糖酸,并释放过氧化氢。过氧化物酶(peroxidase,poD)在色原性氧受体存在时将过氧化氢分解为水和氧,并使色原性氧受体4-氨基安替比林和酚去氢缩合为红色醌类化合物,即Trinder反应。红色醌类化合物的生成量与葡萄糖含量成正比。

【试剂】

1.0.1mol/L磷酸盐缓冲液(ph7.0)称取无水磷酸氢二钠8.67g及无水磷酸二氢钾5.3g溶于蒸馏水800ml中,用

1mol/L氢氧化钠(或1mol/L盐酸)调ph至7.0,用蒸馏水定容至1L。

2.酶试剂称取过氧化物酶1200u,葡萄糖氧化酶1200u,4-氨基安替比林10mg,叠氮钠100mg,溶于磷酸盐缓冲液80ml

中,用1mol/Lnaoh调ph至7.0,用磷酸盐缓冲液定容至100ml,置4℃保存,可稳定3个月。3.酚溶液称取重蒸馏酚100mg 溶于蒸馏水100ml中,用棕色瓶贮存。4.酶酚混合试剂酶

试剂及酚溶液等量混合,4℃可以存放1个月。

5.12mmol/L苯甲酸溶液溶解苯甲酸1.4g于蒸馏水约800ml中,加温助溶,冷却后加蒸馏水定容至lL。

6.100mmol/L葡萄糖标准贮存液称取已干燥恒重的无水葡萄糖1.802g,溶于12mmol/L苯甲酸溶液约70ml中,以

12mmol/L苯甲酸溶液定容至100ml。2h以后方可使用。

7.5mmol/L葡萄糖标准应用液吸取葡萄糖标准贮存液5.0ml放于100ml容量瓶中,用12mmol/L苯甲酸溶液稀释至刻度,混匀。

【操作步骤】

1.自动分析法按仪器说明书的要求进行测定。

2.手工操作法取试管3支,按下表操作。

读取标准管及测定管吸光度。

【计算】

【参考范围】空腹血清葡萄糖为3.89~6.11mmol/L。

【临床意义】

1.生理性高血糖可见摄入高糖食物后,或情绪紧张肾

上腺分泌增加时。2.病理性高血糖

(1)糖尿病:病理性高血糖常见于胰岛素绝对或相对不

足的糖尿病患者。

(2)内分泌腺功能障碍:甲状腺功能亢进,肾上腺皮质

功能及髓质功能亢进。引起的各种对抗胰岛素的激素分泌过多也会出现高血糖。注意升高血糖的激素增多引起的高血糖,现已归入特异性糖尿病中。

(3)颅内压增高:颅内压增高刺激血糖中枢,如颅外伤、颅内出血、脑膜炎等。

(4)脱水引起的高血糖:如呕吐、腹泻和高热等也可使

血糖轻度增高。3.生理性低血糖见于饥饿和剧烈运动。

4.病理性低血糖(特发性功能性低血糖最多见,依次是药源性、肝源性、胰岛素瘤等)

(1)胰岛β细胞增生或胰岛β细胞瘤等,使胰岛素分泌

过多。

(2)对抗胰岛素的激素分泌不足,如垂体前叶功能减退、肾上腺皮质功能减退和甲状腺功能减退而使生长素、肾上腺皮质激素分泌减少。

(3)严重肝病患者,由于肝脏储存糖原及糖异生等功能

低下,肝脏不能有效地调节血糖。

【注意事项】

1.葡萄糖氧化酶对β-D葡萄糖高度特异,溶液中的葡

萄糖约36%为α型,64%为β型。葡萄糖的完全氧化需要α型到β型的变旋反应。国外某些商品葡萄糖氧(:葡萄糖氧化酶

法的实验报告)化酶试剂盒含有葡萄糖变旋酶,可加速这一

反应,但在终点法中,延长孵育时间可达到完成自发变旋过程。新配制的葡萄糖标准液主要是α型,故须放置2h以上(最好过夜),待变旋平衡后方可应用。

2.葡萄糖氧化酶法可直接测定脑脊液葡萄糖含量,但

不能直接测定尿液葡萄糖含量。因为尿液中尿酸等干扰物质浓度过高,可干扰过氧化物酶反应,造成结果假性偏低。

3.测定标本以草酸钾-氟化钠为抗凝剂的血浆较好。

取草酸钾6g,氟化钠4g。加水溶解至100ml。吸取0.1ml到试管内,在80℃以下烤干使用,可使2~3ml血液在3~4天内不凝固并抑制糖分解。

4.本法用血量甚微,操作中应直接加标本至试剂中,

再吸试剂反复冲洗吸管,以保证结果可靠。

5.严重黄疸、溶血及乳糜样血清应先制备无蛋白血滤液,然后再进行测定。

【评价】线性范围至少可达22.24mmol/L,回收率94%~105%,批内cV为0.7%~2.0%。批间cV为2%左右,日间cV

为2%~3%。葡萄糖氧化酶法与己糖激酶法比较,73份标本

葡萄糖氧化酶法均值为8.31mmol/L,已糖激酶法均值

8.21mmol/L,相关系数为0.9986,回归方程y=1.0026x-2.29。本法测定葡萄糖非常特异,从原理反应式中可知第一步是特异反应,第二步特异性较差。误差往往发生在反应的第二步。

苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告 实验名称:苯妥英钠的制备与分析 姓名:闫洁 班级:1220422 学号:39 日期:2015.11.2

设计性实验报告 一、实验目的 1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2.学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备) 4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器与药品 仪器:烧杯(500 ml 250 ml )量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O H O 1.H 2NCONH 2/NaOH 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH

4、实验装置图 5、实验步骤 (一)安息香的制备(盐酸硫胺催化) 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136—l37℃ 注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。 (二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65%-68%)置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),mp.94—96℃。 (三)苯妥英的制备

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

高中化学 第三章第2节乙烯和苯的性质实验报告特色训练 新人教版必修2

乙烯和苯的性质实验报告 知识储备: 1、乙烯的性质 氧化反应:乙烯不仅可以被氧气氧化,还能被氧化剂氧化(例如高锰酸钾),乙烯燃烧时火焰明亮且伴有黑烟,C2H4+3O22CO2+2H2O;乙烯通入酸性高锰酸钾溶液, 能够使紫色溶液褪为无色。 加成反应:乙烯可以与氢气、卤素、卤化氢、水等发生加成反应,CH2=CH2+H2 CH 3CH3、CH2=CH2+Br2CH2BrCH2Br、CH2=CH2+HCl CH3CH2 Cl、CH2=CH2+H2O CH3CH2OH。 加聚反应:乙烯之间可以相互加成得到聚乙烯nCH2=CH2。 2、苯的性质 取代反应:苯可以与卤素、浓硝酸和浓硫酸等发生取代反应, 、。 加成反应:苯可以与氢气和卤素发生加成反应,。 注意事项: 1、石蜡油的分解实验中矿渣棉要尽量多吸收石蜡油。 2、石蜡油的分解实验中要注意防止倒吸和防止暴沸。 3、苯的性质实验中苯的用量要少,取用时要小心,防止液体外溅和接触皮肤。 4、KMnO4溶液的浓度要稀,加入几滴稀H2SO4溶液,可以增加KMnO4溶液的氧化性。 5、KMnO4溶液的用量要少,可以加入蒸馏水稀释溶液,便于观察颜色变化和分层情况。过程展现: 实验日期:指导教师:同组人:实验评价: 实验目的:了解乙烯的获取方法,探究乙烯的化学性质、探究苯的化学性质。 实验用品: 1、实验药品:石蜡油、溴的四氯化碳溶液、酸性高锰酸钾溶液、苯、溴水。 2、实验仪器:酒精灯、试管、铁架台、导管、单空橡皮塞、石棉、木台、碎瓷片、。实验步骤与方法: 1.实验步骤 实验一:石蜡油的分解 将浸透乐石蜡油的石棉放置在硬质试管的底部,试管中加入碎瓷片,给碎瓷片加强热,石蜡油蒸汽通过炽热的碎瓷片表面,发生反应,可得到一定量的气体生成物。用该气体进行如下实验: (1)生成的气体通过酸性高锰酸钾溶液中,观察现象; (2)生成的气体通入溴的四氯化碳溶液中,观察现象; (3)用排水集气法收集一试管气体,点燃,观察燃烧的情况。 实验现象化学方程式实验结论

实验活动6:,酸、碱化学性质学生实验报告单

实验活动6:,酸、碱化学性质学生实验报告单 实验题目: 实验活动6: 酸、碱的化学性质 班级: 日期: 指导教师: 第 组 姓名: 同组人: 【实验目的】 1、加深对酸和碱的主要性质的认识。 2、通过实验解释在生活中的一些现象。 【实验用品】 试管、药匙、蒸发皿、玻璃棒。 稀盐酸、稀硫酸、稀氢氧化钠溶液、氢氧化钙溶液、硫酸铜溶液、氢氧化钙粉末、石蕊溶液、酚酞溶液、pH试纸、生锈的铁钉。 【实验步骤】 1、参考下图进行实验,比较酸和碱与指示剂的作用。 图10-21酸、碱与指示剂作用 稀盐酸稀硫酸氢氧化钠溶液氢氧化钙溶液石蕊溶液 酚酞溶液 2、取两个生锈的铁钉放入两支试管中,然后加入约2mL稀盐酸,观察现象。 实验现象化学方程式铁锈+稀盐酸 铁锈+稀硫酸 当观察到铁钉表面的绣去掉变得光亮时,讲其中一支试管中的铁钉取出,洗净。继续观察另一支试管中的现象,过一段时间将铁钉取出,洗净。比较两支铁

钉(结论: )。 (想一想:将铁钉放入试管时应如何操作?) 实验现象化学方程式铁钉+稀盐酸 铁钉+稀硫酸 (想一想:将铁钉放入试管时应如何操作?) 3、在试管中加入约2mL硫酸铜溶液,然后滴入几滴氢氧化钠溶液,观察现象。然后向试管中加入稀盐酸,观察现象。 实验现象化学方程式硫酸铜溶液+氢氧化钠溶液 上述实验产物+稀盐酸 4、在试管中加入约1mL氢氧化钠溶液,滴入几滴酚酞溶液。然后边用滴管慢慢滴入稀盐酸,边不断振荡试管,至溶液颜色恰好变成无色为止。取该无色溶液约1mL,置于蒸发皿中加热,使液体蒸干,观察现象(现象: )。 实验现象结论或化学方程式氢氧化钠溶液+酚酞溶液 上述溶液+稀盐酸 5、向两支试管中各加入相同量的氢氧化钙粉末(用药匙的柄把一端挑一点),然后各加入1mL水,振荡;再各滴入1~2滴酚酞溶液,观察现象。继续向其中一支试管中加入约1mL水,振荡;向另一支试管加入约1mL稀盐酸,振荡;比较两支试管中的现象。 实验现象结论或化学方程式氢氧化钙溶液+酚酞溶液 上述溶液+稀盐酸 【问题与交流】 通过实验步骤5,可以验证氢氧化钙的哪些性质?

空气热机实验报告范文.doc

空气热机实验报告范文 篇一:空气热机实验论文报告 摘要:热机是将热能转换为机械能的装置,空气热机结构简单、便于操作。空气热机实验通过对空气热机探测仪、计算机等操作来理解空气热机原理及循环过程。通过电加热器改变热端温度测量热功转换值,作出nA/ΔT与ΔT/ T1的关系图,验证卡诺定理。逐步改变力矩大小来改变热机输出功率及转速,计算、比较热机实际转化效率。试验表明:在一定误差范围内,随热端温度升高nA/ΔT与ΔT/ T1的关系呈现性变化,验证卡诺定理。热端温度一定时输出功率随负载增大而变大,转速而减小。 关键词:卡诺定理;空气热机;卡诺循环 热机是将热能转换为机械能的机器。历史上对热机循环过程及热机效率的研究为热力学第二定律的确立起了奠基性的作用。斯特林1816年发明的空气热机,以空气作为工作介质,是最古老的热机之一。虽然现在已发展了内燃机,燃气轮机等新型热机,但空气热机结构简单,便于帮助理解热机原理与卡诺循环等热力学知识。空气热机的结构如图一所示,热机主机主要有高温区、低温区、工作活塞和位移活塞、气缸、飞轮、连杆,热源等组成。 由电热方式加热位移活塞,其作用是在循环过程中使气体在高温区与低温区间不断交换,气体可通过位移活塞与位移气缸间的间隙流动,提高高温与低温间的温度差可以提高热机效率。位移活塞与工作活塞通过连杆与飞轮连接,他们的运动是不同步的,其中一个处于极值时,速度最小,

另一个活塞速度最大。 图一空气热机工作原理示意图 当工作活塞向下移时,位移活塞迅速左移,使汽缸内气体向高温区流动,如图1 a所示;进入高温区的气体温度升高,使汽缸内压强增大并推动工作活塞向上运动,如图1 b 所示,在此过程中热能转换为飞轮转动的机械能;工作活塞向顶端移动时,位移活塞迅速右移,使位移汽缸内气体向低温区流动,如图1 c所示;进入低温区的气体温度降低,使汽缸内压强减小,同时工作活塞在飞轮惯性力的作用下向下运动,完成循环,如图1 d 所示。在一次循环过程中气体对外所作净功等于P-V图所围的面积。 根据卡诺对热机效率的研究而得出的卡诺定理,对于可逆循环的理想热机,热功转换效率为: A/Q1Q1Q2/Q1(T1T2)/T1T/T1 式中A为每一个循环中热机做的功,Q1为热机每一循环从热源吸收的热量,Q2为热机每一个循环向冷源放出的热量,T1为热源的绝对温度,T2为冷源的绝对温度。 由于热量损失,实际的热机都不可能是理想热机,循环过程也不是可逆的,所以热机转化效率: T/T1,只要使循环过程接近可逆循环,就是尽量提高冷源与热源的温度差。 热机循环过程从热源吸收的热量正比于nA/T,n为热机转速,所以:正比于nA/T。测量不同热 端温度时的nA/T,观察与T/T1的关系,可验证卡诺定理。同一功

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应, 满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用 辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样

四年级科学(苏教版)全册实验报告单答案

实验报告单 …………………………………………………………………………………………………… 实验报告单 实验名称:探究压缩空气的力量。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:()问题:喷气气球充气量的多少与它跑的距离是否有关? 假设:喷气气球充气越多,它跑的距离(越远) 实验记录: 我的结论:(喷气气球充气越多,它跑的距离就越远,说明空气越被压缩,产生的力量越大) ………………………………………………………………………………………………………实验报告单 实验名称:观察冷热空气对流。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:()实验准备:准备两个一样大的玻璃瓶,其中一个设法使它变冷,另一个设法使它变热。 实验步骤:1、在热瓶中燃香,充满香烟,用玻璃片盖住。2、将冷瓶倒放在有烟的热瓶上,抽掉玻璃片,观察烟的流动。我发现:(白色烟雾向上流动,到冷瓶)3、将冷瓶和热瓶的位置上下对调,观察烟又会如何流动,我发现:(白色烟雾没有向下流动) 我的结论:(冷热空气流动的方向是热上升,冷下降) ………………………………………………………………………………………………………实验报告单 实验名称:研究空气的成份。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:() 实验步骤:1、把蜡烛固定在玻璃片上,放进有水的水槽中,点燃蜡烛;再用去掉底的矿泉水瓶罩上,然后立即盖上瓶盖,拧紧。我发现:(蜡烛慢慢熄灭,瓶内水上升一部分)说明:(瓶内帮助燃烧的气体用尽了)2、把水槽的水加到与瓶内水面一样高,再拧开矿泉水瓶盖子,把燃烧的火柴迅速插入瓶内。我发现:(火柴迅速熄灭)说明:(有一种气体阻止燃烧)3、我初步确定空气中至少有(两)种气体成份。他们的性质是(第一种支持燃烧,第二种不支持燃烧)。4、在老师的指导下,我知道:(支持燃烧的是氧气,不支持燃烧的是二氧化碳),另外空气中还含有(氮气、水蒸气等) …………………………………………………………………………………………………… 实验报告单

化学性质实验报告

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-054082 化学性质实验报告Chemical property experiment report

化学性质实验报告 有机实验报告 糖、氨基酸和蛋白质的鉴定 一、糖的鉴定 糖类化合物:又称碳水化合物,是多羟基醛或多羟基酮及其缩聚物和某些衍生物的总称,一般由碳、氢与氧三种元素所组成。 实验目的: (1)进一步了解糖的化学性质;(2)掌握鉴定糖的方法及其原理。 (一)-萘酚试验(molish)糖类化合物一个比较普遍的定性反应是molish 反应。即在浓硫酸存在下,糖与-萘酚(molish试剂)作用生成紫色环。 实验方法 取3支试管,编号,分别加入0.5 ml 0.5%的各待测糖水溶液,滴入2滴molish试剂(-萘酚的乙醇溶液),摇匀。把试管倾斜450,沿管壁慢慢加入约1ml浓硫酸(切勿摇 动),小心竖直后仔细观察两层液面交界处的颜色变化。硫酸在下层,试液在上层样品:葡萄糖、蔗糖及淀粉 解释:

糖被浓硫酸脱水生成糠醛或糠醛衍生物,后者进一步与 -萘酚缩合生成紫红色 物质,在糖液和浓硫酸的液面间形成紫色环。 (二)fehling试验 (1)实验原理 fehling试剂:含有硫酸铜和酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液。 硫酸铜与碱溶液混合加热,生成黑色的氧化铜沉淀。若同时有还原糖存在,则产生黄色或砖红色的氧化亚铜沉淀。为防止铜离子和碱反应生成氢氧化铜或碱性碳酸铜沉淀,fehling试剂中需加入酒石酸钾钠,它与cu2+形成的酒石酸钾钠络合铜离子是可溶性的络离子。 (2)操作方法 取4支试管,编号,分别加入fehling试剂i和ii 各0.5ml。摇匀并置于水浴中微热后,分别加入5滴待测糖溶液,振荡后置于沸水浴中加热2 ~ 3min,取出冷却,观察颜色变化及有无沉淀析出。fehling试剂i:称取3.5 g硫酸铜溶于100 ml蒸馏水中, 得淡蓝色的fehling试剂i。 fehling试剂ii:将17g酒石酸钾钠溶于20ml热水中,然后加入20 ml 含 5 g naoh的水溶液,稀释至100 ml得无色透明的 fehling试剂ii。 样品:葡萄糖、果糖、蔗糖及麦芽糖 解释: 硫酸铜与碱溶液混合加热,生成黑色的氧化铜沉淀。若同时有还原糖存在,则产生黄色或砖红色的氧化亚铜沉淀。

最新过氧化钠化学性质的实验报告

过氧化钠的化学性质 【实验目的】 1.掌握过氧化钠与水反应、与二氧化碳的反应的实质,可以写出方程式。 2.经历吹气点火、滴水点火实验探究,激发同学们的学习兴趣。 【探究内容】 1.过氧化钠与水反应 2.过氧化钠与二氧化碳反应 【实验原理】 1.2Na2O2+2H2O═4NaOH+O2↑ 2.2Na2O2 + 2CO2 = 2Na2CO3 + O2↑ 【实验所需仪器及药品】 仪器:试管(1支)蒸发皿(1只)长玻璃管(1支)脱脂棉火柴镊子钥匙 药品:过氧化钠、水 【实验步骤】 1.Na2O2+H2O (1)取一支干净的试管,在试管中加入少量过氧化钠。 (2)在试管中加入水,有反应生成。 (3)用点燃的火柴放在试管口,观察有没有变得更亮。 (4)用手摸一摸试管外壁,感受温度变化。 (5)在试管中滴入酚酞溶液,观察颜色变化。 2.Na2O2 +CO2 铺于干净的纸上。 (2) (3)取少许过氧化钠,将结块的过氧化钠用研钵研 磨成粉末平铺于脱脂棉上,用镊子将脱脂棉包

起来。 (4)将包好的脱脂棉放入蒸发皿中,用一支细长玻璃管向脱脂棉缓缓吹气。观察现象。 【注意事项】 1. 2.过氧化钠与水的反应,产物里面滴入酚酞溶液可能会出现颜色变红,但红色 马上消失,这是因为过氧化钠有强的氧化性,将酚酞氧化,则红色退去。因此要同学观察时要快,并且尽量不摇动试管。 3. 4.过氧化钠与二氧化碳反应时,由于过氧化碳生产时间久,因此要将结块的过 氧化碳研磨成粉末,使过氧化钠与二氧化碳充分接触。 5.用脱脂棉包过氧化钠时包的松散些,有助于过氧化钠与二氧化碳接触,易于 反应进行。 【实验现象与结果分析】 1.Na2O2+H2O (1)试管内有气体生成。 (2)点燃的的火柴放在试管口变得更亮,说明产生的是氧气。 (3)摸试管外壁,试管外壁温度升高,说明反应放热。 (4)在试管中滴入酚酞溶液,红色生成,说明有碱性物质生成。 2.Na2O2 +CO2 (1) 脱脂棉着火,并且火光剧烈。说明反应放热引起脱脂棉燃烧,反应放出氧气,助燃。 【实验的成功关键】

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样 XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样:Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑,开循环水 3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并 与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

中学化学教学实验北师大常见有机物的性质实验报告

中学化学演示实验及 教学探究 常见有机化合物的性质 学生姓名 专业 学号 指导教师 学院 实验日期

一、实验目的 使学生掌握乙醇、苯酚、乙醛、乙酸的主要性质的实验操作技能和技术关键,初步掌握典型的有机化合物性质实验的演示教学方法。 二、实验用品 1、仪器与装置 试管、试管夹、试管架、滴管、玻璃棒、烧杯、铁架台、酒精灯、石棉网、火柴、二氧化碳发生器 2、试剂与材料 无水酒精、普通酒精、钠、铜丝、苯酚、蒸馏水、紫色石蕊溶液、氢氧化钠溶液、稀盐酸、饱和溴水、三氯化铁溶液、乙醛、硝酸银溶液、氨水、硫酸铜溶液、乙酸、酚酞、锌粒、浑浊石灰水、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠、乙酸乙酯、稀硫酸、浓氢氧化钠溶液、稀硝酸 三、实验内容、现象及结论分析 验证乙醇中羟基上的氢为活泼氢原钠 管 气泡 将 成 试管倒立,用 住试管口,移 灯火焰,有爆鸣声 验证乙醇的还原性,可以被氧气部分氧化紫 丝 中 黑 入 时 变 色 继续变黑,如此反复。一 后

2、苯酚的性质 液,并不断振荡试管,直到溶液恰 步所得的澄清溶 为二,一份滴加稀盐酸,一份通入二气体,观察现苯酸并比与碳酸B 、 C 、(加入盐酸同下) A 红B 变C 酸溶浊二澄变B 、 C 、

证 酚溴 反 产色沉淀 )显色反检验酚三化显 溶液显紫色苯酚遇三氯化烧里水浴加热,此验证乙醛的还原性 试壁一亮的银

验证乙醛 的还原性 试产色沉加产红淀 (1).试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 (2).溶液混合后,振荡要充分(这是实验成败的关键之二)。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 (3).加入的氨水要适量(这是实验成败的关键之三)。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。 (4).银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。 酸钠溶液的液面上, 观察发生的现象。 乙乙浓的作发酯化 饱钠有油生层闻香味。 (1)制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

1.求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3.Rossler 微分方程组: 当固定参数b =2,c =4时,试讨论随参数a 由小到大变化(如 a ∈(0,)而方程解的变化情况,并且画出空间曲线图形,观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示: a=0: a=: a=: a=: a=:

乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰

有机化学实验报告 实验名称:乙酰苯胺的重结晶 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级:化工11-4班 姓名:沈杰学号 指导教师:肖勋文、何炎军 日期: 2012年10月8日

一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度:水(25℃)、(80℃)、18(100℃);乙醇(20℃),甲醇(20℃),氯仿(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺(),活性炭(—),水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺305- 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面

六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量: 3.所得产率=*100%=% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂,必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度 小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离;

(5)能使被提纯物生成整齐的晶体; (6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括: (1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。 1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题过滤时你遇到什么样的困难如何克服 答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充分预热,或适当增加体系真空度,加快滤液滤出速度。 2. 将母液浓缩冷却后,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差 答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时,样品中各组分含量比差别越小,重结晶的纯度就会越差。由于样品中已经有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。 3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么如何正确处理它 答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即产生油珠。加入少量水或继续加热,此现象即可消失。 4. 为什么重结晶溶解时,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量 答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出。

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1.求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')

苯甲酸的重结晶实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一:苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从 实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤: 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁)。 ③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷 却的同时,再准备好一个过滤器)。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项: 加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免

《金属钠的性质》课后评课

《金属钠的性质》课后评课 新一轮基础教育课程改革的一个基本理念就是促进学生学习方 式的转变,倡导学生主动参与学习过程,引导学生在教室装设的情景中发现问题、提出问题,尝试运用多种方式分析问题和解决问题,在学习过程中还要注重交流、评价与合作。要求确立自主学习、探究学习和合作学习为主的学习方式,以促进学生和谐均衡、个性化的发展。基于上述理念,刘老师的这节课的设计思路是:“以实验探究为主、多媒体辅助的方法进行教学,注重学生获取知识的过程,从实验中获得感性认识(实验现象的观察),然后上升到理性认识(金属钠的性质),再利用理性认识解决实际问题(金属钠的存在、保存及应用),从而在掌握知识的同时,让学生体验探索科学真谛的乐趣,考查学生动手实验的能力,培养学生解决实际问题的能力。” 一、滴水点灯小魔术、钠在氯气中燃烧实验的引入,激发兴趣。本节课刘老师用一个化学小魔术“滴水点灯”引入,增强了学生的求知欲,激发了学生的学习兴趣。 二、课堂重难点的新理解。本节课刘老师从学生的角度出发设计的侧重点为培养学生观察事物和现象的能力,化学反应中有的现象稍纵即逝,有时会观察不全面,有时候学生由于实验时的过分喜悦而忘却了实验目的等,因此,在本节课上刘老师除了应有的通过实验认识钠的性质知识重难点外还让学生如何对实验现象的观察和分析,很好地引导学生对实验现象的及时全面观察,更考虑学生本身的认知水

平,慎重地为学生设计了实验报告,这样做可以使学生少走弯路,使课堂结构更紧凑。 三、元素化合物教学的新思路。记得以往无论是随堂课还是一些评比性的课,很多教师就是从原子结构入手与学生分析结构特点从而根据结构推测可能的性质,然后用实验来验证推测的科学性,接着利用“结构决定性质,性质决定用途”一句话引出物质的存在和应用。但,刘老师却采用隐形的方式将这种学习方法贯穿在课堂的始终,教师不明说但通过暗设埋伏使学生心神领会。这样教学更能让学生对化学感兴趣。 四、课堂实验的处理。怎样才能让学生的求知欲在兴趣中,在参与中,在求真中得到升华。如果只由教师单独操作完成,就会显得牵强、死板而且体现不了新课程的理念,达不到激发学生浓厚的学习兴趣的目的。考虑到一种新物质的研究方法先从表观的角度去认识,因此金属钠的质地、颜色、状态、密度等安排学生亲身经历,老师也没给学生太多的限制,只是在适当的时候进行了引导;金属钠与氧气、水的反应扑朔迷离、新鲜有趣,又存在一定的危险性(钠取得太多已引起爆炸),所以此实验由学生分组完成但必须注重实验安全性教育;钠与氯气、硫磺的反应考虑到学校实验室没有通风橱由教师用多媒体播放演示实验;其余的课堂实验和补充实验考虑到课堂时间和有效性由师生共同完成。

GC定性分析实验报告

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级): 姓名: 学号: 指导教师: 实验日期:2016 年 4 月 20 日

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管

四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎),称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液,旋紧瓶塞,振荡 2 min后,离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g,超纯水5 mL,振荡2min后,继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管,贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度:240 ℃ 检测器温度:250 ℃ 柱温程序:140 ℃(1 min),然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min),再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量:35 mL/min 进样量:1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎,越细越好。 2. 离心前一定要振荡,使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完,不要将下层的水层吸取上来。

甲苯硝化实验实验报告

甲苯的选择性硝化实验报告 姓名:陈祥林文岳 学院:化材 专业:化工 指导老师:葛承胜 2016年 11 月 14 日

目录 1. 绪论 (1) 2. 实验性质、目的和任务 (1) 3. 实验内容 (2) 3.1. 实验药品 (2) 3.2. 实验主要设备 (2) 3.3. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的合成 (3) 3.3.1. 反应时间的影响 (3) 3.3.2. 反应温度的影响 (6) 3.3.3. 溶剂的影响 (8) 3.3.4. 醋酐用量的影响 (10) 3.3.5. 硝酸盐的影响 (14) 4. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的分离 (16) 5. 产物分析 (16) 6. 总结 (16) 参考文献 (17) 致谢 (18)

1.绪论 摘要: 硝化反应(nitration),硝化是向有机化合物分子中引入硝基(-NO2)的过程,硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。芳香族化合物硝化的反应机理为:硝酸的-OH基被质子化,接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子(nitronium ion,NO2)中间体,最后和苯环行亲电芳香取代反应,并脱去一分子的氢离子。 在此种的硝化反应中芳香环的电子密度会决定硝化的反应速率,当芳香环的电子密度越高,反应速率就越快。由于硝基本身为一个亲电体,所以当进行一次硝化之后往往会因为芳香环电子密度下降而抑制第二次以后的硝化反应。必须要在更剧烈的反应条件(例如:高温)或是更强的硝化剂下进行。 常用的硝化剂主要有浓硝酸、发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混酸或是脱水剂配合硝化剂 硝化反应是生产染料、药物及某些炸药的重要反应,在现在化工工业中被广泛利用。硝化是向有机化合物分子中引入硝基的过程,硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的硝基。对于脂肪族化合物的硝化代表产品为硝基烷烃,硝基烷烃为优良的溶剂,对纤维素化合物、聚氯乙烯、聚酰胺、环氧树脂等均有良好的溶解能力,并可作为溶剂添加剂和燃料添加剂。它们也是有机合成的原料,如用于合成羟胺、三羟甲基硝基甲烷、炸药、医药、农药和表面活性剂等。 关键词:固体酸、酸性离子液体、催化剂、甲苯、选择性硝化、气相色谱2.实验性质、目的和任务 硝基甲苯有邻、间、对位三种异构体, 其中对硝基甲苯是一种最为重要的精细化工中间体, 可广泛用于含能材料等合成领域。目前, 工业上普遍采用硝硫混酸硝化技术生产对硝基甲苯, 随着社会的进步, 该工艺的缺点日益突出:硝化产物邻位和对位异构体的重量比(o/p值)约为1.67, 而且几乎没有选择性;过程中会产生大量的废酸和有机酸性废水, 对设备腐蚀和环境污染严重, 无法满足可

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